一种以聚甲基丙烯酸甲酯为基质的蓝光香豆素薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种以聚甲基丙烯酸甲酯为基质的蓝光香豆素薄膜的制备方法，1）分别配制7-二乙氨基-4-甲基香豆素溶液和聚甲基丙烯酸甲酯溶液；2）配制7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯混合溶液；3）用量具将步骤2）得到的混合溶液直接滴在或旋涂在洁净干燥的玻璃片或者石英片上，并处于大气或者真空环境下，在25-80摄氏度下干燥，得到浓度为1.0x10-5mol/g~1.0x10-4mol/g的7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。本制备方法成膜均匀、对发光波长改变小，更有利于对材料发光性能的研究。制备方法简单，条件温和，易于操作和控制，适合于实际生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及香豆素发光技术研究，具体的说涉及，属于有机光电
。
技术介绍
有机发光材料由于材料来源广泛，价格低廉，具有优异的光电性能，以及可以柔性、大面积制备等突出特点，在显示和照明等领域受到了人们持续和重点的关注和研究。要实现全彩色显示和白光照明，蓝光必不可少。和绿光、红光材料相比起来，蓝光材料的研究一直处于相对落后的状态，是目前制约有机电致发光走向商业化应用的重要影响因素之 O 香豆素是母环结构为苯并a_吡喃酮的化合物的总称，实质上是一类肉桂酸内酯。香豆素类化合物除了具有抗病毒等多种生理活性外，还具有优异的光学特性，是一类优异的激光染料、荧光材料和非线性光学材料等。由于其具有优异的光电性能，香豆素类化合物近年来还逐渐被应用于有机电致发光等领域。目前对香豆素类化合物的发光性能研究主要集中在溶液状态，然而，有机电致发光的实际应用状态是固态或者薄膜状态，因此，研究香豆素类化合物固态或薄膜状态的制备方法及其发光性能具有重要意义。虽然目前已有薄膜状态制备的相关介绍，但现有的薄膜制备普遍存在成膜均匀性差，成型后不同程度的会改变发光波长，所以基于这样的薄膜进行发光性能研究将对研究结果产生影响。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的是提供一种制备简单，易于操作和控制、且成膜均匀、对发光波长改变小的以聚甲基丙烯酸甲酯为基质的蓝光香豆素薄膜的制备方法。 为实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案: ，所述蓝光香豆素为7-二乙氨基-4-甲基香豆素，制备步骤如下，1)分别配制7-二乙氨基-4-甲基香豆素溶液和聚甲基丙烯酸甲酯溶液；其中7-二乙氨基-4-甲基香豆素溶液的摩尔浓度为1.0xKT6 mol/L?1.0xlO—2 mol/L，聚甲基丙烯酸甲酯溶液的质量浓度为1%?5% ；2)配制7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯溶液；用吸管，微量进样器等量具将7-二乙氨基-4-甲基香豆素溶液加入到聚甲基丙烯酸甲酯溶液中，并不断搅拌，直至其完全混合均匀，得到7-二乙氨基-4-甲基香豆素与聚甲基丙烯酸甲酯的混合溶液；3)制备7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜；用吸管，微量进样器等量具将步骤2)得到的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素与聚甲基丙烯酸甲酯混合溶液直接滴在或旋涂在洁净干燥的玻璃片或者石英片上，并处于大气或者真空环境下，在25-80摄氏度下干燥，得到浓度为1.0xlO-5 mol/g?1.0xlO-4 mol/g的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。薄膜浓度指的是:7_ 二乙氨基-4-甲基香豆素的摩尔量与聚甲基丙烯酸甲酯的质量之比。所以第2)步混合的时候，即根据最后需要得到的薄膜浓度确定两种溶液的混合比。 所述7- 二乙氨基-4-甲基香豆素溶液配制过程为:将7- 二乙氨基-4-甲基香豆素加入到洁净干燥的烧杯、容量瓶等器具中，再加入无水乙醇，四氢呋喃，二氯甲烷等有机溶剂，并不断搅拌，直至其完全溶解，控制其摩尔浓度为1.0xlO-6 mol/L?1.0xl0_2 mol/L即可。 所述聚甲基丙烯酸甲酯溶液配制过程为:将聚甲基丙烯酸甲酯加入到洁净干燥的试管、烧杯、容量瓶等器具中，再加入四氢呋喃、氯仿等有机溶剂，并不断在25-60摄氏度下搅拌，直至其完全溶解，控制其质量浓度为1%?5%即可。 与现有方法相比，本专利技术具有如下有益效果: 1、本制备方法成膜均勻、对发光波长改变小，更有利于对材料发光性能的研究。 2、本专利技术选取的蓝光香豆素为7- 二乙氨基-4-甲基香豆素，可以通过购买市售品或合成制备获得，材料来源广泛。其发光性能优异，是一种典型的蓝光材料，溶解性能好，易溶于普通的有机溶剂。 3、本专利技术选取的基质为聚甲基丙烯酸甲酯，可以通过购买市售品或合成制备获得，材料易于获得。其溶解性能好，易溶于四氢呋喃、氯仿等有机溶剂，成膜性能好，便于加工，光透明度高。 4、该制备方法简单，条件温和，易于操作和控制，适合于实际生产。 【附图说明】 图1是本专利技术制备用的7-二乙氨基-4-甲基香豆素分子结构式的示意图。 图2是本专利技术制备用的聚甲基丙烯酸甲酯分子结构式的示意图。 图3是本专利技术实施例1得到的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜由370 nm紫外光激发得到的荧光发射光谱图。 图4是本专利技术实施例2得到的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜由370 nm紫外光激发得到的荧光发射光谱图。 【具体实施方式】 本专利技术蓝光香豆素选用7-二乙氨基-4-甲基香豆素，先分别配制7-二乙氨基-4-甲基香豆素溶液和聚甲基丙烯酸甲酯溶液；再将两种溶液混合，得到7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯混合溶液；最后将混合溶液直接滴在或旋涂在洁净干燥的玻璃片或者石英片上，并处于大气或者真空环境下，在25-80摄氏度下干燥，得到浓度为1.0xlO—5 mol/g?1.0Xl(T4mOl/g的7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。图1是7-二乙氨基-4-甲基香豆素分子结构式示意图；图2是聚甲基丙烯酸甲酯分子结构式示意图。 下面结合附图和【具体实施方式】对本专利技术作进一步说明。 实施例1(I)配制7-二乙氨基-4-甲基香豆素无水乙醇溶液配制具体过程为:将0.0235 g 7-二乙氨基-4-甲基香豆素加入到洁净干燥的容量瓶中，再加入100 ml无水乙醇溶剂，并不断搅拌，直至其完全溶解，得到摩尔浓度为1.0xlO-3mol/L的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素无水乙醇溶液。 (2)配制聚甲基丙烯酸甲酯四氢呋喃溶液配制具体过程为:将0.4993g聚甲基丙烯酸甲酯加入到洁净干燥的试管中，再加入10ml四氢呋喃，并不断在40摄氏度下搅拌，直至其完全溶解，得到质量浓度为5%的聚甲基丙烯酸甲酯四氢呋喃溶液。 (3)配制7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯混合溶液配制具体过程为:用微量进样器量取25 ul由步骤(I)得到的7-二乙氨基-4-甲基香豆素无水乙醇溶液加入到10 ml由步骤(2)得到的聚甲基丙烯酸甲酯四氢呋喃溶液中，并不断混合，直至其完全混合均匀，得到7-二乙氨基-4-甲基香豆素与聚甲基丙烯酸甲酯的混合溶液。 (4)制备7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜制备具体过程为:用吸管量取0.5 ml由步骤(3)得到的7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯混合溶液，直接滴在洁净干燥的石英片上，并处于大气环境下，在40摄氏度下干燥，得到浓度为5.0xlO-5 mol/g的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。 图3是本专利技术实施例1得到的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜由370 nm紫外光激发得到的荧光发射光谱图。 实施例2(I)配制7- 二乙氨基-4-甲基香豆素四氢呋喃溶液配制具体过程为:将0.0574 g 7-二乙氨基-4-甲基香豆素加入到洁净干燥的烧杯中，再加入250 ml四氢呋喃溶剂，并不断搅拌，直至其完全溶解，得到摩尔浓度为1.0xlO-3 mol/L的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素四氢呋喃溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以聚甲基丙烯酸甲酯为基质的蓝光香豆素薄膜的制备方法，其特征在于：所述蓝光香豆素为7‑二乙氨基‑4‑甲基香豆素，制备步骤如下，1）分别配制7‑二乙氨基‑4‑甲基香豆素溶液和聚甲基丙烯酸甲酯溶液；其中7‑二乙氨基‑4‑甲基香豆素溶液的摩尔浓度为1.0x10‑6 mol/L ~ 1.0x10‑2 mol/L，聚甲基丙烯酸甲酯溶液的质量浓度为1% ~5%；2）配制7‑二乙氨基‑4‑甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯混合溶液；将7‑二乙氨基‑4‑甲基香豆素溶液加入到聚甲基丙烯酸甲酯溶液中，并不断搅拌，直至其完全混合均匀，得到7‑二乙氨基‑4‑甲基香豆素与聚甲基丙烯酸甲酯的混合溶液；第2）步混合的时候，根据最后需要得到的薄膜浓度确定两种溶液的混合比；3）制备7‑二乙氨基‑4‑甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜；将步骤2）得到的7‑二乙氨基‑4‑甲基香豆素与聚甲基丙烯酸甲酯混合溶液直接滴在或旋涂在洁净干燥的玻璃片或者石英片上，并处于大气或者真空环境下，在25‑80摄氏度下干燥，得到浓度为1.0x10‑5 mol/g ~ 1.0x10‑4 mol/g的7‑二乙氨基‑4‑甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种以聚甲基丙烯酸甲酯为基质的蓝光香豆素薄膜的制备方法，其特征在于:所述蓝光香豆素为7-二乙氨基-4-甲基香豆素，制备步骤如下， 1)分别配制7-二乙氨基-4-甲基香豆素溶液和聚甲基丙烯酸甲酯溶液；其中7-二乙氨基-4-甲基香豆素溶液的摩尔浓度为1.0X10_6mol/L?1.0xl0_2 mol/L，聚甲基丙烯酸甲酯溶液的质量浓度为1%?5% ； 2)配制7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯混合溶液；将7- 二乙氨基-4-甲基香豆素溶液加入到聚甲基丙烯酸甲酯溶液中，并不断搅拌，直至其完全混合均匀，得到7- 二乙氨基-4-甲基香豆素与聚甲基丙烯酸甲酯的混合溶液;第2)步混合的时候，根据最后需要得到的薄膜浓度确定两种溶液的混合比； 3)制备7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚甲基丙烯酸甲酯薄膜；将步骤2)得到的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素与聚甲基丙烯酸甲酯混合溶液直接滴在或...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄杰，
申请(专利权)人：重庆理工大学，
类型：发明
国别省市：重庆;85