试料冷却支架以及冷却源容器制造技术

在现有的试料冷却支架中，若试料的朝向变换则冷却源容器也一同倾斜，而容纳的冷却源产生起泡。因此，提供一种试料冷却支架(13)，其具有机构(14、15、17、18)，该机构即使在使试料(1)向适于加工或者观察的朝向倾斜，也能够一边沿恒定方向保持冷却源容器的姿势一边冷却试料(1)。另外，提供一种冷却源容器，其在相对于外部空气对保持冷却源的内侧容器(23)进行真空绝热的外侧容器(21)安装有真空保持机构(24、25)。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】试料冷却支架以及冷却源容器
本专利技术涉及带电粒子装置(例如聚焦离子束加工观察装置(FIB装置)、透射式电子显微镜(TEM)、扫描透射式电子显微(STEM))中使用的试料冷却支架。另外，本专利技术涉及适于安装于试料冷却支架(SpecimenCryoHolder)的冷却源容器(Dewar)。
技术介绍
FIB装置是通过向试料照射聚集的带电粒子、而能够将试料加工为任意的形状的装置。尤其是，具有微型探针的FIB装置能够从试料的任意位置抽出微小试料。该抽出方法被称作FIB微采样法。FIB微采样法是适合于用电子显微镜等进行作为纳米技术的研究对象的几nm等级的状态解析、构造解析时所需要的试料的制成的方法(专利文献1)。现有技术文献专利文献专利文献1：日本专利第2774884号公报专利文献2：日本特开平11-96953号专利文献3：日本特开平10-275582号专利文献4：美国专利第5，986，270号专利文献5：日本特表2000-513135专利文献6：日本特表2004-508661专利文献7：日本特开2010-257617非专利文献非专利文献1：OhnishiT.,KoikeH.,IshitaniT.,TomimatsuS.,UmemuraK.,andKaminoT.,Proc.25thInt.Symp.Test.AndFail.Anal.(1999)449-453.
技术实现思路
专利技术所要解决的课题然而，在用电子显微镜观察制成的薄膜试料的情况下，因电子束的影响，试料的温度上升，从而有难以进行试料本来的状态、构造的解析的情况。尤其是，容易受到热损伤的试料一般导热率较低，试料的充电和导热特性对热损伤有较大的影响。对于该问题，提出了冷却观察中的试料的方法(专利文献2)。但是，专利文献2中提出的试料冷却支架无法效率良好地将冷却源的热传递至试料，而是能够勉强地冷却试料的程度。另外，用电子显微镜观察薄膜试料需要相对于薄膜面垂直地照射电子束。因此，这种试料冷却支架需要能够使试料的朝向倾斜的机构。例如观察结晶性的试料需要至少一个轴的倾斜机构。然而，现有的试料冷却支架的情况下，放入有冷却源(例如液氮)的容器(以下称作“冷却源容器”)固定于倾斜机构。因此，若试料冷却支架倾斜则容器也倾斜，从而容器内的液氮的液面位置变化而沸腾(起泡)。该沸腾所引起的振动通过试料冷却支架而向试料传播，从而难以进行试料的观察。因此，需求能够一边效率良好地冷却导热率较低的试料一边进行观察的带倾斜机构的试料冷却支架。此外，在FIB装置的加工时，因加工条件，也有试料的温度上升的情况。尤其在将不耐热的树脂、低熔点金属、低温相变化物等作为加工对象的情况下，优选一边冷却试料一边进行加工。一般情况下，与加工位置碰撞的带电粒子的能量的一部分用于进行溅射，而剩余被导入试料内而变化为热能。该热能在试料内传播而向冷却部位扩散，一定时间后，试料的温度在目的温度的附近稳定。但是，在带电粒子的照射所给予的热能超过从冷却源向冷却部位给予的热传递量的情况下，试料的温度上升。因此，为了冷却试料并用带电粒子进行加工，需要考虑试料的热传递特性、形态，并适当地调整冷却温度、带电粒子的照射条件等。然而，现有的试料冷却支架如上所述地导热量非常小，从而其调整本身困难。另外，在FIB装置的加工中，需要一边从平行方向对薄膜面照射离子束一边进行加工。但是，如上所述，现有的试料冷却支架中，放入有冷却源(例如液氮)的容器固定于倾斜机构，从而若使试料冷却支架倾斜，则使容器也一同倾斜。结果，液氮沸腾(起泡)，其振动向作为加工对象的试料传播。因此，FIB装置的情况下，也需求能够效率良好地冷却导热率较低的试料、并同时进行加工的带倾斜功能的试料冷却支架的实现。本专利技术是考虑以上的课题而完成的，在带倾斜功能的试料冷却支架中，其提供能够进行加工或者观察中的试料的冷却的试料冷却支架以及所使用的冷却源容器。用于解决课题的方案为了解决上述课题，本专利技术的试料冷却支架具有如下机构，即，即使使试料向适于加工或者观察的朝向倾斜，也能够一边沿恒定方向保持冷却源容器的姿势一边冷却试料。另外，本专利技术的冷却源容器在相对于外部空气对保持冷却源的内侧容器进行真空绝热的外侧容器具有真空保持机构。专利技术的效果如下。根据本专利技术的试料冷却支架，能够有效地冷却试料，并能够使试料向适于使用带电粒子的加工或者观察的朝向倾斜。另外，若使用本专利技术的冷却源容器，则在观察或者加工时能够提高真空绝热性能，从而能够长时间维持冷却源对试料的冷却。上述以外的课题、结构以及效果通过以下的实施方式的说明变得清楚。附图说明图1A是试料冷却用试料台的简图，是表示加工用带电粒子装置中的试料与带电粒子的位置关系的图。图1B是试料冷却用试料台的简图，是表示观察用带电粒子装置中的试料与带电粒子的位置关系的图。图2是说明试料冷却支架相对于带电粒子装置的安装状态、和其剖面构造的图。图3A是说明水平地对试料照射带电粒子的情况下的、试料与带电粒子的位置关系以及试料冷却支架与冷却源容器的位置关系的图。图3B是说明垂直地对试料照射带电粒子的情况下的、试料与带电粒子的位置关系以及试料冷却支架与冷却源容器的位置关系的图。图4是说明试料加工、观察时的试料冷却支架的使用状态、和环境气氛切断时的试料冷却支架的使用状态的图。图5是表示试料冷却支架的前端部的立体图。图6A是说明冷却试料台相对于试料冷却支架的安装构造的立体图。图6B是说明冷却试料台相对于试料冷却支架的安装构造的俯视图。图7是说明安装于试料冷却支架的冷却源容器的剖面构造的图。具体实施方式以下，基于附图，对本专利技术的实施方式进行说明。此外，本专利技术的实施方式不限定于后述的实施例，在其技术思想的范围内，能够进行各种变形。首先，对加工时和观察时的带电粒子与试料的位置关系的差异进行说明。图1A表示加工时的带电粒子与试料的位置关系，图1B表示观察时的带电粒子与试料的位置关系。试料1是利用例如FIB微采样法等制成的微小试料。设于试料1的加工、观察区域2在通常的加工、观察的情况下为10μm平方以下。此外，试料1直接粘合于由冷却源冷却的冷却试料台3。加工时(图1A)，通过空间4并从与试料1的薄膜面水平的方向对微小区域照射带电粒子5(例如离子束)。另一方面，观察时(图1B)，通过空间4并从与试料1的薄膜面垂直的方向对微小区域照射带电粒子6(例如电子束)。在任一个情况下，均能够一边冷却试料1一边进行加工、观察。此外，在任一个情况下，为了提高冷却效果，均需要效率良好地向冷却试料台3排出在微小区域产生的热。本实施例的情况下，加工、观察区域2是离冷却试料台3几μm以下的距离接近的构造。因此，能够期待较高的冷却效果。此外，观察时(图1B)，从试料1输出的信号7(例如特性X射线、二次电子(反射电子))在空间4通过，并效率良好地由检测器检测。虽然在图1A以及图1B中未图示，但在作为冷却试料台3的安装目的地的支架设有能够使试料在纸面纵向上倾斜的机构，能够进行与目的对应的加工、观察。[实施例1](整体结构)图2表示将安装有冷却源容器的试料冷却支架13安装于带电粒子装置的支架承受部11的状态。试料冷却支架13通过O型圈12而能够滑动以及/或者转动地安装于支架承受部11。试料冷却支架具有：构成外筒的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种试料冷却支架，其特征在于，具有：冷却试料台支承台，其对载置有利用带电粒子进行加工或者观察的试料的冷却试料台进行安装；第一导热部件，其将从冷却源传递来的热向上述冷却试料台支承台传递，并且与上述试料的朝向的变化相应地变形；第二导热部件，其将上述冷却源的热向上述第一导热部件传递；第一筒部件，其前端部固定于上述冷却试料台支承台，并且将上述第一以及上述第二导热部件以可动的方式容纳在内空间；以及冷却源容器安装部，其将上述第一筒部件安装为能够转动，并且将容纳上述冷却源的冷却源容器安装为能够装卸。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.06.28 JP 2012-1455991.一种试料冷却支架，其特征在于，具有：冷却试料台支承台，其对载置有利用带电粒子进行加工或者观察的试料的冷却试料台进行安装；第一导热部件，其将从冷却源传递来的热向上述冷却试料台支承台传递，并且与上述试料的朝向的变化相应地变形；第二导热部件，其将上述冷却源的热向上述第一导热部件传递；第一筒部件，其前端部固定于上述冷却试料台支承台，并且将上述第一导热部件以及上述第二导热部件以可动的方式容纳在内空间；以及冷却源容器安装部，其将上述第一筒部件安装为能够转动，并且将容纳上述冷却源的冷却源容器安装为能够装卸，该试料冷却支架还具有：第二筒部件，其在内侧容纳上述第一筒部件；以及支架前端护罩，其配置于上述第一筒部件的前端，与沿上述第一筒部件的外表面向前端方向滑动的上述第二筒部件的前端侧端面接触来生成密闭空间。2.根据权利要求1所述的试料冷却支架，其特征在于，上述第一筒部件具有在对上述密闭空间进行真空排气时使用的真空排气口。3.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：长久保康平，水尾考志，
申请(专利权)人：株式会社日立高新技术，
类型：发明
国别省市：日本;JP