本发明专利技术公开了一种纳米氯化银/壳聚糖纤维抗菌敷料的制备方法，包括以下步骤：（1）壳聚糖纤维无纺布表面预处理：将酸液喷淋在壳聚糖纤维表面，使酸液浸润无纺布表面，处理1-5min后，用去离子水清洗；（2）将经过预处理的无纺布浸泡在0.0048-0.036mmol/mL硝酸银溶液中，常温摇荡30min；（3）取出无纺布沥干后，晾干至含水率为30%-40%；（4）将等饱和吸水量的0.036-0.27mmol/mL氯化钠溶液均匀喷于无纺布表面，氯化钠摩尔数为吸附银摩尔数的1.2-1.5倍，反应5-10min；（5）喷淋去离子水快速冲洗后，沥干，于50-60℃条件下真空干燥。本制备方法银回收率高。所制得的纳米氯化银抗菌材料物理化学性能稳定，抗（抑）菌性能良好，氯化银粒子与壳聚糖纤维的固着性能良好，可作为医用创伤敷料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于抗菌材料制备领域，具体涉及一种纳米氯化银/壳聚糖纤维抗菌敷料 的制备方法。
技术介绍
银具有良好的抗菌功能，广谱杀菌、无任何耐药性。银离子类抗菌剂和纳米银抗菌 剂是最常用的银系抗菌剂。银系抗菌剂的载体有沸石、磷酸盐、活性炭及纤维材料等。 银离子类抗菌剂在抗感染外用药剂中广泛应用。然而，银离子化学性质活泼，易转 化形成棕色的银复合物，严重影响康复后伤口皮肤的色泽，并且，对于深度创伤，银离子易 于与伤口肌肉蛋白结合，不利于伤口愈合。 纳米银抗菌剂近十年得到广泛重视。采用化学制备方法可以制备出纳米级银颗 粒，并能控制纳米银的粒径与形貌，化学还原法和光化学还原法是重要的纳米银化学制备 方法。但单质银纳米粒子化学性质活泼，难以保持稳定的物理化学状态，也难以在较长的保 存期保持纳米颗粒的分散性。在伤口渗液存在下，创伤敷料中纳米银粒子脱落，渗透并被动 物体吸收。纳米银粒子在人体器官沉积可能导致的危害性尚未得到明确结论，这些因素限 制了纳米银抗菌敷料的推广应用。 氯化银具有较高的抗菌活性和较稳定的物理化学性质。氯化银抗菌材料的制备及 性能研究近年受到重视。 郭芳威在其硕士论文中公开了一种聚酯表面氯化银抗菌溶胶薄膜的制备方法，具 体制备过程为：将AgNO 3和过量1/2左右的NaCl混合均匀，在水醇溶剂中添加聚合物分散 齐?，搅拌形成氯化银均相溶胶，陈化成为均相溶胶后，采用浸渍提拉在PET薄膜表面制成湿 凝胶薄膜，通过初步干燥、二次烘干制成均匀致密的薄膜。该法制备的大部分纳米氯化银颗 粒浸没在凝胶中，难以有效发挥接触抗菌作用，而且，所公布的关于氯化银抗菌溶胶薄膜的 制备方法及其薄膜均不适用于医用抗菌敷料。 专利申请201310409882. 2 一种含纳米氯化银粒子细菌纤维素纤维及其制备方 法报道了一种负载于细菌纤维素纤维氯化银纳米粒子的制备方法，利用细菌纤维素独特 的三维网状微纤结构和高氧密度(醚键和羟基）构成的纳米氯化银粒子原位合成的有效纳 米反应器原理，反复在银盐和氯化盐溶液浸泡、冲洗和干燥制得产品。该专利申请所用的负 载材料为细菌纤维素纤维，其特征为表面具有高氧密度区域，可做为银离子吸附区域，该专 利申请未提及制备过程银的回收率以及氯化银粒子在纤维表面的固着性能。 壳聚糖纤维具有良好的护创止血性能和一定的抑菌性能，可做为创伤敷料的基 质。将壳聚糖纤维无纺布作为纳米氯化银的载体材料，可制备具有良好抗菌性能的创伤敷 料。然而，壳聚糖是带正电荷氨基的多糖，普通型壳聚糖纤维多采用碱性钠盐高温拉伸纺丝 工艺制备而成，其表面结实光滑，具疏水性，难于大量选择性吸附带正电荷的银离子，并且 在光滑的壳聚糖纤维表面形成的纳米银或纳米氯化银颗粒固着性能差，易于脱落。 本专利技术旨在克服上述缺陷，提供一种可用于伤口护创的纳米氯化银壳聚糖抗菌敷 料的制备方法，经该方法可制得负载着抗菌性能强、物理化学性能稳定、且固着性能良好的 氯化银纳米颗粒的壳聚糖纤维创伤敷料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种纳米氯化银/壳聚糖纤维抗菌 敷料的制备方法。经该方法所制得的纳米氯化银抗菌材料物理化学性能稳定，氯化银粒子 与壳聚糖纤维无纺布的固着性能良好，可有效地发挥持久的抗菌作用，并且该抗菌材料用 于深二度烧伤及其他创伤，无不良反应。 为了实现本专利技术目的，采用如下技术方案： ，包括以下步骤： (1) 将酸液喷淋在壳聚糖纤维无纺布表面，处理l-5min后，用去离子水清洗； (2) 将经过预处理的无纺布浸泡在0. 0048-0. 036mmol/mL硝酸银溶液中，常温摇荡，选 择性吸附30min ; (3) 取出无纺布浙干后，晾干至含水率为30%-40% ; (4) 将等饱和吸水量的0. 036-0. 27mmol/mL氯化钠溶液均勻喷淋于无纺布表面，氯化 钠用量为无纺布上吸附银的摩尔量的1. 2-1. 5倍，氯化反应5-10min ; 常规10*10 cm2的120克/米2的壳聚糖无纺布，吸水率高于700%，S卩，晾干至含水率 低于40%的壳聚糖无纺布表面的喷水量达8mL时，接近达到饱和吸水状态；所喷涂的氯化钠 溶液中的氯化钠摩尔数为氯化反应所需摩尔数的1. 2倍以上，足以保证氯化反应完全； (5) 喷淋去离子水快速冲洗后，浙干，于50-60°C条件下真空干燥，得到纳米氯化银抗菌 敷料。 步骤（1)所述的酸液为硝酸、醋酸或表面活性剂混合而成，酸液中：酸浓度为 0. 001-0. 05mol/L，表面活性剂浓度为 0-0. 5 mol/L。 所述的表面活性剂为烷醇酰胺、十二烷基苯磺酸、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种。 一种如上所述的制备方法制得的纳米氯化银/壳聚糖纤维抗菌敷料。 本专利技术的无纺布可采用普通型壳聚糖纤维无纺布，当然也可采用改进型的壳聚 糖纤维无纺布或壳聚糖纤维和其他化学纤维的混纺无纺布。但是，普通型壳聚糖纤维无 纺布具有良好的生物相容性和抗菌性能，且价格合适，为较佳选择。壳聚糖纤维的直径为 10-15 μ m〇 银是贵金属，提高银回收率是银盐抗菌材料制备技术的重要技术指标。合适的银 负载量以及所制备的纳米氯化银粒子粒径分布均匀性、纳米粒子物理化学性质的稳定性、 优良的抗菌活性以及纳米粒子在壳聚糖纤维上的固着性能都是银盐抗菌敷料关键性的技 术参数。 本专利技术的有益技术效果为： (1) 采用碱性钠盐高温拉伸纺丝工艺制备的普通型壳聚糖纤维无纺布表面结实光滑， 具疏水性；壳聚糖纤维无纺布经预处理后，表面广泛形成缺陷部位，不仅有利于硝酸银的 选择性吸附，银盐回收率高达95-97% ;而且，可保证纤维表面银分布均匀，有利于制备粒径 20-100nm的氯化银纳米粒子； (2) 本工作采用等饱和吸水量的氯化钠溶液进行氯化反应，可显著减少银的流失和银 盐的迁移聚集，且氯化反应步骤的银回收率高于98%，而采用大量流动相氯化物溶液进行氯 化反应的对照组，银回收率不足75% ; (3) 所制得的纳米氯化银颗粒在经预处理过的壳聚糖纤维无纺布表面的固着性能良 好，在生理盐水溶液中，轻微的震荡（IOOrpm)条件下，经预处理的壳聚糖无纺布上氯化银 颗粒平均保留率高于98. 3%，而对照组(未经预处理的壳聚糖无纺布）平均银保留率仅为 70. 4%，纳米粒子固着性能的提高不但有利于保持持久的抗菌活性，而且，可减少对纳米颗 粒脱落导致纳米颗粒在动物脑肾器官积累的不良后果； (4) 氯化银的物理化学性质稳定，稳定性试验表明，所制备的纳米氯化银颗粒具有良好 的稳定的粒径分布和良好的抗菌活性；动物深二度烧伤愈合实验表明，氯化银壳聚糖敷料 对伤口愈合无不良影响，与生理盐水以及磺胺嘧啶银对照组相比，更有利于伤口的愈合。 【附图说明】 图1为银负载量为20mg的电镜扫描图； 图2为银负载量为60mg的电镜扫描图。 【具体实施方式】 本专利技术用下列实施例来进一步说明本专利技术，但本专利技术的保护范围并不限于下列实 施例。 实施例1 壳聚糖无纺布的表面预处理 取壳聚糖纤维无纺布（120克/m2)10*10cm2,分别浸于硝酸+醋酸以及硝酸+醋酸+表 面活性剂溶液本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米氯化银/壳聚糖纤维抗菌敷料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将酸液喷淋在壳聚糖纤维无纺布表面，处理1‑5min后，用去离子水清洗；（2）将经过预处理的无纺布浸泡在0.0048‑0.036mmol/mL硝酸银溶液中，常温摇荡，选择性吸附30min；（3）取出无纺布沥干后，晾干至含水率为30‑40%；（4）将等饱和吸水量的0.036‑0.27mmol/mL氯化钠溶液均匀喷淋于无纺布表面，氯化钠用量为无纺布上吸附银的摩尔量的1.2‑1.5倍，氯化反应5‑10min；（5）喷淋去离子水快速冲洗后，沥干，于50‑60℃条件下真空干燥，得到纳米氯化银抗菌敷料。
【技术特征摘要】
1. 一种纳米氯化银/壳聚糖纤维抗菌敷料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： (1)将酸液喷淋在壳聚糖纤维无纺布表面，处理l_5min后，用去离子水清洗； (2) 将经过预处理的无纺布浸泡在0. 0048-0. 036mmol/mL硝酸银溶液中，常温摇荡，选 择性吸附30min ; (3) 取出无纺布浙干后，晾干至含水率为30-40% ; (4) 将等饱和吸水量的0. 036-0. 27mmol/mL氯化钠溶液均勻喷淋于无纺布表面，氯化 钠用量为无纺布上吸附银的摩尔量的1. 2-1. 5倍，氯化反应5-10min ; (5) 喷...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭养浩，郑允权，石贤爱，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建;35
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