【技术实现步骤摘要】
-种利用TOP辅助的SILAR技术制备高量子产率、窄半峰宽 核壳量子点的方法
本专利技术涉及一种利用TOP辅助的SILAR技术制备高量子产率、窄半峰宽核壳量子 点的方法。
技术介绍
半导体量子点由于其尺寸相关的光学特性以及优异的化学稳定性而被广泛应用。 但是单独的量子点核,稳定性较差且有一定的生物毒性,限制了其进一步应用。在量子点核 表面包裹厚的壳层可以有效的防止重金属离子的泄露,同时提高量子点的稳定性。但是随 着量子点壳层的形成,其量子产率(QY)、半峰宽(FWHM)远不理想。 连续离子层吸附反应(SILAR)方法是应用最广的制备核壳量子点的方法,可以有 效的控制所得核壳量子点的形貌和尺寸分布。但是它无法防止壳层生长过程中由于晶格错 位引起的脱位及缺陷,最终导致随着壳层增大,量子产率急剧降低;同时其半峰宽也无法得 到有效的控制。一般的核壳量子点的量子产率(QY)只有10% -40%;即使量子产率(QY)可 达50-80%,随着壳层厚度的增加(超过1. 5层),其量子产率也急剧降低。即使所得CdSe 量子点核的半峰宽(FWHM)可以达到23nm,商用的核壳量子点的半峰宽(FWHM) -般都超过 35nm〇 尽管核壳量子点被广泛的应用于LED、激光、荧光生物探针等,但是制备高量子产 率(QY)、窄半峰宽(FWHM)的核壳量子点具有仍具有很大的挑战。厚的壳层对于半导体量子 点的稳定性很重要,特别是生物和LEDs方面的应用。但是随着壳层的增大,核壳量子点的 量子产率(QY)急剧降低,同时发射峰半峰宽(FWHM)大大增大,严重制 ...
【技术保护点】
一种利用TOP辅助的SILAR技术制备高量子产率、窄半峰宽核壳量子点的方法,其特征在于:包括以下步骤:1)核壳量子点母体溶液的制备:将Se粉溶解于三正辛基膦中,制备1‑2mol/L的Se‑TOP储备液;将ZnO、油酸、十八烯三者置于保护气氛下,285‑295℃反应,制备0.05‑0.2mol/L的Zn储备液;将S粉、十八烯置于保护气氛下,125‑135℃下反应制备0.05‑0.2mol/L的S储备液;2)CdSe核的制备:215‑225℃下,将CdO、硬脂酸于保护气氛下进行充分的反应,制备硬脂酸镉,冷却至室温,加入十八胺、十八烯,保护气氛下升温至265‑275℃,在此温度下注入Se‑TOP储备液,于245‑255℃下生长足够时间,再利用正己烷/甲醇体系萃取纯化数次,萃取纯化后的CdSe量子点核,最终溶于正己烷中,得到CdSe量子点核的正己烷储备液;3)CdSe/ZnS核壳量子点的制备:取CdSe量子点核的正己烷储备液,向其中加入十八胺、十八烯,真空除掉正己烷、水、氧;保护气氛下,于135‑145℃下加入活化剂三正辛基膦,将该混合体系加热至195‑205℃下进行充分活化,再滴入Zn储备液 ...
【技术特征摘要】
1. 一种利用TOP辅助的SILAR技术制备高量子产率、窄半峰宽核壳量子点的方法,其特 征在于:包括以下步骤: 1) 核壳量子点母体溶液的制备:将Se粉溶解于三正辛基膦中,制备l-2mol/ L的Se-TOP储备液;将ZnO、油酸、十八烯三者置于保护气氛下,285-295 °C反应,制备 0.05-0. 2m〇l/L的Zn储备液;将S粉、十八烯置于保护气氛下,125-135 °C下反应制备 0? 05-0. 2mol/L 的 S 储备液; 2. CdSe核的制备:215-225°C下,将CdO、硬脂酸于保护气氛下进行充分的反应,制备硬 脂酸镉,冷却至室温,加入十八胺、十八烯,保护气氛下升温至265-275°C,在此温度下注入 Se-TOP储备液,于245-255°C下生长足够时间,再利用正己烷/甲醇体系萃取纯化数次,萃 取纯化后的CdSe量子点核,最终溶于正己烷中,得到CdSe量子点核的正己烷储备液; 3. CdSe/ZnS核壳量子点的制备:取CdSe量子点核的正己烷储备液,向其中加入十八 胺、十八烯,真空除掉正己烷、水、氧; 保护气氛下,于135-145°C下加入活化剂三正辛基膦,将该混合体系加热至195-205°C 下进行充分活化,再滴入Zn储备液,充分作用,原位生长形成缓冲层,再降温至175-185°C, 滴入S储备液,加热至215-225°C下充分作用,原位生长第一层ZnS壳层;再利用正己烷/甲 醇体系萃取纯化数次,萃取纯化后的CdSe/ZnS量子点,再溶于正己烷中,得到CdSe/ZnS核 壳量子点的正己烷溶液。2. 根据权利要求1所述的一种利用TOP辅助的SILAR技术制备高量子产率、窄半峰宽 核壳量子点的方法,其特征在于:包括以下步骤: 1) 核壳量子点母体溶液的制备:将Se粉溶解于三正辛基膦中,制备l-2mol/ L的Se-TOP储备液;将ZnO、油酸、十八烯三者置于保护气氛下,285-295 °C反应,制备 0? 05-0. 2mol/L的Zn储备液;将S粉溶解于十八烯中,125-135°C下反应制备0? 05-0. 2mol/ L的S储备液; 2. CdSe核的制备:215-225°C下,将CdO、硬脂酸于保护气氛下进行充分的反应,制备硬 脂酸镉,冷却至室温,加入十八胺、十八烯,保护气氛下升温至265-275°C,在此温度下注入 Se-TOP储备液,于245-255°C下生长足够时间,再利用正己烷/甲醇体系萃取纯化数次,萃 取纯化后的CdSe量子点核,最终溶于正己烷中,得到CdSe量子点核的正己烷储备液; 3. CdSe/ZnS核壳量子点的制备:取CdSe量子点核的正己烷储备液,向其中加入十八 胺、十八烯,真空除掉正己烷、水、氧; 保护气氛下,于135-145°C下加入活化剂三正辛基膦,将该混合体系加热至195-205°C 下进行充分活化,再滴入Zn储备液,充分作用,原位生长形成缓冲层,再降温至175-185°C, 滴入S储备液,加热至215-225°C下充分作用,原位生长第一层ZnS壳层; 4) 而后降温到135-145°C,滴入三正辛基膦,升温至175-185°...
【专利技术属性】
技术研发人员:郝俊杰,王恺,孙小卫,陈威,
申请(专利权)人:南方科技大学,
类型:发明
国别省市:广东;44
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