一种从核桃壳中提取壳聚糖的制备方法技术

本发明专利技术涉及壳聚糖的制备，具体提供了一种利用副产品核桃壳提取壳聚糖的方法。该方法包括如下步骤：(1)将清洗干净的核桃壳烘干并粉碎成颗粒(2)在低浓度HCl和NaOH溶液中分别浸泡、煮沸，水洗至中性(3)在高浓度NaOH溶液中浸泡、煮沸，水洗至中性，然后减压干燥，再用无水乙醇洗涤，最后将沉淀物干燥，干燥粉末即为壳聚糖，产率大约为25％。该发明专利技术本着变废为宝的目的，挖掘出了丢弃的副产品核桃壳的新价值，制备方法简单，工艺过程产生的废液少，环境污染小，壳聚糖的提取效率高。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及壳聚糖的制备，具体提供了一种利用副产品核桃壳提取壳聚糖的方法。该方法包括如下步骤：(1)将清洗干净的核桃壳烘干并粉碎成颗粒(2)在低浓度HCl和NaOH溶液中分别浸泡、煮沸，水洗至中性(3)在高浓度NaOH溶液中浸泡、煮沸，水洗至中性，然后减压干燥，再用无水乙醇洗涤，最后将沉淀物干燥，干燥粉末即为壳聚糖，产率大约为25％。该专利技术本着变废为宝的目的，挖掘出了丢弃的副产品核桃壳的新价值，制备方法简单，工艺过程产生的废液少，环境污染小，壳聚糖的提取效率高。【专利说明】
本专利技术涉及壳聚糖的制备方法，具体是一种利用副产品核桃壳制备壳聚糖的方法。
技术介绍
壳聚糖是甲壳素脱乙酰化而得到的一种生物高分子，是甲壳素的主要衍生物，壳聚糖分子中存在大量游离氨，其溶解性大大优于甲壳素，兼具有甲壳素的天然、无毒、生物相容性好与易于降解等优点，所以壳聚糖具有良好的经济价值。 壳聚糖是含氮的多糖类物质，也是自然界中唯一的天然碱性多糖，具有许多独特的生物活性，无毒、无害、可食用、安全可靠、易于生物降解，不污染环境。在食品工业中可以作为液体处理剂以及食品添加剂，还可作为抑菌保鲜剂等功能材料，在环境保护方面，壳聚糖可作为水处理絮凝剂以及污泥脱水剂、分离树脂，还可以制成膜、催化剂、液晶、吸附剂等功能材料，此外，它在医药卫生、农业和轻纺工业中也有所应用。因此，对壳聚糖的制备研究具有十分重要的理论和现实意义。 目前，壳聚糖的来源较少，大多数来自于虾蟹的外壳，由于受到地域和季节的限制，原料来源多样，品质参差不齐，对于壳聚糖的制备有很大的影响。因此，寻找壳聚糖来源的新途径具有非常重要的现实意义。核桃是世界著名的四大干果之一，具有良好的营养价值和健脑效果，被誉为“万岁子”、“长寿果”。核桃的副产品核桃壳利用率极低，大部分直接丢弃，也有部分用作农业燃料，给环境造成了极大的污染。近年来，核桃壳的应用领域也在不断开拓，如市场上卖的核桃壳工艺品核雕，非常漂亮美观；也有用核桃壳制成优良的活性炭；核桃壳用于炸药中可大大提高炸药的威力等等，这些都是其在物理方面的应用。目前，利用核桃壳提取化学物质的还非常少，本专利技术挖掘出了丢弃的副产品核桃壳的新价值，利用不同浓度酸碱浸泡、煮沸法提取出质量较好的壳聚糖，提高了核桃壳的利用率，并且发现了一种可提取壳聚糖的新原料，拓宽了壳聚糖的来源渠道。
技术实现思路
本专利技术的目的是挖掘丢弃的副产品核桃壳的新价值，将其变废为宝，并提供一种利用副产品核桃壳制备壳聚糖的方法。 本专利技术提供的一种利用核桃壳制备壳聚糖的方法，包括以下步骤: (I)将核桃壳除去杂质，用清水冲洗2-3次，在35_40°C下烘干，粉碎成0.1-0.3cm的颗粒； (2)在核桃壳颗粒中加入2-4倍体积的5-10% HCl溶液，浸泡120-180分钟，浸泡中间搅拌3-5次，除去盐酸，沉淀物用水洗至中性，抽滤； (3)在抽滤后的中性沉淀物中加入2-4倍体积的5-10% NaOH溶液，煮沸40-60分钟，煮沸中间不断搅拌，然后抽滤，保留滤渣，水洗至中性，再抽滤； (4)在滤渣中加入2-4倍体积的5-10% HCl溶液浸泡60_90分钟，浸泡中间搅拌3-5次，除去盐酸，沉淀物水洗至中性，抽滤； (5)在抽滤后的中性沉淀物中加入2-4倍体积的5-10% NaOH溶液，煮沸40-60分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，保留滤渣，水洗至中性； (6)抽滤后在35_40°C下烘干； (7)将烘干后的粉末中加入4-5倍体积的50-60% NaOH溶液中，煮沸60-90分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，粉末用水冲洗，完全除去NaOH，再抽滤； (8)在除去NaOH后的粉末中加入4_5倍体积的35-40% NaOH溶液，煮沸40-60分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，粉末用水冲洗，完全除去NaOH，再抽滤； (9)将所得粉末在不高于60°C环境中减压干燥，再用无水乙醇洗涤2-3次，将沉淀物在35-50°C下烘干，即得产品壳聚糖。 为了提高产品产率，可重复步骤(2)至(5) 1-2次，(7)至(8) 1_2次。 上述HCl溶液和NaOH溶液的浓度均为质量浓度。 与现有技术相比，本专利技术优点: 壳聚糖是含氮的多糖类物质，也是自然界中唯一的天然碱性多糖，具有许多独特的生物活性，无毒、无害、可食用、安全可靠、易于生物降解，不污染环境。该专利技术本着变废为宝的目的，挖掘丢弃的副产品核桃壳的新价值，提供一种从副产品核桃壳提取壳聚糖的加工技术，本技术制备工艺简单，工艺过程产生的废液少，环境污染小，壳聚糖的提取效率高。 【具体实施方式】 实施例1 (I)将核桃壳除去杂质，用清水冲洗3次，在温度为40°C下烘干，称取120g核桃壳，粉碎成0.2cm的颗粒。 (2)在核桃壳颗粒中加入3倍体积10%的HCl溶液，浸泡180分钟，浸泡中间搅拌5次，然后除去盐酸，沉淀物用水洗至中性，抽滤。 (3)在抽滤后的中性沉淀物中加入3倍体积10%的NaOH溶液，煮沸60分钟，煮沸中间不断搅拌，然后抽滤，保留滤渣，水洗至中性，再抽滤。 (4)在滤渣中加入3倍体积5 %的HCl溶液，浸泡90分钟，浸泡中间搅拌5次，除去盐酸,沉淀物水洗至中性,抽滤。 (5)在抽滤后的中性沉淀物中加入3倍体积5%的NaOH溶液，煮沸60分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，保留滤渣，水洗至中性。 (6)重复步骤(2)至(5)2次，抽滤，并将其在40°C下烘干，得干粉末。 (7)在干粉末中加入到5倍体积50%的NaOH溶液，煮沸90分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，粉末用水冲洗，完全除去NaOH，抽滤。 (8)在除去NaOH的粉末中加入5倍体积40%的NaOH溶液，煮沸60分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，粉末用水冲洗，完全除去NaOH，再抽滤。 (9)重复步骤(6)至(7)2次，所得粉末在50°C环境中减压干燥，再用无水乙醇洗涤3次，将沉淀物在50°C下烘干，所得干燥粉末为较好质量的壳聚糖，产率为25.28%。 实施例2 (I)将核桃壳除去杂质，用清水冲洗2次，在温度为35°C下烘干，称取120g核桃壳，粉碎成0.1cm的颗粒。 (2)在核桃壳颗粒中加入2倍体积5 %的HCl溶液，浸泡120分钟，浸泡中间搅拌3次，然后除去盐酸，沉淀物用水洗至中性，抽滤。 (3)在抽滤后的中性沉淀物中加入2倍体积5%的NaOH溶液，煮沸45分钟，煮沸中间不断搅拌，然后抽滤，保留滤渣，水洗至中性，再抽滤。 (4)在滤渣中加入2倍体积5 %的HCl溶液，浸泡60分钟，浸泡中间搅拌3次，除去盐酸,沉淀物水洗至中性,抽滤。 (5)在抽滤后的中性沉淀物中加入2倍体积5%的NaOH溶液，煮沸50分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，保留滤渣，水洗至中性。 (6)重复步骤(2)至(5) I次，抽滤，并将其在35°C下烘干，得干粉末。 (7)在干粉末中加入4倍体积50%的NaOH溶液，煮沸80分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，粉末用水冲洗，完全除去NaOH，抽滤。 (8)在除去NaOH的粉末中加入4倍体积35%的NaOH溶液，煮沸50分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，粉末用水冲洗，完全除去NaO本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用核桃壳制备壳聚糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将核桃壳除去杂质，用清水冲洗2‑3次，在35‑40℃下烘干，粉碎成0.1‑0.3cm的颗粒；(2)在核桃壳颗粒中加入2‑4倍体积的5‑10％HCl溶液浸泡120‑180分钟，浸泡中间搅拌3‑5次，除去盐酸，沉淀物用水洗至中性，抽滤；(3)在抽滤后的中性沉淀物中加入2‑4倍体积的5‑10％NaOH溶液，煮沸40‑60分钟，煮沸中间不断搅拌，然后抽滤，保留滤渣，水洗至中性，再抽滤；(4)在滤渣中加入2‑4倍体积的5‑10％HCl溶液浸泡60‑90分钟，浸泡中间搅拌3‑5次，除去盐酸，沉淀物水洗至中性，抽滤；(5)在抽滤后的中性沉淀物中加入2‑4倍体积的5‑10％NaOH溶液，煮沸40‑60分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，保留滤渣，水洗至中性；(6)抽滤后在35‑40℃下烘干，得干粉末；(7)在烘干后的粉末中加入4‑5倍体积的50‑60％NaOH溶液，煮沸60‑90分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，粉末用水冲洗，完全除去NaOH，再抽滤；(8)在除去NaOH后的粉末中加入4‑5倍体积的35‑40％NaOH溶液，煮沸40‑60分钟，煮沸中间不断搅拌，抽滤，粉末用水冲洗，完全除去NaOH，再抽滤；(9)将所得粉末在不高于60℃环境中减压干燥，再用无水乙醇洗涤2‑3次，将沉淀物在35‑50℃下烘干，即得产品壳聚糖。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王捷，刘琪，冯佳，李海波，谢树莲，程革，
申请(专利权)人：山西大学，
类型：发明
国别省市：山西;14