一种制备苯并噁嗪化合物的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备苯并噁嗪化合物的方法，实施如下：在反应器中加入水，胺类化合物和溶剂，搅拌，然后滴加甲醛水溶液，搅拌2~5小时，再加入酚类化合物，升温至55℃~100℃，至体系中水变得清澈透明时，结束反应，所得产物冷却后结成块状物，即为苯并噁嗪化合物，其中，溶剂的投料质量为苯并噁嗪化合物质量的5%~40%。本发明专利技术方法结合了本体熔融聚合和悬浮聚合的优点，又用少量溶剂代替了悬浮剂，有悬浮聚合易于控制热量的优点、本体熔融聚合产率高的优点，还有溶液法反应物容易混合的优点，没有溶液法去除溶剂清洗净化的复杂工艺和悬浮法去除悬浮剂的后续处理要求，同时所得产物比溶液法产物的纯度更高，耐热性更好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种苯并噁嗪化合物的制备方法。
技术介绍
据统计，2011年我国电机保有量17亿千瓦，占全社会总用电量的64%，工业领域 有75%的电消耗在电机上。按照测算，电机效能每提高一个百分点，每年就可以节约260多 亿度电。在高压电机领域中，对于绝缘材料性能提升主要包括提高耐热性能、减少绝缘材料 的能耗和环境污染等。 苯并噁嗪是一类新型的酚醛树脂，由酚类化合物、甲醛、伯胺类化合物反应得到的 含氮六元环杂环化合物。它保留了酚醛树脂的一些优点，比如较好的热性能、阻燃性能和热 性能等，同时也克服了传统酚醛树脂的许多缺点。苯并噁嗪固化时没有小分子放出，具有较 高的玻璃化转变温度，较小的吸湿性，灵活的分子设计性，固化时体积接近于零收缩，固化 时无需强酸催化等等。由苯并噁嗪制得的高分子物质用途广泛，在摩擦材料、层压板胶水、 电子封装材料铜板、绝缘漆等方面都有研究。 苯并噁嗪常用的合成方法有溶液法、无溶剂法、悬浮法。无溶剂合成方法是反应物 中的一种是固体，简单混合加热溶解或熔融，成为液体混合物，在适宜的温度下完成反应， 这种方法不使用溶剂，虽然避免了溶剂造成的环境污染，但是反应的温度和热量不容易控 制，反应的后处理需要使用乙醚等有机溶剂。悬浮法以水为分散介质，在悬浮剂的作用下， 高速搅拌造粒，降温后洗涤。由于悬浮法以水为分散介质，因而降低了生产成本，避免了因 溶剂带来的环境污染，但是以这种方法合成出来的产品产率较低，纯度不高，需要进行后续 处理。三种方法各自有其优点，也有其不足。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种新的苯并噁嗪化合物 的制备方法，该方法克服了溶液法、无溶剂法及悬浮法各自的缺点，而兼具它们的优点。 为解决上述技术问题，本专利技术采取如下技术方案： -种制备苯并噁嗪化合物的方法，以胺类化合物、酚类化合物和甲醛水溶液为反 应起始原料，所述方法实施如下：在反应器中加入水，胺类化合物和溶剂，搅拌，然后滴加甲 醛水溶液，搅拌2?5小时，再加入酚类化合物，升温至55°C?100°C，至体系中水变得清澈 透明时，结束反应，所得产物冷却后结成块状物，即为所述苯并噁嗪化合物，其中，所述的溶 剂的投料质量为苯并噁嗪化合物质量的5%?40%。 优选地，所述的溶剂的投料质量为胺类化合物质量的10%?25%。 根据本专利技术，所述的溶剂可以为选自甲苯、二甲苯二氧六环、四氢呋喃等苯并噁嗪 化合物制备常用的溶剂中的一种或多种的组合。 本专利技术中，升温之前，在一个较宽的温度范围内，温度对于产品的影响较小。优选 地，升温之前控制体系的温度为0?35°C，更优选地，在所述升温之前，控制体系的温度为 0?5 °C，这可以通过冰水浴来控制。 根据本专利技术，对于甲醛水溶液，胺类化合物和酚类化合物的投料配比没有特别限 制，但优选是基本按照化学计量比的比例来投料。具体地，甲醛水溶液，所述胺类化合物按 照醛基与胺基的摩尔比为2 :0. 9?1. 1投料；酚类化合物，胺类化合物按照酚羟基与胺基 的摩尔比为0.8?1. 1 :1投料。更优选地，胺类化合物按照醛基与胺基的摩尔比为2 :0. 9? 1. 〇投料；酚类化合物，胺类化合物按照酚羟基与胺基的摩尔比为〇. 9?1. 0 :1投料。 根据本专利技术，所述胺类化合物可以为任意的已被用于合成苯并噁嗪化合物的胺， 可以是芳香胺，也可以是脂肪族胺，可以是单官能胺，也可以是多官能胺，或者还可以是它 们的任意组合。 根据本专利技术的一个具体方面，所述胺类化合物为苯胺。 根据本专利技术，所述的酚类化合物可以为任意的已被用于合成苯并噁嗪化合物的 酚，没有特别限制，具体的酚类化合物可以为苯酚、双酚A、对羟基苯甲醛等。 优选地，所述甲醛水溶液中甲醛的质量分数为30%?40%。 进一步地，水的加入量为胺类化合物重量的5?30倍，优选10?20倍。 根据本专利技术，加入酚类化合物后，可以直接升温至所述温度或者先搅拌一段时间 再升温至所述温度，还可以先升温至某一低于所述温度的温度，保温一段时间，再升温至所 述温度，实际中根据具体的反应体系进行选择。升温最终达到的温度优选根据具体的反应 物来选择。 优选地，加入酚类化合物后，升温至65°C?95°C。 根据本专利技术，所述苯并噁嗪化合物的质量是某个具体反应所设定的产量，根据原 料的投料量，假设原料完全反应并全部转化为目标产物时的产物质量。 根据本专利技术，苯并噁嗪化合物包含以下结构特征：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备苯并噁嗪化合物的方法，以胺类化合物、酚类化合物和甲醛水溶液为反应起始原料，其特征在于，所述方法实施如下：在反应器中加入水，胺类化合物和溶剂，搅拌，然后滴加甲醛水溶液，搅拌2～5小时，再加入酚类化合物，升温至55℃～100℃，至体系中水变得清澈透明时，结束反应，所得产物冷却后结成块状物，即为所述苯并噁嗪化合物，其中，所述的溶剂的投料质量为苯并噁嗪化合物质量的5％～40％。

【技术特征摘要】
1. 一种制备苯并噁嗪化合物的方法，以胺类化合物、酚类化合物和甲醛水溶液为反应 起始原料，其特征在于，所述方法实施如下：在反应器中加入水，胺类化合物和溶剂，搅拌， 然后滴加甲醛水溶液，搅拌2?5小时，再加入酚类化合物，升温至55°C?100°C，至体系中 水变得清澈透明时，结束反应，所得产物冷却后结成块状物，即为所述苯并噁嗪化合物，其 中，所述的溶剂的投料质量为苯并噁嗪化合物质量的5%?40%。2. 根据权利要求1所述的制备苯并噁嗪化合物的方法，其特征在于：所述的溶剂的投 料质量为所述胺类化合物质量的10%?25%。3. 根据权利要求1或2所述的制备苯并噁嗪化合物的方法，其特征在于：所述的溶剂 为选自甲苯、二甲苯二氧六环、四氢呋喃中的一种或多种的组合。4. 根据权利要求1所述的制备苯并噁嗪化合物的方法，其特征在于：在所述升温之前， 控制体系的温度为〇?35°C。5. 根据权利要求4所述的制备苯并噁嗪化合物...

【专利技术属性】
技术研发人员：王世强，景录如，吴斌，井丰喜，程新建，黄芬，屈永明，
申请(专利权)人：苏州太湖电工新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32