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二氧化硅颗粒丙烯腈硅酮共聚树脂涂层的制备方法技术

技术编号:11103077 阅读:108 留言:0更新日期:2015-03-04 15:18
本发明专利技术公开了二氧化硅颗粒丙烯腈硅酮共聚树脂涂层的制备方法,尤其是一种利用聚合物共聚技术和纳米颗粒复合技术制备可减少表面摩擦力的防水涂层的方法。本发明专利技术包括基底处理、二氧化硅纳米颗粒的改性、二氧化硅颗粒丙烯腈硅酮共聚树脂的制备和二氧化硅颗粒丙烯腈硅酮复合涂层制备四个步骤。用本发明专利技术的方法所制备的涂层能减少表面摩擦力和表面粘着力。该涂层具有良好的防水性,防腐蚀性,并能有效地延长材料表面在极端条件下的使用寿命。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及表面改性技术,具体涉及。
技术介绍
丙烯腈是一种合成、半结晶的有机高分子树脂单体。其是一种多功能的聚合物,用来生产各种产品,包括超滤膜、中空纤维反渗透膜和纤维的纺织品。目前,丙烯腈应用于钓鱼杆、网球拍和游艇等普通日常用品。通过与硅酮等物质的共聚可以提高丙烯腈基树脂薄膜或涂层的韧性,并能改善材料本身的表面润湿性。纳米复合涂层是近十年来发展起来的一种新型的有机高分子复合涂层,纳米颗粒高分子聚合物复合涂层作为表面力学改性材料而倍受人们关注。我国二氧化硅矿产的资源储量大,质量优,产量和出口居世界首位。但相关的二氧化硅的深加工技术水平却较为落后,因此对于二氧化硅改性以及其应用研究还有工业应用都具有重要的意义,尤其是二氧化硅纳米颗粒复合材料在航空、航天、汽车等高新
中的应用具有重要的科学意义和实际意义。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种摩擦学性能优越的,该涂层具有超疏水、抗磨性好、制备低成本、工艺简单的特点。 为解决上述技术问题本专利技术采用如下技术方案: ,包括以下步骤: <1>基底处理:清洗并干燥基底表面,基底为金属材料或半导体材料;其中基底是金属材料时,则分别使用正己烷和环戊烷清洗基底表面,并高温干燥;其中基底是半导体材料时,则分别使用丙酮和乙醇清洗基底表面,然后氮气吹干;再对基底表面进行等离子氧处理; <2> 二氧化硅纳米颗粒的改性:将二氧化硅纳米颗粒分散于丙酮中超声清洗,然后再置于纯度为95%的乙醇中超声清洗,抽虑并真空干燥后,将二氧化硅纳米颗粒置于相对湿度为90% -100% RH、温度为70-90°C的环境中保持1_3小时,进行羟基化处理;待冷却到室温后,将羟基化二氧化硅颗粒置于摩尔浓度为1-1OOmM的三乙氧基硅烷的丙酮溶液中,配制成质量体积浓度为0.001—lg/L的悬浮液,再磁力搅拌,对二氧化硅颗粒进行改性;将改性后的二氧化硅颗粒抽虑,分别用去离子水和乙醇冲洗,真空干燥; <3> 二氧化硅颗粒丙烯腈硅酮共聚树脂的制备:将丙烯酸酯溶于二甲基甲酰胺形成丙烯腈溶液,质量浓度为0.001-lg/L ;将3-三氯氧硅丁二酸酐与该丙烯腈溶液以质量比I: 1-100混合,在混合溶液中按质量分数0.5-10% wt加入步骤〈2>所得的改性二氧化硅颗粒制备成二氧化硅丙烯腈硅酮共聚树脂溶液; <4> 二氧化硅颗粒丙烯腈硅酮复合涂层制备:将步骤〈3>所得的二氧化硅丙稀腈硅酮共聚树脂溶液通过浸涂、旋涂或喷涂的方法均匀涂覆到步骤〈1>所得的基底表面,形成二氧化硅颗粒丙烯腈硅酮复合树脂涂层;将基底烘干,自然冷却。 所述步骤〈1>中高温干燥温度控制在120度。 所述步骤<1>中的等离子氧处理功率为50W,基底为半导体材料时处理持续时间为I分钟,基底为金属材料时处理持续时间为10分钟。 所述二氧化娃纳米颗粒的粒径范围为5nm_5um。 所述步骤〈2>中,二氧化硅纳米颗粒分散于丙酮中超声清洗10分钟,在纯度95%的乙醇中超声清洗10分钟,超声波功率均为200W。 所述步骤〈2>中的羟基化处理方法为:将二氧化硅颗粒均匀平铺在玻璃表面皿中,将表面皿置于相对湿度90% -100% RH的温湿度控制箱中保持温度为70-90°C,持续1-3小时,进行羟基化处理。 所述步骤〈2>中,所述磁力搅拌时间为12-24小时。 所述步骤〈2>中,分别用去离子水和乙醇反复冲洗三次。 所述步骤〈4>中将基底烘干为将基底涂层水平放置在烘箱中,温度为90-140°C,烘烤时间为1-6小时。 与现有技术相比,本专利技术的优点在于: 1、可以在复杂结构表面上大面积的制备; 2、工艺简单,原料易得,成本低廉;; 3、制备的涂层具有良好的疏水、防雾、防雪吸附性能并具有良好耐磨性。 【具体实施方式】 : 以下结合【具体实施方式】详细说明本专利技术。 实施例1: 用于半导体单晶硅表面,使用丙酮和乙醇对硅基底表面依次进行清洗10分钟,再氮气吹干,然后对硅基底表面进行等离子氧处理,放电功率为50W,持续时间I分钟。 将粒径为5nm-50nm的二氧化硅纳米颗粒分散于丙酮中超声清洗10分钟后,再在纯度95%的乙醇中超声清洗10分钟,超声波功率均为200W ;抽虑并真空干燥后,二氧化硅纳米颗粒均匀平铺在玻璃表面皿中,将表面皿置于相对湿度90% RH的温湿度控制箱中保持温度为70°C,持续3小时,进行羟基化处理。待冷却到室温后,将羟基化二氧化硅颗粒置于摩尔浓度为ImM三乙氧基硅烷的丙酮溶液中,配制成质量体积浓度为0.00lg/L的悬浮液,并磁力搅拌12小时,对二氧化硅颗粒进行改性。将改性后的二氧化硅颗粒抽虑,并分别用去离子水和乙醇反复冲洗三次;真空干燥后待用。 将丙烯酸酯溶于二甲基甲酰胺形成丙烯腈溶液,质量浓度为0.001g/L ;将3-三氯氧硅丁二酸酐与上述丙烯腈溶液以质量比为1: 100混合,在混合溶液中按质量分数0.5%wt加入上述改性的二氧化硅颗粒制备成二氧化硅丙稀腈硅酮共聚树脂溶液。 通过浸涂、旋涂或喷涂方法将二氧化硅丙烯腈硅酮共聚树脂溶液均匀分散到处理好的基底表面上,形成二氧化硅颗粒丙烯腈硅酮共聚树脂涂层。处理后的基底涂层水平放置在温度为90°C烘箱中6小时,在干燥器中自然冷却。 实施例2: 用于半导体砷化镓表面,使用丙酮和乙醇对砷化镓基底表面依次进行清洗10分钟,再氮气吹干,然后对砷化镓基底表面进行进行等离子氧处理,放电功率为50W,持续时间I分钟。 将粒径为50nm-100nm的二氧化硅纳米颗粒分散于丙酮中超声清洗10分钟后,再在纯度95%的乙醇中超声清洗10分钟,超声波功率均为200W ;抽虑并真空干燥后,二氧化硅纳米颗粒均匀平铺在玻璃表面皿中,将表面皿置于相对湿度100% RH的温湿度控制箱中保持温度为80°C,持续2小时,进行羟基化处理。待冷却到室温后,将羟基化二氧化硅颗粒置于摩尔浓度为1mM三乙氧基硅烷的丙酮溶液中,配制成质量体积浓度为0.05g/L的悬浮液,并磁力搅拌16小时,对二氧化硅颗粒进行改性。将改性后的二氧化硅颗粒抽虑,并分别用去离子水和乙醇反复冲洗三次;真空干燥后待用。 将丙烯酸酯溶于二甲基甲酰胺形成丙烯腈溶液,质量浓度为0.05g/L ;将3-三氯氧硅丁二酸酐与上述丙烯腈溶液以质量比为1: 50混合,在混合溶液中按质量分数1.0%wt加入上述改性的二氧化硅颗粒制备成二氧化硅丙稀腈硅酮共聚树脂溶液。 通过浸涂、旋涂或喷涂方法将二氧化硅丙烯腈硅酮共聚树脂溶液均匀分散到处理好的砷化镓基底表面上,形成二氧化硅颗粒丙烯腈硅酮共聚树脂涂层。处理后的基底涂层水平放置在温度为110°c烘箱中4小时,在干燥器中自然冷却。 实施例3: 用于铝合金表面,使用正己烷和环戊烷依次对铝合金表面清洗10分钟,并在120°c中高温干燥;并对铝合金表面等离子氧处理,放电参数为功率50W,持续时间10分钟。 将粒径为100nm-500nm的二氧化硅纳米颗粒分散于丙酮中超声清洗10分钟后,再在纯度为95%的乙醇中超声清洗10分钟,超本文档来自技高网...

【技术保护点】
二氧化硅颗粒丙烯腈硅酮共聚树脂涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:<1>基底处理:清洗并干燥基底表面,基底为金属材料或半导体材料;其中基底是金属材料时,则分别使用正己烷和环戊烷清洗基底表面,并高温干燥;其中基底是半导体材料时,则分别使用丙酮和乙醇清洗基底表面,然后氮气吹干;再对基底表面进行等离子氧处理;<2>二氧化硅纳米颗粒的改性:将二氧化硅纳米颗粒分散于丙酮中超声清洗,然后再置于纯度为95%的乙醇中超声清洗,抽虑并真空干燥后,将二氧化硅纳米颗粒置于相对湿度为90%‑100%RH、温度为70‑90℃的环境中保持1‑3小时,进行羟基化处理;待冷却到室温后,将羟基化二氧化硅颗粒置于摩尔浓度为1‑100mM的三乙氧基硅烷的丙酮溶液中,配制成质量体积浓度为0.001—1g/L的悬浮液,再磁力搅拌,对二氧化硅颗粒进行改性;将改性后的二氧化硅颗粒抽虑,分别用去离子水和乙醇冲洗,真空干燥;<3>二氧化硅颗粒丙烯腈硅酮共聚树脂的制备:将丙烯酸酯溶于二甲基甲酰胺形成丙烯腈溶液,质量浓度为0.001‑1g/L;将3‑三氯氧硅丁二酸酐与该丙烯腈溶液以质量比1︰1‑100混合,在混合溶液中按质量分数0.5‑10%wt加入步骤<2>所得的改性二氧化硅颗粒制备成二氧化硅丙烯腈硅酮共聚树脂溶液;<4>二氧化硅颗粒丙烯腈硅酮复合涂层制备:将步骤<3>所得的二氧化硅丙稀腈硅酮共聚树脂溶液通过浸涂、旋涂或喷涂的方法均匀涂覆到步骤<1>所得的基底表面,形成二氧化硅颗粒丙烯腈硅酮复合树脂涂层;将基底烘干,自然冷却。...

【技术特征摘要】
1.二氧化硅颗粒丙烯腈硅酮共聚树脂涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: <1>基底处理:清洗并干燥基底表面,基底为金属材料或半导体材料;其中基底是金属材料时,则分别使用正己烷和环戊烷清洗基底表面,并高温干燥;其中基底是半导体材料时,则分别使用丙酮和乙醇清洗基底表面,然后氮气吹干;再对基底表面进行等离子氧处理; <2> 二氧化硅纳米颗粒的改性:将二氧化硅纳米颗粒分散于丙酮中超声清洗,然后再置于纯度为95%的乙醇中超声清洗,抽虑并真空干燥后,将二氧化硅纳米颗粒置于相对湿度为90% -100% RH、温度为70-90°C的环境中保持1_3小时,进行羟基化处理;待冷却到室温后,将羟基化二氧化硅颗粒置于摩尔浓度为1-1OOmM的三乙氧基硅烷的丙酮溶液中,配制成质量体积浓度为0.001-lg/L的悬浮液,再磁力搅拌,对二氧化硅颗粒进行改性;将改性后的二氧化硅颗粒抽虑,分别用去离子水和乙醇冲洗,真空干燥; <3> 二氧化硅颗粒丙烯腈硅酮共聚树脂的制备:将丙烯酸酯溶于二甲基甲酰胺形成丙烯腈溶液,质量浓度为0.001-lg/L ;将3-三氯氧硅丁二酸酐与该丙烯腈溶液以质量比1:1-100混合,在混合溶液中按质量分数0.5-10% Wt加入步骤〈2>所得的改性二氧化硅颗粒制备成二氧化硅丙烯腈硅酮共聚树脂溶液; <4> 二氧化硅颗粒丙烯腈硅酮复合涂层制备:将步骤〈3>所得的二氧化硅丙稀腈硅酮共聚树脂溶液通过浸涂、旋涂或喷涂的方法均匀涂覆到步骤〈1>所得的基底表面,形成二氧化硅颗粒丙烯腈硅酮复合树脂涂层;将基底烘干,自然冷却。2.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员:莫宇飞卢朝霞
申请(专利权)人:广西大学
类型:发明
国别省市:广西;45

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