【技术实现步骤摘要】
富勒烯聚叠氮缩水甘油醚及其制备方法与应用
本专利技术涉及一种含能燃烧催化剂及其制备方法与应用,具体涉及一种富勒烯聚叠氮缩水甘油醚及其制备方法与应用。
技术介绍
燃烧催化剂是调节固体推进剂燃烧性能不可缺少的组分之一,是固体推进剂配方中非常关键的功能材料。传统双基或改性双基推进剂常选用碳及铅、铜的有机、无机盐或过渡金属的氧化物及盐作为燃烧催化剂,这些催化剂在改善推进剂燃烧性能方面均有不同程度的催化作用而使推进剂燃速提高,并获得“平台”燃烧特性,但是这些催化剂都属于惰性催化剂,对推进剂能量有损失,活性也较低。因此,为弥补其能量的损失,同时提高燃速,考虑添加含能燃速催化剂,不仅可调节燃速,还可在一定压力范围内降低推进剂的压力指数,是未来发展得方向。叠氮类粘合剂是含能燃速催化剂中比较突出的一类,叠氮类粘合剂典型代表为聚叠氮缩水甘油醚(GAP),GAP因具有正生成热,密度大、氮含量高、机械感度低、燃气清洁等特点,成为高能低特征信号推进剂的理想候选物。但是由于高相对分子质量的GAP较难制得及其结构特点,使得GAP推进剂性能调节具有很大的困难。因此,制得高相对分子质量的GAP已经成为该领域的一个重要研究方向。GAP所带端基为仲羟基,由于其反应活性低,在固体推进剂中使用时固化很困难,因此常需要加入大量固化催化剂,但这样容易引发较多的副反应,使GAP推进剂制备过程中批次重复性较差。因此,提高GAP端羟基的反应活性成为GAP改性的一个重要研究方面。目前,现有技术CN201110083741.7公开了聚乙烯醇缩芳香醛接枝聚叠氮缩水甘油醚及其制备方法和用途,该制备方法以聚乙烯醇缩芳 ...
【技术保护点】
一种富勒烯聚叠氮缩水甘油醚,其特征在于,具有式(1)所示的化学结构式:式中:n=1~100。
【技术特征摘要】
1.一种富勒烯聚叠氮缩水甘油醚,其特征在于,具有式(1)所示的化学结构式:式中:n=1~100。2.一种如权利要求1所述的富勒烯聚叠氮缩水甘油醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)丙二酸二单甲基聚叠氮缩水甘油醚的合成:在缚酸剂存在下,以单甲基聚叠氮缩水甘油醚与丙二酰氯为原料,通过酯化反应合成得到丙二酸二单甲基封端的聚叠氮缩水甘油醚;(2)溴代丙二酸二单甲基聚叠氮缩水甘油醚的合成:将步骤(1)中合成的丙二酸二单甲基聚叠氮缩水甘油醚与溴代试剂原料通过溴代反应,合成得到溴代丙二酸二单甲基聚叠氮缩水甘油醚;(3)富勒烯聚叠氮缩水甘油醚的合成:将步骤(2)中合成的溴代丙二酸二单甲基聚叠氮缩水甘油醚与富勒烯原料在催化剂存在条件下,通过宾格尔反应,合成得到富勒烯聚叠氮缩水甘油醚。3.根据权利要求2所述的富勒烯聚叠氮缩水甘油醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)丙二酸二单甲基聚叠氮缩水甘油醚的合成:在缚酸剂存在下,将原料单甲基聚叠氮缩水甘油醚与原料丙二酰氯以摩尔比2~4∶1,在0~50℃的条件下反应0.5~24小时后,反应液用水洗至pH=6~8,干燥后减压蒸馏除去溶剂后,即得丙二酸二单甲基封端的聚叠氮缩水甘油醚;(2)溴代丙二酸二单甲基聚叠氮缩水甘油醚的合成:将步骤(1)中合成的丙二酸二单甲基聚叠氮缩水甘油醚与溴代试剂原料以摩尔比1∶1~10,在0~60℃的条件下反应0.1~12h后,先用饱和溴化钠洗,再接着水洗,然后用干燥剂干燥后,减压蒸馏除去溶剂,即得溴代丙二酸二单甲基聚叠氮缩水甘油醚;(3)富勒烯聚叠氮缩水甘油醚的合成:将步骤(2)中合成的溴代丙二酸二单甲基聚叠氮缩水甘油醚与富勒烯原料在催化剂存在条件下,以摩尔比1~100∶1,在-20~50℃条件下反应1min~24h,水洗除去催化剂,干燥后减压蒸馏除去溶剂,所得粘稠液体用有机溶剂洗后,用体积比为1∶1~10的甲苯和乙酸乙酯的混合溶剂作为洗脱剂,经柱层析分离,即得富勒烯聚叠氮缩水甘油醚。4.根据权利要求3所述的富勒烯聚叠氮缩水甘油醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)丙二酸二单甲基聚叠氮缩水甘油醚的合成:在氮气或氩气气氛下,将单甲基聚叠氮缩水甘油醚、缚酸剂及溶剂二氯甲烷投入到反应器中,在0~50℃条件下将丙二酰氯用二氯甲烷稀释后逐滴加入到溶液中反应0.5~24小时后,反应液用水洗至pH=6~8,干燥后旋转蒸发除去溶剂,即得丙二酸二单甲基聚叠氮缩水甘油醚;其中,单甲基聚叠氮缩水甘油醚与丙二酰氯的摩尔比为2~4∶1;(2)溴代丙二酸二单甲基聚叠氮缩水甘油醚的合成:在反应器中加入步骤(1)中合成的丙二酸二单甲基聚叠氮缩水甘油醚及二氯甲烷,在0~60℃的条件下将溴代试剂逐滴加入到反应液中反应0.1~4h后,直至反应液不退色,然后继续搅拌反应6~8h,反应完毕后依次用饱和溴化钠溶液和蒸馏水分别洗涤2~4遍,用干燥剂无水硫酸钠干燥、过滤,滤液经减压蒸馏除去溶剂,即得溴代丙二酸二单甲基聚叠氮缩水甘油醚;其中,丙二酸二单甲基聚叠氮缩水甘油醚与溴代试剂的摩尔比为1∶1~10;(3)富勒烯聚叠氮缩水甘油醚的合成:将富勒烯溶于氯苯和二甲亚砜混合溶剂中,接着加入催化剂搅拌溶解,然后在-20~50℃条件下,加入步骤(2)中合成的溴代丙二酸二单甲基聚叠氮缩水甘油醚搅拌反应1min~24h,反应完毕后水洗除去催化剂,干燥后减压蒸馏除去溶剂,所得深褐色粘稠体用甲醇洗涤后,用体积比为1∶1~10的甲苯和乙酸乙酯的混合溶剂作为洗脱剂,经柱层析分离,即成;其中,溴代丙二酸二单甲基聚叠氮缩水甘油醚与富勒烯的摩尔比为1~100∶1。5.根据权利要求4所述的富勒烯...
【专利技术属性】
技术研发人员:金波,彭汝芳,黄婷,赵凤起,仪建华,楚士晋,
申请(专利权)人:西南科技大学,
类型:发明
国别省市:四川;51
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