木屑制备高吸油材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种木屑制备高吸油材料的方法，以速生桉木屑为原料，采用搅拌磨对木屑纤维进行活化预处理后，用对甲基苯磺酸作催化剂，通过乙酰化工艺获得木屑高吸油材料。该法操作简单，原材料来源广泛，利用的速生桉木屑目前已大量分布于我国多个省市，可降低产品的生产成本，使其资源化、环保化；所得的吸油材料能够吸收多种油品，具有吸油倍数高、吸油速率快、油水选择性好、保油率高、可重复使用等特点，可广泛用于处理水面油品污染以及污水中油品回收。

【技术实现步骤摘要】
木屑制备高吸油材料的方法
本专利技术属于吸油材料领域，尤其涉及一种木屑制备高吸油材料的方法。
技术介绍
随着工业的发展和人们生活水平的提高，含油废水、废气的排放以及油船、油罐泄露事故增加造成的环境污染日益严重，已经对海洋和人们的生活构成了威胁。高吸油树脂材料作为一种新型的功能高分子材料区别于以往的普通吸油材料，不仅可以达到高效吸油的目的，还具有吸油种类多、吸油速率快、吸油倍率高，吸油而不吸水等特点，不但可以替代传统的吸油材料，而且能有效回收水面浮油，净化水环境。这种高效吸油材料拥有广阔的应用前景，其开发与研制越来越受到人们的重视。 目前有机合成的高吸油材料包括聚合材料聚丙烯和聚氨脂泡沫，由于它们具有亲油性和疏水性，与其他类型的材料相比，具有更好的吸附性能，易制备和重复使用，是处理油污染的常用材料，其主要的缺点是不可生物降解或降解速度非常慢，且原料不是天然的，成本高且不环保。用天然原料制备的高吸油材料在含油废水的处理中已得到应用，比如麦杆、玉米棒、泥炭沼、棉线、木棉、洋麻等。这些天然吸附材料的优点是经济，可生物降解。中国专利申请“一种基于入侵植物的高吸油材料的制备方法”(申请号201310105826.X【公开日】2013年06月12日)采用入侵植物加拿大一枝黄花茎杆，经碱溶液和乙醇溶液预处理后，加入明胶水溶液中，依次加入混合反应单体、引发剂及交联剂，置于超声波清洗机下混合以除去气泡，经冷凝回流装置在磁力搅拌的作用下升温反应，得到基于入侵植物的吸油材料，所得到的产物对长链油品的吸油倍率最高可25g/g。中国专利申请“一种基于废植物纤维的高吸油材料的制备方法”(申请号201210090764.5【公开日】2013年10月23日)采用废棉纤维的改性处理来制备高性能能吸油/保油材料。原料来源丰富的可再生资源，成本低廉，制得的吸油材料具有吸油倍数高、吸油速率快、油水选择性好、保油率高等特点。孙晓峰等人(Xiao-Feng Sun, Run-Gang Sun, Jing-XiaSun.Aeetylat1n of Riee Strawwith or without Catalysts and Its Charaeterizat1n as Natural Sorbent Oil SpillCleanup [J].Journal of Agrieulture and Food Chemistry, 2002, 50:6428-6433)用无水醋酸对麦杆的自由羟基乙酰化作用制备疏水性麦杆醋酸纤维素，乙酰化后的麦杆的吸油率大约在16.8?24g/g，大大高于聚丙烯纤维，而且吸油率和乙酰化度成正比。乙酰化的麦杆成本低，吸油率高，吸油速率快，容易脱吸，被吸附的油可以通过简单的挤压回收，因而吸附材料可重复利用。陈渊等人[陈渊，黄祖强，杨家添，朱万仁，莫建华，刘利雁.机械活化预处理甘蔗渣制备醋酸纤维素的工艺[J].农业工程学报，2010，26 (9):374-380.]利用机械活化技术对甘蔗渣进行预处理后，以不同活化时间的甘蔗渣为原料，醋酸酐作为乙酰化剂，浓硫酸为催化剂，制备了塑料用的甘蔗渣高取代度醋酸纤维素，证实了机械活化作用能明显提高甘蔗渣的化学反应活性，该法工艺简单，效果好。 速生桉树为速生型短轮伐期树种，在中国热带、南亚热带广泛种植，具有速生、丰产、优质、适应性强等特点，其木材用于建筑、家具、矿柱等用材，也是重要的造纸和人造板等林产工业原料。现在，桉树已成为中国南方重要的速生丰产林树种，广西是中国发展桉树最快的地区，现种植面积达到800多万亩。木屑是木材加工业的主要副产品，是一种富含纤维素的可再生资源。目前，木屑主要应用于燃料、轻骨填充料、再复合成人造板、造纸原料，产品附加值低。如何合理开发利用木屑资源，用其制备疏水性木屑醋酸纤维素高吸油材料具有重要的现实意义和研究价值。然而，速生桉木屑主要由纤维素、半纤维素和木质素组成，其中纤维素质量约占30%，低于甘蔗渣等其它纤维资源，且纤维素具有结晶区和无定形区两种结构，化学反应活性很低，化学试剂不易进入内部发生反应，若直接用木屑进行乙酰化反应，不仅产品取代度低，而且反应时间长，产品质量也不好，大大限制了速生桉木屑的高附加值利用。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种成本低、工艺简单的木屑制备高吸油材料的方法，所得产品吸油率高、保油率好。 为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案:木屑制备高吸油材料的方法，以速生桉木屑为原料，采用搅拌磨对木屑纤维进行活化预处理后，用对甲基苯磺酸作催化剂，通过乙酰化工艺获得木屑高吸油材料。 上述木屑制备高吸油材料的方法，包括以下步骤: <1>将粉碎至30?60目的速生桉木屑放入搅拌磨，在温度为30?60°C下与球磨介质一起研磨，得到活化的木屑纤维； <2>将步骤〈1>所得的活化的木屑纤维与冰醋酸、醋酸酐混合，然后加入对甲基苯磺酸共同形成混合反应物； <3>将步骤〈2>形成的混合反应物在温度为40?90°C下搅拌反应0.5?4小时，冷却到室温，得到糊状混合物； <4>将步骤〈3>得到的糊状混合物在转速为2000?4000转/分钟下离心分离，弃去沉淀，向上层清液加入5?10倍体积的去离子水，搅拌2?10分钟发生沉淀，再经抽滤，洗涤沉淀至中性，将沉淀物在20?60°C干燥24?48小时，粉碎，即得木屑高吸油材料(黄白色固体粉末)。 步骤〈1>中球磨介质的直径为5?7mm,球磨介质堆体积250?800mL,搅拌桨转速为300?500转/分钟，研磨时间为0.5?3小时。 步骤〈1>中的球磨介质为直径6mm的氧化错球,球磨介质堆体积500mL,搅拌桨转速为375转/分钟，研磨时间为1.5小时，研磨时的温度为50°C。 步骤<2>中木屑与冰醋酸的质量体积比为1:4?10(g:mL)，木屑与醋酸酐的质量体积比为1:4?10(g:mL)，混合反应物中对甲基苯磺酸相对于木屑的质量分数为1%?9% (即对甲基苯磺酸的质量/木屑质量*100% )。 步骤〈2>中木屑与冰醋酸的质量体积比为1:7(g:mL)，木屑与醋酸酐的质量体积比为1:6(g:mL)，混合反应物中对甲基苯磺酸相对于木屑的质量分数为6%。 步骤〈3>中反应温度为70°C，反应时间为2小时。 步骤〈4>中干燥温度为50°C，干燥时间为24小时。 针对现有吸油材料及其生产工艺存在的问题，专利技术人建立了一种木屑制备高吸油材料的方法，以速生桉木屑为原料，采用搅拌磨对木屑纤维进行活化预处理后，用对甲基苯磺酸作催化剂，通过乙酰化工艺获得木屑高吸油材料。其中，球磨预处理破坏了木屑纤维中木质素保护层并改变纤维素的晶体结构，增加了木屑纤维素的无定形区，提高了木屑纤维素的反应活性，提高了木屑醋酸纤维素的取代度，从而有效地提高了吸油材料的吸油效果。该法操作简单，原材料来源广泛，利用的速生桉木屑目前已大量分布于我国多个省市，可降低产品的生产成本，使其资源化、环保化；所得木屑醋酸纤维素具有棉花状特殊结构，能够吸收多种油品，具有吸油倍数高、吸油速率快、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种木屑制备高吸油材料的方法，其特征在于：以速生桉木屑为原料，采用搅拌磨对木屑纤维进行活化预处理后，用对甲基苯磺酸作催化剂，通过乙酰化工艺获得木屑高吸油材料。

【技术特征摘要】
1.一种木屑制备高吸油材料的方法，其特征在于:以速生桉木屑为原料，采用搅拌磨对木屑纤维进行活化预处理后，用对甲基苯磺酸作催化剂，通过乙酰化工艺获得木屑高吸油材料。2.根据权利要求1所述的木屑制备高吸油材料的方法，其特征在于包括以下步骤: <1>将粉碎至30?60目的速生桉木屑放入搅拌磨,在温度为30?60°C下与球磨介质一起研磨，得到活化的木屑纤维； 〈2>将步骤〈1>所得的活化的木屑纤维与冰醋酸、醋酸酐混合，然后加入对甲基苯磺酸共同形成混合反应物； <3>将步骤〈2>形成的混合反应物在温度为40?90°C下搅拌反应0.5?4小时，冷却到室温，得到糊状混合物； <4>将步骤〈3>得到的糊状混合物在转速为2000?4000转/分钟下离心分离，弃去沉淀，向上层清液加入5?10倍体积的去离子水，搅拌2?10分钟发生沉淀，再经抽滤，洗涤沉淀至中性，将沉淀物在20?60°C干燥24?48小时，粉碎，即得木屑高吸油材料。3.根据权利要求2所述的木屑制备高吸油材料的方法，其特征在于:步骤〈1>中球磨介质的直径...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈渊，罗志辉，韦庆敏，杨家添，谢秋季，茆岳雷，
申请(专利权)人：玉林师范学院，
类型：发明
国别省市：广西;45