用于制备硅酮树脂的方法技术

本发明专利技术公开了一种用于制备具有提高的产品纯度的硅酮树脂的方法。所述方法涉及使包含硅酮树脂和杂质的第一液体流过纤维束，其中所述第一液体和第二液体基本上不能混溶。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】本专利技术公开了一种用于制备具有提高的产品纯度的硅酮树脂的方法。所述方法涉及使包含硅酮树脂和杂质的第一液体流过纤维束，其中所述第一液体和第二液体基本上不能混溶。【专利说明】
技术介绍
硅酮（Silicone)树脂被广泛用于多种具有重要意义的商业产品。具体地讲，硅酮 MQ树脂广泛用于脱模涂层、压敏粘合剂、电子涂层、个人和家庭护理产品，这仅仅列出了它 们的商业应用中的几个。 由于其商业意义，已进行了若干尝试以改进其在大规模制造环境中的制备方法。 仍需要确定硅酮树脂在大规模制造环境中的制备方法的进一步改进。具体地讲， 需要确定能提供纯度更高而污染物更少的硅酮树脂的方法。
技术实现思路
本专利技术的专利技术人已发现了用于制备具有提高的产品纯度的硅酮树脂的方法。所述 方法涉及使包含硅酮树脂和杂质的第一液体流过纤维束，其中第一液体和第二液体基本上 不能混溶。 【专利附图】【附图说明】 图1为根据本专利技术用于从硅氧烷树脂中除去杂质的装置的示意图。 【具体实施方式】 本公开涉及，所述方法包括： I)使碱金属硅酸盐在酸性含水介质中聚合以形成二氧化硅水溶胶， II)使二氧化硅水溶胶与有机硅（organosilicon)封端化合物在包含有机或硅氧 烷溶剂的混合物中反应以形成硅酮树脂， III)任选地使得自步骤II的混合物分离成水相和包含硅酮树脂的有机相， IV)通过以下方式进一步加工包含硅酮树脂的有机相以除去杂质； i)使第一液体流过纤维束，所述纤维束包括多根在导管中纵向延伸的纤维，其中 所述纤维束具有上游端和下游端，并且第一液体以从纤维束的上游端到下游端的方向流 动；以及 ii)在继续（i)的同时，使包含含有硅酮树脂的有机相和杂质的第二液体以从纤 维束的上游端到纤维束的下游端的方向流过纤维束以实现将至少一部分杂质从第二液体 转移至第一液体，其中第一液体和第二液体基本上不能混溶。 本专利技术的方法提供制备硅酮树脂的方法。如本文所用，"硅酮树脂"是指含有T或 Q甲硅烷氧基单元的有机聚硅氧烷。有机聚硅氧烷是包含独立地选自（R3Si01/2)、（R 2Si02/2)、 (RSiOv2)或（Si04/2)甲硅烷氧基单元的甲硅烷氧基单元的聚合物，其中R可以为任何有机 基团或氢。这些甲硅烷氧基单元常常分别称为M、D、T和Q单元。这些甲硅烷氧基单元可 以按多种方式组合以形成环状、直链或支链的结构。取决于有机聚硅氧烷中的甲硅烷氧基 单元的数目和类型，所得的聚合物结构的化学和物理性质有所变化。"树脂"有机聚硅氧烷 通常在用于制备有机聚硅氧烷的甲硅烷氧基单元的一部分选自T或Q甲硅烷氧基单元时产 生。在一个实施例中，本公开提供用于制备"硅酮MQ树脂"的方法，其中所产生的有机聚硅 氧烧基本上由M和Q甲娃烧氧基单兀组成。 步骤I) #碱金属硅酸盐在酸件含水介质中聚合以形成二氣化硅水溶胶 本专利技术的方法的第一步涉及使碱金属硅酸盐在酸性含水介质中聚合以形成二氧 化硅水溶胶。在步骤I中实现的聚合反应涉及使碱金属硅酸盐缩合形成二氧化硅水溶胶。 聚合通过酸催化，因此反应在酸性含水介质中进行。 用于酸性含水介质的碱金属娃酸盐的量和类型可以变化。碱金属可以是周期表 第一列中的任何金属，诸如锂、钠、钾等。然而，通常碱金属为钠。通常，首先制备SiO2含量 在 5wt % 至 75wt %、或者 5wt % 至 50wt %、或者 5wt % 至 30wt %、或者 5wt % 至 25wt %、或者 IOwt%至20wt%范围内的硅酸钠的含水溶液。 硅酸钠的含水溶液可商购获得，并可直接用于本专利技术的方法。通常，它们称为"水 玻璃"溶液。 将酸与硅酸钠的含水溶液合并以提供用于步骤I反应的酸性介质。合适的酸既 包括诸如盐酸、硝酸、氢溴酸、氢碘酸、硫酸、磷酸、磺酸和碳酸的无机酸也包括诸如乙酸、丙 酸、甲酸、苯甲酸、水杨酸、己二酸、二羧酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸和苯基硬脂酸的有机酸，以 及以上任何酸的混合物。通常，酸包含盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、磺酸、氢溴酸和氢碘酸中的一 种或多种。在一个实施例中，酸包含盐酸。 通常将酸与硅酸钠含水溶液合并成酸浓度为5wt%至99wt%、或者5wt%至 40wt%、或者15wt%至40wt%的含水溶液。 将足量的酸溶液加入硅酸钠含水溶液以制备pH < 3、或者pH < 2、或者pH < 1的 酸性介质。通常，酸溶液的量足以在步骤I的聚合反应后提供这些PH值。 通常,在合并娃酸钠溶液和酸溶液后,将进行聚合反应。 步骤I的聚合反应通常在-5°C至75°C、或者(TC至40°C、或者5°C至30°C范围内 的温度下进行。 步骤I的聚合反应可使用可视为分批、半分批、连续、半连续混合的混合技术或这 些混合技术的任何组合来实现。 步骤I的聚合反应可在连续工艺中实现，诸如在EP 1 113 036中所述，在该专利 中将反应物连续提供给反应器并将产物连续从反应器中移除。EP 1 113 036关于可用于 步骤I的连续混合技术的教导以引用方式并入本文。具体地讲，EP 1 113 036教导了将硅 酸钠和稀酸的计量料流连续提供给反应器。反应器可以是由一系列混合阶段中的一个或多 个组成的任何类型的反应器，诸如活塞流静态混合反应器、填充式活塞流反应器、Scheibel 型活塞流柱或混合式环流反应器。Scheibel型活塞流柱在EP 1 113 036的教导中是优选 的。 硅酸盐溶液和酸性含水溶液的混合可通过连续动态混合实现，如美国专利No 7, 951，895中所述，该专利关于可用于步骤I的混合技术的教导以引用方式并入本文。具体 地讲，美国专利No. 7, 951，895教导了通过连续动态混合对在含水相中包含硅酸钠（B)的至 少一种流体（1)和包含酸（C)的至少一种流体（2)进行混合，料流在单个点彼此汇合以形 成混合物（3)，其中使用耗散大于10kW/m3、优选地大于20kW/m3、更优选地还大于20kW/m 3且 小于106kW/m3的功率密度e的至少一个强力混合工具（M)。强力混合工具（M)的例子包括 切向射流混合器、通过自由射流的冲击工作的混合器（也就是说射流不接触混合器的壁） 和转子-定子型混合器。一种强力混合工具（M)可以为切向射流混合器。在这种情况下， 每种反应物的流速分成两个料流，它们以完全相反但略微错开的方式引入混合器。反应物 的注入通道对于入口而言其直径（0.5至5_)比几毫米的长度小，而出口通道的直径为3 到 10_。 在一个实施例中，将硅酸钠含水溶液的流动料流以连续方式快速地与以足以将所 得溶液的PH降低到pH 2以下或者pH = 0附近的速度流动的盐酸含水溶液混合。在该实 施例中，娃酸钠含水溶液具有5?1:(%至75￥1:(%、或者5￥1:(%至25￥1: (%、或者1〇￥1:(%至2〇￥1:(% 范围内的SiO2含量。也在该实施例中，盐酸含水溶液具有5wt %至99wt %、或者5wt %至 35wt%、或者15wt%至30wt%的酸浓度。 在合并前，可将硅酸钠含水溶液和盐酸溶液冷却到1°C至20°C本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制备硅酮树脂的方法，包括：I)使碱金属硅酸盐在酸性含水介质中聚合以形成二氧化硅水溶胶，II)使所述二氧化硅水溶胶与有机硅封端化合物在包含有机或硅氧烷溶剂的混合物中反应以形成硅酮树脂，III)任选地使得自步骤II的所述混合物分离成水相和包含所述硅酮树脂的有机相，IV)通过以下方式进一步加工包含所述硅酮树脂的所述有机相以除去杂质；i)使第一液体流过纤维束，所述纤维束包含多根在导管中纵向延伸的纤维，其中所述纤维束具有上游端和下游端，并且所述第一液体以从所述纤维束的所述上游端到所述下游端的方向流动；以及ii)在继续(i)的同时，使包含含有所述硅酮树脂的所述有机相和杂质的第二液体以从所述纤维束的所述上游端到所述纤维束的所述下游端的方向流过所述纤维束以实现将至少一部分所述杂质从所述第二液体转移至所述第一液体，其中所述第一液体和所述第二液体基本上不能混溶。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗伯特·L·福斯迪克，加里·威贝尔，
申请(专利权)人：道康宁公司，
类型：发明
国别省市：美国;US