1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的晶型B制造技术

技术编号:11000161 阅读:212 留言:0更新日期:2015-02-04 20:57
本发明专利技术涉及1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的新晶型B。本发明专利技术还涉及一种生产该晶型的方法以及含有1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氢-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的该新晶型的植物保护用配制剂。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】1, 5-二甲基-6-硫代-3- (2, 2, 7-三氟-3-氧 代(丙快基)-3, 二氢-2hh 苯并[b] [1,4] D惡 嗪_6-基)H , 3, 三嗪院-2, 4-二酮的晶型B 本专利技术涉及1,5-二甲基-6-硫代-3-(2, 2, 7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔 基)-3, 4-二氢-2H-苯并[b] [1,4] 3恶'嗪-6-基)-1,3, 5-三嗪烷(triazinane) -2, 4-二 酮的新晶型。本专利技术还涉及一种生产该晶型的方法以及含有1,5-二甲基-6-硫 代-3-(2, 2, 7-二氟-3-氧代 _4_(丙-2-块基)_3, 4-二氢-2H-苯并[b] [1,4] 嗪-6-基)-1,3, 5-三嗪烷-2, 4-二酮的该新晶型的植物保护用配制剂。 1,5-二甲基-6-硫代-3- (2, 2, 7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3, 4-二 氢-2H-苯并[b] [1,4] P恶1嗪-6-基)-1,3, 5-三嗪烷-2, 4-二酮是式I的除草活性物质:

【技术保护点】
一种1,5‑二甲基‑6‑硫代‑3‑(2,2,7‑三氟‑3‑氧代‑4‑(丙‑2‑炔基)‑3,4‑二氢‑2H‑苯并[b][1,4]嗪‑6‑基)‑1,3,5‑三嗪烷‑2,4‑二酮的晶型B,其在25℃和Cu‑Kα辐射下记录的X射线粉末衍射图中显示出以2θ值表述的下列反射中的至少3个:9.0±0.2°,10.9±0.2°,11.5±0.2°,12.9±0.2°,13.5±0.2°,14.9±0.2°,16.4±0.2°,16.5±0.2°,17.5±0.2°和20.3±0.2°。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.05.25 EP 12169639.7;2012.05.25 US 61/651,6071?一种 1,5-二甲基-6-硫代-3- (2, 2, 7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3, 4-二 氢-211-苯并[13][1,4]13恶嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的晶型8,其在251:和 Cu-Ka辐射下记录的X射线粉末衍射图中显示出以20值表述的下列反射中的至少3 个:9.0±0.2°,10.9±0.2°,11.5±0.2°,12.9±0.2°,13.5±0.2°,14.9±0.2°, 16.4±0.2°,16.5±0.2°,17.5±0.2° 和 20.3±0.2°。2. 如权利要求1所要求的晶型B,其中1,5_二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧 代-4-(丙_2-炔基)-3,4-二氢-211-苯并[13][1,4]炉恶嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二 酮的含量为至少94重量%。 3. 1, 5- _甲基_6-硫代(2, 2, 7-二氣氧代(丙块基)-3, 4- _氧-2H-苯 并[b] [1,4] 5恶嗪-6-基)-1,3, 5-三嗪烷-2, 4-二酮,由至少90重量%所述晶型B构成。4. 生产如权利要求1-3中任一项所要求的晶型B的方法,包括: i) 制备 1,5-二甲基 _6_ 硫代 _3_(2, 2, 7-二氟 _3_ 氧代 _4_(丙 _2_ 块基)-3, 4-二 氢-211-苯并[13][1,4],恶嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮在水与至少一种选自脂环 族醚、C1-C3链烷醇、C1-C4二烷基酮和C 2-C4链烷二醇的水溶混性有机溶剂的混合物中的淤 浆; ii) 在至少80°C的温度下进行1,5-二甲基-6-硫代-3-(2, 2, 7-三氟-3-氧 代-4-(丙_2-炔基)-3,4-二氢-211-苯并[13][1,4]5恶嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二 酮的结晶。5. 生产如权利要求1-3中任一项所要求的晶型AB的方法,包括: i) 制备 1,5-二甲基 _6_ 硫代 _3_(2, 2, 7-二氟 _3_ 氧代 _4_(丙 _2_ 块基)-3, 4-二 氢-2H-苯并[b] [1,4],恶嗪-6-基)-1,3, 5-三嗪烷-2, 4-二酮在选自甲苯和单-或二氯 苯的有机溶剂中的溶液; ii) 在至少80°C的温度下进行1,5-二甲基-6-硫代-3-(2, 2, 7-三氟-3-氧 代-4-(丙_2-炔基)-3,...

【专利技术属性】
技术研发人员:R·赖因哈德T·基奥多B·沃尔夫S·谢勒M·布拉茨M·维切尔T·W·牛顿T·塞茨
申请(专利权)人:巴斯夫欧洲公司
类型:发明
国别省市:德国;DE

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