介孔石墨烯/二氧化钛纳米复合材料的制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种介孔石墨烯/二氧化钛纳米复合材料的制备方法，用钛醇盐的乙醇溶液滴加到十八胺和氧化石墨烯的乙二醇/水溶液中，采用溶胶-凝胶法制备出凝胶；将凝胶加到聚四氟乙烯反应釜中，采用溶剂热法在制备出石墨烯/二氧化钛复合材料；通过煅烧制备得到介孔石墨烯/二氧化钛纳米复合材料。本发明专利技术还提供一种介孔石墨烯/二氧化钛纳米复合材料的应用。本发明专利技术的纳米复合材料主要原料的价格低廉，制备工艺较简单，较易控制。该纳米复合材料的可见光催化有机染料功能强，性价比高。

【技术实现步骤摘要】
介孔石墨烯/二氧化钛纳米复合材料的制备方法和应用
本专利技术属于化工、新材料和环境保护
，具体涉及一种介孔石墨烯/ 二氧化钛纳米复合材料的制备方法，本专利技术还涉及一种介孔石墨烯/ 二氧化钛纳米复合材料的应用。
技术介绍
社会的不断发展，推动着化学工业的发展，但在发展过程中工业废水也在不断地增加。染料废水是主要的有害工业废水之一,主要来源于染料及染料中间体生产行业，由各种产品和中间体结晶的母液、生产过程中流失的物料及冲刷地面的污水等组成。染料废水色度深、有机污染物含量高、组分复杂、水质变化和生物毒性大难生物降解，染料抗光解、抗氧化性强，且含有多种具有生物毒性或导致“三致”(致癌、致畸、致突变)性能的有机物，用常规的方法难以进行去污，给环境带来了严重污染。 T12以其无毒、催化活性高、光化学性质稳定以及抗氧化能力强等优点成为最常用的半导体光催化剂之一，在气体和水体污染物处理和光能转换等方面都有很大的应用价值。但是，一方面二氧化钛的禁带较宽(Eg = 3.2 eV)，仅能吸收紫外光，太阳能利用率低，而人造紫外光源又具有耗电大，设备昂贵，稳定性差等缺点；另一方面，受光激发形成的空穴和电子易于复合，降低了光量子效率。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种介孔石墨烯/ 二氧化钛纳米复合材料的制备方法，解决了现有技术中存在的太阳能利用率低的问题。 本专利技术的另一个目的是提供一种介孔石墨烯/ 二氧化钛纳米复合材料的应用。 本专利技术所采用的第一技术方案是，一种介孔石墨烯/ 二氧化钛纳米复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施: 步骤1、制备凝胶，用钛醇盐的乙醇溶液滴加到烷基胺和氧化石墨烯的乙二醇/水溶液中，采用溶胶-凝胶法制备出凝胶； 步骤2、制备石墨烯/ 二氧化钛复合材料，将步骤I制备得到的凝胶加到聚四氟乙烯反应釜中，采用溶剂热法在制备出石墨烯/二氧化钛复合材料； 步骤3、制备介孔石墨烯/ 二氧化钛纳米复合材料，通过煅烧制备得到介孔石墨烯/二氧化钛纳米复合材料。 本专利技术的特点还在于， 钛醇盐和烷基胺分别是钛酸四丁酯和十八胺。 钛醇盐的乙醇溶液和十八胺和氧化石墨烯的乙二醇/水溶液的体积比为2:5-2:6 ;所述乙醇质量分数为75.96% ;乙二醇质量分数为91.73% ;十八胺和氧化石墨烯的质量比为1:1-3:1。 步骤2溶剂热法的反应条件是:反应温度为145°C _155°C，反应时间为22h_24h。 步骤3中制备介孔石墨烯/ 二氧化钛纳米复合材料的条件为480°C _520°C氮气保护下煅烧4_6h。 本专利技术所采用的第二技术方案是，一种介孔石墨烯/ 二氧化钛纳米复合材料的应用，纳米复合材料用于可见光催化1.0X 10_5-5.0X 10_5mol/L亚甲基蓝溶液。 本专利技术的有益效果是:该纳米复合材料主要原料的价格低廉；制备工艺较简单，较易控制；可见光催化有机染料功能强，性价比高。 【附图说明】 图1是二氧化钛的X射线衍射图谱； 图2是介孔石墨烯/二氧化钛纳米复合材料的X射线衍射图谱； 图3是介孔石墨烯/二氧化钛纳米复合材料不同倍数的扫描电镜照片； 图4是介孔石墨烯/ 二氧化钛纳米复合材料不同倍数的透射电镜照片。 【具体实施方式】 下面结合附图和【具体实施方式】对本专利技术进行详细说明。 本专利技术的思想是:石墨烯，一种由单层碳原子紧密堆积成的二维蜂窝状晶格结构碳质材料，具有高热导率、优良载流子迁移率、比表面积大、超强机械性能等性质，成为了物理、化学和纳米
的研究热点。二氧化钛与石墨烯结合，能够有效提高二氧化钛光催化性能:不仅可以增加有机染料的吸附量，而且石墨烯独特的二维共面η共轭结构可以加速光生电子传递速度，使光生电子-空穴对有效分离。 材料结构优化方面的研究主要集中在高比表面积、有序介孔材料的制备及应用上。介孔材料在增加材料表面活性中心的同时，可有效地促进物质在材料表面的吸附和孔道内传输，从而提高光催化反应速率和催化效率。介孔T12的孔道结构大大增加了 T12的比表面积，从而增加了污染物分子与催化剂接触的面积，使活性点暴露得更多；同时由于漫反射使光的利用率得到了提高，因此，介孔T12的合成以及其在光催化降解有机物污染物的研究受到广泛重视。 本专利技术提供一种介孔石墨烯/ 二氧化钛纳米复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施: 步骤1、制备凝胶，用钛醇盐的乙醇溶液滴加到烷基胺和氧化石墨烯的乙二醇/水溶液中，采用溶胶-凝胶法制备出凝胶；其中，钛醇盐和烷基胺分别是钛酸四丁酯和十八胺；钛醇盐的乙醇溶液和十八胺和氧化石墨烯的乙二醇/水溶液的体积比为2:5-2:6 ;所述乙醇质量分数为75.96% ;乙二醇质量分数为91.73% ;十八胺和氧化石墨烯的质量比为1:1-3:1。 步骤2、制备石墨烯/ 二氧化钛复合材料，将步骤I制备得到的凝胶加到10mL聚四氟乙烯反应釜中，采用溶剂热法在145°C _155°C下反应22h-24h，制备出石墨烯/ 二氧化钛复合材料； 步骤3、制备介孔石墨烯/ 二氧化钛纳米复合材料，在为480°C -520°C氮气保护下煅烧4h-6h，制备得到介孔石墨烯/ 二氧化钛纳米复合材料。 在制备方法中，本方法的关键的试剂是钛醇盐、十八胺。钛醇盐在少量水环境中就可以迅速水解，生成溶胶体系，凝胶后、煅烧后就可生成均匀粒径的纳米二氧化钛微粒，既简单又经济；十八胺中氨基可以氧化石墨烯中含氧集团结合，煅烧后生成气体，既可以有效产生均匀孔径，又无残留。 本方法关键的参数是乙二醇/水含量和煅烧温度。乙二醇/水含量决定了钛醇盐水解速度，对制备的二氧化钛粒径影响很大；煅烧温度决定了二氧化钛的晶型，对催化效果有决定性影响。乙二醇/水含量过多钛醇盐水解过快，会产生沉底，二氧化钛粒径太大，过少钛醇盐水解太慢，反应时间会大大增加；煅烧温度过低，二氧化钛晶型无定形，催化效果很差，煅烧温度过高，二氧化钛会由锐钛矿型转变为金红石型，催化效果同样很差。 本专利技术还提供一种介孔石墨烯/ 二氧化钛纳米复合材料的应用，纳米复合材料用于可见光催化2.0X 10-5mol/L亚甲基蓝溶液，所述的纳米复合材料2.5h可见光脱色率达92.76%，该纳米复合材料可用于其他水体有机染料的可见光催化，亦在本专利技术权利要求之内。 实施例1 分别称量5mL钛酸四丁酯的乙醇溶液(乙醇质量分数为75.96% )、0.2g十八胺和0.1g氧化石墨烯的乙二醇/水溶液(91.73%)，用钛酸四丁酯的乙醇溶液滴加到十八胺和氧化石墨烯的乙二醇/水溶液中，采用溶胶-凝胶法制备出凝胶，将凝胶加到10mL聚四氟乙烯反应釜中，采用溶剂热法在150°C下反应24h，制备出石墨烯/ 二氧化钛复合材料，然后在500°C氮气保护下煅烧4h后制成介孔石墨烯/ 二氧化钛纳米复合材料，其透射电镜照片如图3所示。如图1和图2所示:介孔石墨烯/ 二氧化钛纳米复合材料所有衍射峰都完全与二氧化钛一致，并且都是锐钛矿型二氧化钛(JCPDS 21-1272)，图谱中未出现金红石及板钛矿特征峰，表明样品纯度高；如图3所示:煅烧后的介孔石墨烯/ 二氧化钛纳米复合材料是多孔材料，孔径比较均匀且在介孔范围之内；如图本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种介孔石墨烯/二氧化钛纳米复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、制备凝胶，用钛醇盐的乙醇溶液滴加到烷基胺和氧化石墨烯的乙二醇/水溶液中，采用溶胶‑凝胶法制备出凝胶；步骤2、制备石墨烯/二氧化钛复合材料，将步骤1制备得到的凝胶加到聚四氟乙烯反应釜中，采用溶剂热法在制备出石墨烯/二氧化钛复合材料；步骤3、制备介孔石墨烯/二氧化钛纳米复合材料，通过煅烧制备得到介孔石墨烯/二氧化钛纳米复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种介孔石墨烯/ 二氧化钛纳米复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施: 步骤1、制备凝胶，用钛醇盐的乙醇溶液滴加到烷基胺和氧化石墨烯的乙二醇/水溶液中，采用溶胶-凝胶法制备出凝胶； 步骤2、制备石墨烯/ 二氧化钛复合材料，将步骤I制备得到的凝胶加到聚四氟乙烯反应釜中，采用溶剂热法在制备出石墨烯/二氧化钛复合材料； 步骤3、制备介孔石墨烯/ 二氧化钛纳米复合材料，通过煅烧制备得到介孔石墨烯/ 二氧化钛纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的介孔石墨烯/二氧化钛纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述钛醇盐和烷基胺分别是钛酸四丁酯和十八胺。3.根据权利要求1所述的介孔石墨烯/二氧化钛纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述钛醇盐的乙醇溶液和十...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁小亚，王雨飞，王晓天，
申请(专利权)人：重庆交通大学，
类型：发明
国别省市：重庆;85