本发明专利技术涉及一种半连续法玉米副产DDGS中高附加值产品的提取方法，分别采用正己烷、60~95wt%乙醇水溶液、无水乙醇提取DDGS中的油脂、醇溶蛋白、玉米黄色素，其中提取溶剂和原料的液固质量比为1:1~15:1（相对于单填充柱原料质量），提取温度25~78℃，提取液在单根填充柱停留时间为5min~50min，提取装置级数在1~15级，其中醇溶蛋白提取中二硫键还原剂添加量为0~0.1wt%（相对于提取液质量），提取液PH值范围为1~6，而各步骤得到的提取液在经过溶剂蒸除、适当精制后就能得到高附加值产品油脂、醇溶蛋白和玉米黄色素，本发明专利技术在对DDGS处理时，采用了半连续化的提取方法，相比于间歇提取，大大减少了提取溶剂的用量，增加了提取液的浓度，同时大幅度提高了原料的处理量，是一种适用于大批量工业化提取的有效方法。
【技术实现步骤摘要】
一种半连续玉米副产DDGS中高附加值产品的提取方法
本专利技术涉及一种玉米燃料乙醇副产物DDGS高附加值利用的领域，具体涉及一种半连续玉米副产DDGS中高附加值产品的提取方法。
技术介绍
中国的燃料乙醇产业由21世纪初开始大力发展，在国家“十五”及“十一五”计划的支持下，已建成包括吉林燃料乙醇公司在内的以玉米为原料的4大燃料乙醇生产公司，在2006年就到达了 130万吨的年产量，我国已经成为世界上继巴西、美国之后世界第三大生物燃料乙醇生产国和应用国，预计到2020年，中国的燃料乙醇产量将达到1000万吨，目前中国燃料乙醇主要原料还是玉米淀粉。 以下为国内各主要燃料乙醇公司普遍采用的基于玉米淀粉的改良湿法燃料乙醇生产工艺，见说明书附图1。 玉米经过清理、浸泡、去胚、细磨、液化、糖化、发酵、精馏等工艺得到了目标产物燃料乙醇,而剩下的底物经过干燥成为高蛋白的动物饲料DDGS (Distillers Dried Grainswith Solubles,玉米酒糟蛋白及可溶物)。 该工艺省略了淀粉脱除的步骤，有效提高了燃料乙醇的生产效率，但是其大宗产品乙醇和DDGS的价格比较低廉，各燃料乙醇公司还是处于利润低，需要国家长期补贴的境地，故对玉米燃料乙醇副产物DDGS的高附加值产品进行提取、开发利用能够很好解决提高燃料乙醇产业利润，拓宽下游产业链的问题。 DDGS饲料中含有数量可观的油脂、玉米黄色素、玉米醇溶蛋白等成分，由于其中的淀粉已被发酵制备乙醇，DDGS饲料中的高附加值产品的含量将大大高于玉米，其中油脂由于酸值高，不适于食用，但是其脂肪酸组成与精致玉米油相差不大，可用于制备生物柴油，玉米黄色素是一种类胡萝卜素，其主要成分叶黄素和玉米黄素是构成人眼晶状体黄斑的主要成分，为优良的抗氧化剂，其含有大量的共轭双键，可通过猝灭单线态氧，清除自由基等抗氧化行为来保护基体组织细胞，已有研究其在治疗白内障、保护视力、抗癌防癌方面具有特殊的功效，可以提纯作为护眼保健品，而玉米醇溶蛋白是一种疏水性的天然可降解大分子，其具有独特的成膜能力，在醇水溶液中成无规则线团结构，溶剂蒸发后即会形成透明、有光泽的薄膜，得到的薄膜具有防潮、隔氧、抗紫外线、保香、阻油、防静电等特性，在医用上可以作为片剂包衣、药品缓释剂(缓释胶囊)，在食品工业中用于巧克力、保健品的包覆增加其光泽度、口感、延长其保质期，还可以作为口香糖甜味缓释剂，在经过一些物理化学改性后还可以作为可降解的食品包装、保鲜材料。 而现在文献报道的对玉米、玉米黄粉蛋白、玉米酒糟蛋白饲料中玉米黄色素及玉米醇溶蛋白的提取方法主要是间歇釜式的溶剂浸提，这种方法的缺点是溶剂用量大，提取液中目标产物含量低，提取后蒸去溶剂能耗比较高，而且间歇式的提取方式对物料的处理效率也很低，只适合实验室或者小批量生产，如用于DDGS的提取工艺，根本无法满足燃料乙醇工业中动辄几十万吨的DDGS原料处理量，中国的燃料乙醇公司很少考虑到怎么去利用它，大量宝贵的DDGS原料被当做廉价饲料或者常规排泄物丢弃，这是对玉米资源的极大浪费，故开发一种能够减少提取液用量，增加目标产物浓度，提高原料处理量的DDGS高附加值产品提取工艺具有很大的应用前景和经济效益。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种半连续玉米副产DDGS中高附加值产品的提取方法。 本专利技术采用的提取技术路线见说明书附图2。 该技术路线主要包括油脂提取、醇溶蛋白提取、醇溶蛋白脱色三部分，分别得到三个高附加值目标产物:油脂、醇溶蛋白、玉米黄色素，其中油脂酸值很高，可以作为生物柴油原料，醇溶蛋白可以开发作为功能高分子材料，玉米黄色素可以提纯作为护眼保健品。 本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的。 本专利技术提供一种半连续玉米副产DDGS中高附加值产品的提取方法，其采用的提取装置示意图见说明书附图3。 该装置是一种多级串联填充柱式半连续化提取设备，其运行原理为:原料DDGS作为固定相填充在几个相同的柱式提取器中，假设DDGS中一种目标产物需要固定的液固比提取溶剂提取η次才能提取完毕，那么该半连续化装置级数为η+1级，且在正式开车前，1#柱?n-W柱会先由该固定液固比的提取剂先分别提取n-f I次，这种预处理能使各柱形成一定的浓度梯度，正式开车时，再由该固定液固比的提取液再从Ι?Γη#柱连续逆流提取一遍，完成第一个提取循环，然后1#柱由于被提取了 η次后可以进行卸渣，然后备用的原η+1级作为第二个循环的最后I级(即第η级)，第一个循环的2#?n#柱的级数在第二个循环依次递减为fn-Ι级，这样这η+1级的半连续装置中，总有η级填充柱在运行，I级作为备用级跟换原料，依次完成每个提取循环，这样可以使通过的提取液充分利用各柱的浓度梯度，不但减少了溶剂的总用量，减少了能耗，并且提高提取液中目标产物的浓度，同时也提高了原料的处理量。 本专利技术提供一种半连续玉米副产DDGS中高附加值产品的提取方法，包括。 (I)油脂提取步骤。 提取溶剂正己烷和DDGS的液固质量比(相比于单填充柱DDGS质量)为1: f 15:1，提取温度为25飞8.7°C，提取液全部通过单根填充柱所需时间为5mirT40min，半连续化提取工艺所需级数为广15级，得到的提取液，只需蒸去正己烷剂即能得到油脂。 所述的玉米酒糟蛋白由以玉米作为原料的燃料乙醇公司提供，优选色泽浅黄色的女口广叩ο 所述的油脂提取溶剂为无毒无害的食品级正己烷。 所述的正己烷和DDGS液固质量比(相比于单填充柱DDGS质量)为1: f 3:1，提取温度4(T68.7°C，提取液全部通过单根填充柱所需时间为5mirTl5min，半连续化提取工艺所需级数为410级。 ( 2 )醇溶蛋白提取步骤。 以步骤(I)剩余的残渣继续作为原料，提取溶剂6(T95wt%的乙醇水溶液和初始DDGS的液固质量比(相比于单填充柱DDGS质量)为1: f 15: 1，提取温度为25?78°C，蛋白质二硫键还原剂添加量为(Γ0.1% (相对于提取液质量)，提取液PH值范围为f 6，提取液全部通过单根填充柱所需时间为10mirT50min，半连续化提取工艺所需级数为f 15级，得到的提取液，先蒸去乙醇，剩余溶液经高速离心，得到的沉淀经干燥为富含玉米黄色素的醇溶蛋白，而澄清液即为可溶性糖的水溶液。 所述的醇溶蛋白提取溶剂为无毒无害的乙醇水溶液，其浓度优选为7(T80wt%。 所述的乙醇水溶液和DDGS液固质量比0?比于单填充柱DDGS质量)为1: f 3:1，提取温度为5(T78°C，PH值范围为2?5，提取液全部通过单根填充柱所需时间为20mirT40min，半连续化提取工艺所需级数为Γ10级。 所述的蛋白质二硫键还原剂为无毒环保、易溶于醇水溶液且能作为饲料营养补充剂的L-半胱氨酸盐酸盐，其添加量为0.0lwt0^0.05wt% (相对于提取液质量)。 (3)醇溶蛋白脱色步骤。 将步骤(2)中得到的醇溶蛋白经粉碎过20目筛，提取溶剂无水乙醇和醇溶蛋白的液固质量比为1:广15:1，提取温度25?78°C，提取液全部通过单根填充柱所需时间为10mirT50min，半连续化提取工艺所本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种半连续玉米副产DDGS中高附加值产品的提取方法，包括：采用了一种多级串联填充柱式半连续化提取装置，用溶剂提取法分别提取DDGS中的油脂、醇溶蛋白、玉米黄色素，其中提取溶剂和原料的液固质量比为1:1~15:1（相对于单填充柱原料质量），提取温度25~78℃，提取液在单根填充柱停留时间为5min~50min，提取装置级数在1~15级，其中醇溶蛋白提取中二硫键还原剂添加量为0~0.1wt%（相对于提取液质量），提取液PH值为1~6，而各步骤得到的提取液在经过溶剂蒸除、适当精制后就能得到高附加值产品油脂、醇溶蛋白和玉米黄色素。
【技术特征摘要】
1.一种半连续玉米副产DDGS中高附加值产品的提取方法，包括: 采用了一种多级串联填充柱式半连续化提取装置，用溶剂提取法分别提取DDGS中的油脂、醇溶蛋白、玉米黄色素，其中提取溶剂和原料的液固质量比为1:广15:1 (相对于单填充柱原料质量)，提取温度25?78°C，提取液在单根填充柱停留时间为5mirT50min，提取装置级数在广15级，其中醇溶蛋白提取中二硫键还原剂添加量为(T0.lwt% (相对于提取液质量)，提取液PH值为f 6，而各步骤得到的提取液在经过溶剂蒸除、适当精制后就能得到高附加值产品油脂、醇溶蛋白和玉米黄色素。2.根据权利要求1所述的一种半连续玉米副产DDGS中高附加值产品的提取方法，其特征在于，所选的装置是一种多级串联填充柱式半连续化提取装置，其运行原理为:假设DDGS中一种目标产物需要固定的液固比提取溶剂提取η次才能提取完毕，那么该半连续化装置级数为η+1级，且在正式开车前，1#柱1-1#柱会先由该固定液固比的提取剂先分别提取n-f I次，这种预处理能使各柱形成一定的浓度梯度，正式开车时，再由该固定液固比的提取液再从l#~n#柱连续逆流提取一遍，完成第一个提取循环，1#柱由于被提取了 η次后可以进行卸渣，然后备用的原η+1级作为第二个循环的最后I级(即第η级)，第一个循环的2iTn#柱的级数在第二个循环依次递减为fn-Ι级，这样这η+1级的半连续装置中，总有η级填充柱在运行，I级作为备用级跟换原料，依次完成每个提取循环。3.根据权利要求2所述的一种半连续玉米副产DDGS中高附加值产品的提取方法，其特征在于，该半连续装置中提取液为连续注入，而提取物料是间歇更换，整体上体现为一种半连续工艺。4.根据权利要求1所述的一种半连续玉米副产DDGS中高附加值产品的提取方法，其特征在于，所选的玉米DDGS的颜色要求为比较浅的黄色，严格舍弃过度高温干燥导致玉米黄色素和醇溶蛋白变性的深红色DDGS。5.根据权利要求1所述的一种半连续玉米副产DDGS中高附加值产品的提取方法，其特征在于，所述的油脂提取剂、醇溶蛋白提取剂、玉米黄色素提取剂分别为无毒无害的食品级正己烷、6(Γ95%的乙醇水溶液、无水乙醇。6.根据权利要求1所述的一种半连续玉米副产DDGS中高附加值产品的提取方法，其特征在于，所述的油脂提取步骤(I):提取溶剂和DDGS的液固质量比(相比于单填充柱DDGS质量)为l:f 15:1，提取温度为25飞8.7°C，提取液全部通过单根填充柱所需时间为5mirT40min，半连续化提取工艺所需级数为f 15级，得到的提取液，只需蒸去正己烷剂即能得到油脂。7.根据权利要求6所述的一种半连续玉米副产DDGS中高附加值产品的提取方法，其特征在于，油脂提取步骤(I):所述的提取溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：辛忠，顾嘉辉，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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