一种荧光碳量子点的宏量制备方法技术

本发明专利技术公开了一种荧光碳量子点的宏量制备方法，其特征在于：将蜂花粉加入到超纯水中，并超声使蜂花粉在超纯水中分散均匀，获得浓度为5～100g/L的蜂花粉分散液；将蜂花粉分散液倒入聚四氟乙烯反应釜中并密封，然后放入烘箱中，以160～220℃的温度水热反应6～72h；水热反应结束后，将聚四氟乙烯反应釜取出，自热冷却至室温，然后倒出聚四氟乙烯反应釜中的反应液；过滤反应液中的黑色沉淀物，即得荧光碳量子点溶液。本发明专利技术的制备方法操作简单、绿色无污染、原材料品种多样且价格低廉、合成产率可达30％，因此该方法可以大量合成荧光碳量子点，实现产业化，有望应用于生物传感与显像、催化剂、光电转化、能源存储等行业领域。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，其特征在于：将蜂花粉加入到超纯水中，并超声使蜂花粉在超纯水中分散均匀，获得浓度为5～100g/L的蜂花粉分散液；将蜂花粉分散液倒入聚四氟乙烯反应釜中并密封，然后放入烘箱中，以160～220℃的温度水热反应6～72h；水热反应结束后，将聚四氟乙烯反应釜取出，自热冷却至室温，然后倒出聚四氟乙烯反应釜中的反应液；过滤反应液中的黑色沉淀物，即得荧光碳量子点溶液。本专利技术的制备方法操作简单、绿色无污染、原材料品种多样且价格低廉、合成产率可达30％，因此该方法可以大量合成荧光碳量子点，实现产业化，有望应用于生物传感与显像、催化剂、光电转化、能源存储等行业领域。【专利说明】
本专利技术属于材料合成
，具体涉及以蜂花粉为原料，荧光碳量子点的宏量制备方法。
技术介绍
族和III；族半导体量子点由于其高量子效率而被广泛应用于生物显像、光电转化、发光器件等领域，但是有害重金属的使用可能对环境造成污染，因此开发与半导体量子点发光效率相媲美的其他荧光材料是目前研究的热点和挑战。 碳量子点是目前研究最多的荧光材料之一，相比于半导体量子点或者贵金属纳米簇，碳源种类丰富，同时极大的降低了对环境的潜在危害。美国《美国化学会志》(加!!!!!“0？ 1:116 ^11161-10811 01161111081 800161:7, 2006 年 128 期 7756 页)首次报道了米用激光剥蚀、强酸回流并辅以聚合物表面修饰方式制备出荧光碳量子点；德国《应用化学》0118⑶册也6011611116 ￡(111:1011, 2007 年 46 期 6473 页)随后报道了通过对腊烛不完全燃烧产生的烟灰进行强酸回流，并且借助聚丙烯酰胺凝胶电泳分离出不同粒径、不同发光波长的突光碳量子点；英国《化学通讯》￠011111111111081:10118, 2010年46期8812页)报道了以商业活性炭为原料、强酸酸化、聚合物表面修饰等多步骤方式制备得到多种荧光碳量子点。当前以碳物质为原材料制备荧光碳量子点的碳种类包括碳纳米管、碳纤维、碳烟灰、活性炭、石墨粉、石墨棒等，制备方法通常采用强酸酸化、加碱中和、透析纯化、最后聚合物修饰等多步骤，费时费力，不能满足产业化要求。 与此同时，采用生物质为碳源制备荧光碳量子点提供了一种绿色途径。英国《化学通讯》￠011111111111081:10118, 2012年48期9367页)报道了以大豆豆衆为原料水热法合成突光碳量子点；德国《应用化学》(八1186冊II也一011611116 1111:6111社10的1 ￡(111:1011, 2012年51期9297页)报道了以鸡蛋为原料等离子轰击法低温制备荧光碳量子点；德国《应用化学》(八叩6冊II也6 011611116￡(111: 1011，2013 年 52 期 8151 页)报道了以香丝为原料水热法合成荧光碳量子点。通常情况下以生物质为原料所得碳点都掺杂一定含量的氮元素，有利于提高荧光量子产率以及改善催化性能等，但是不足之处在于，当前以生物质为原料合成碳点转化效率不高，并且宏量制备碳点的方法尚未见报道。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术旨在提出一种操作简单、绿色环保的荧光碳量子点的宏量制备方法，以达到降低成本、提高转化率，且适合放大生产的目的。 本专利技术解决技术问题，采用如下技术方案: 本专利技术荧光碳量子点的宏量制备方法，其特点在于包括如下步骤: ￡1、将蜂花粉加入到超纯水中，并超声使蜂花粉在超纯水中分散均匀，获得浓度为5?1008/1的蜂花粉分散液； I将所述蜂花粉分散液倒入聚四氟乙烯反应釜中并密封，然后放入烘箱中，以160?2201的温度水热反应6?72卜；水热反应结束后，将所述聚四氟乙烯反应釜取出，自热冷却至室温，然后倒出所述聚四氟乙烯反应釜中的反应液； 0、过滤所述反应液中的黑色沉淀物，即得荧光碳量子点溶液。 本专利技术的反应原理如下: 本专利技术采用的蜂花粉富含蛋白质、氨基酸、核酸等数十种生物大分子和小分子，在低温水热条件下，这些生物分子发生脱水缩合、聚合、再碳化等一系列复杂反应，最终形成荧光碳量子点。本专利技术可以通过选择不同种类的蜂花粉，得到不同粒径大小和不同荧光量子产率的碳量子点。 优选的，步骤3中所述蜂花粉原料种类可为油菜花粉、茶花花粉、荷花花粉、百花粉、玉米花粉、西瓜花粉、枣花花粉、菊花花粉、蒲公英花粉、芝麻花粉、荞麦花粉等；更优选的，所述蜂花粉为油菜花粉、荷花花粉或者茶花花粉。蜂花粉可采用未破壁花粉，也可采用破壁花粉。 优选的，步骤3中所述蜂花粉分散液的浓度为25?508/1，最优选的浓度为25^/ 匕 优选的，步骤6中所述水热反应的温度为160?2001，最优选的温度为1801。 优选的，步骤6中所述水热反应的时间为24?48匕最优选的时间为2处。 本专利技术的有益效果是: 本专利技术采用的原材料蜂花粉为直接市场购买成品，价格低廉，有效的降低了生产成本，且有利于制备的可重现性。对蜂花粉分散液直接进行水热反应处理，操作简单、转化率高、无任何环境污染、无需复杂后续处理，因此十分适合工业放大规模生产；所制得的荧光碳量子点可以用于设计生物探针、构造光电和发光器件、能源转化材料、催化剂等领域。目前报道的多数制备方法仅限于基础研究，本专利技术的方法可以放大合成得到大量碳量子点，可实现产业化生产。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术实施例1制备的荧光碳量子点的透射电镜图片； 图2为本专利技术实施例1制备的荧光碳量子点的放大透射电镜图片； 图3为本专利技术实施例1制备的荧光碳量子点的紫外-可见吸收光谱图； 图4为本专利技术实施例1制备的荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光发射光谱图； 图5为本专利技术实施例1制备的荧光碳量子点的X射线衍射图； 图6为本专利技术实施例1制备的荧光碳量子点的X射线光电子能谱图； 图7为本专利技术实施例2制备的荧光碳量子点的透射电镜图片； 图8为本专利技术实施例2制备的荧光碳量子点的紫外-可见吸收光谱图； 图9为本专利技术实施例2制备的荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光发射光谱图； 图10为本专利技术实施例2制备的荧光碳量子点的X射线光电子能谱图； 图11为本专利技术实施例3制备的荧光碳量子点的透射电镜图片； 图12为本专利技术实施例3制备的荧光碳量子点的紫外-可见吸收光谱图； 图13为本专利技术实施例3制备的荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光发射光谱图； 图14为本专利技术实施例3制备的荧光碳量子点的X射线光电子能谱图； 图15为本专利技术实施例4制备的荧光碳量子点的透射电镜图片； 图16为本专利技术实施例5制备的荧光碳量子点的透射电镜图片； 图17为本专利技术实施例6制备的荧光碳量子点的透射电镜图片。 【具体实施方式】 以下结合实施例对本专利技术的荧光碳量子点的制备方法进行具体的说明。 实施例1 在油菜花蜂花粉中加入40此超纯水，超声处理十分钟后，将其倒入聚四氟乙烯制成的反应内釜中，加盖盖好，放入反应釜外壳中，密封后将反应釜放置在1801的烘箱中，反应24小时。之后取出，自然冷却至室温，开盖倒出反应内爸中反应液，以孔径为0.2^111的滤膜过滤除去反应液中的黑本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种荧光碳量子点的宏量制备方法，其特征在于包括如下步骤：a、将蜂花粉加入到超纯水中，并超声使蜂花粉在超纯水中分散均匀，获得浓度为5～100g/L的蜂花粉分散液；b、将所述蜂花粉分散液倒入聚四氟乙烯反应釜中并密封，然后放入烘箱中，以160～220℃的温度水热反应6～72h；水热反应结束后，将所述聚四氟乙烯反应釜取出，自热冷却至室温，然后倒出所述聚四氟乙烯反应釜中的反应液；c、过滤所述反应液中的黑色沉淀物，即得荧光碳量子点溶液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：俞书宏，张嘉，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34