本发明专利技术涉及一种发泡注模、磷酸二氢铝胶结制备泡沫陶瓷的方法，包括如下步骤：取5-30质量份浓度为30-80wt%的磷酸二氢铝溶液，依次加7-35质量份的氢氧化铝、0.3-3.0质量份的发泡剂、3-15质量份的陶瓷纤维、0.8-4.0质量份的稳泡剂、100质量份的超细氧化铝粉，快速搅拌，成为细腻均匀的泡沫浆料，注入模具中，室温放置24h，待其固化成型后脱模，50-200℃保温2-18小时烘干得到高强度泡沫坯体；在空气气氛先用1-3h从室温升至300℃，保温1-2h；再用3-8h从300℃升至烧结温度，保温2-6h。本方法比用有机物等碳质原料燃烧造孔的方法污染少、成本低，比用自由基聚合发泡注模成型的方法所得坯体强度高、烧结温度低、制备过程污染少、成本低。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种 ，包括如下步骤：取 5-30质量份浓度为30-80wt%的磷酸二氢铝溶液，依次加7-35质量份的氢氧化铝、0.3-3.0质量份的发泡剂、3-15质量份的陶瓷纤维、0.8-4.0质量份的稳泡剂、100质量份的超细氧化铝粉，快速搅拌，成为细腻均匀的泡沫浆料，注入模具中，室温放置24h，待其固化成型后脱模，50-200℃保温2-18小时烘干得到高强度泡沫坯体；在空气气氛先用1-3h从室温升至300℃，保温1-2h；再用3-8h从300℃升至烧结温度，保温2-6h。本方法比用有机物等碳质原料燃烧造孔的方法污染少、成本低，比用自由基聚合发泡注模成型的方法所得坯体强度高、烧结温度低、制备过程污染少、成本低。【专利说明】发泡注模、磷酸二氢铝胶结制备泡沬陶瓷的方法
本专利技术涉及陶瓷制备
。具体地讲，涉及一种采用氧化铝作为主要原料、磷 酸二氢铝作为胶结材料、浆料发泡后注模成型、低温烧结制得高孔隙率泡沫陶瓷的方法。
技术介绍
高铝泡沫陶瓷，具有耐高温、耐腐蚀等优异的物理化学性能，其中的气孔降低了陶 瓷材料的热导率，使其成为一种理想的耐热与隔热材料，适用于冶金、化工、医药领域以及 航空航天工程中一些易被高温气流烧蚀的关键部位，作为保温节能的环保型绿色材料有着 广阔的应用前景。目前其制备方法主要有下列几类： (1)以可燃烧气化的物质作为高温造孔剂的方法。例如由Schwartzwalder在1963年 提出的泡沫橡塑材料浸渍法，该法主要缺点是耗用泡沫橡塑材料的成本较高；再如申请号 为200710170494. 8的专利申请，使用氧化铝或氢氧化铝与磷酸、硼酸组成的粘结剂，用石 墨为高温造孔剂，于1300°C空气氛下烧成，所制得多孔碳化硅陶瓷孔隙率为30-50%。其 主要缺点是产品的孔隙率低，不适用于保温材料；顺便强调一下：虽然该申请与本专利技术用 的结合剂都包括了磷酸与氢氧化铝的反应，但该申请与本专利技术的成型方式及造孔方式都不 同：该申请采用粉料模压成型，所得坯体是致密的，通过碳质在高温下燃烧气化使陶瓷内形 成孔隙，碳质的燃烧产生大量有害气体，烧成的陶瓷孔隙率仅为30-50% ;而本专利技术采用浆 料发泡注模成型，所得坯体是含大量孔隙的泡沫坯体，继后在烧结过程中仅产生微量有害 气体，烧成的陶瓷孔隙率高达70-90%。 (2)以水为溶剂通过凝胶注模成型后，采用冷冻干燥方式生成多孔坯体，比如美国 专利USP8262957 (2012)和申请号为201110247169. 3的申请文件，该方法的缺点是干燥设 备投资大、能耗太高、生产效率低。 (3)用水与陶瓷粉料配制泡沫浆料后注模成型生成多孔坯体，例如申请号为 200510027545. 2的中国专利申请是在以水为分散介质的陶瓷浆料中加入2-30wt %的淀 粉，混匀得到复合浆料，再加入0. l-5vol %的表面活性剂，快速搅拌，产生大量泡沫后注入 模具，加热使淀粉糊化，原位固定浆料泡沫，脱模、干燥制成多孔坯体，通过加热氧化的方法 除去淀粉以及表面活性剂，最后烧结成多孔陶瓷；其主要缺点是多孔坯体的强度很低；申 请号为201210148603. 7的中国专利提出用面粉与陶瓷粉料混合发酵成为多孔生坯，再烧 结成为多孔陶瓷的方法，其主要缺点是消耗有机物多（比如面粉体积大于陶瓷粉料体积)、 生坯强度低； (4)用氮气发泡后注模，通过自由基聚合成为多孔坯体，比如申请号为200810016714. 6 的专利申请，取陶瓷粉料与水、丙烯酰胺等单体、发泡剂配成浆料，在氮气环境中强力搅拌 一定时间，成为泡沫状态，然后外加引发剂和催化剂继续搅拌〇. 5-3分钟得到多孔浆料，将 多孔浆料注入非吸水模具中，在氮气保护下室温放置1分钟-48小时，然后加热固化成型、 脱模干燥、烧成。该方法的主要缺点是在氮气中操作的成本很高、而且干燥后的坯体强度很 低。虽然也有采用丙烯酰胺类单体配料浆、用空气发泡、凝胶注模成型的，但由于氧气对自 由基聚合有阻聚作用，导致此法制备的坯体强度更低。 (5)以有机溶剂加陶瓷粉料配成浆料，凝胶注模成型后脱除有机溶剂生成多孔坯 体，例如Chen R F等提出的以叔丁醇为溶剂加有机单体和陶瓷粉料，凝胶注模成型后脱除 叔丁酉享生成多孑L?体（Ceramics with ultra-low density fabricated by gel-casting: An unconventional view, Journal of the American Ceramic Society. Chen R F, Huang Y, Wang CA, etal. J. Am. Ceram. Soc·，2007,90(11): 3424-3429·);申请号 为200910071845. 9的专利文件提出用乙酰胺等为溶剂。这类方法的主要缺点是有机溶剂 对环境危害严重且成本很高。
技术实现思路
针对现有高强度、高气孔率多孔陶瓷制备技术的不足，本专利技术提出如下解决方案： 将氢氧化铝粉、非离子型表面活性剂(发泡剂)、氧化铝纤维依次加入到磷酸二氢铝溶液中， 搅拌均匀后，加入PVA粉和氧化铝粉，并加入适量水调节浆料的粘度，快速搅拌成为细腻均 匀的泡沫浆料，注入模具中，室温放置24h，待其固化成型后脱模，加热干燥，然后按一定控 温制度进行烧结。 磷酸二氢铝是耐火材料领域常用的粘合剂，有良好的常温粘结性、高温胶结性、耐 高温、抗震、耐腐蚀、耐气流冲刷性能，而且在常温下与活性适中的固化剂比如氢氧化铝反 应即可固化、获得较高的强度。在陶瓷中添加磷酸二氢铝可以提高陶瓷制品在高温下的强 度，比如抗弯强度提高二倍左右，使陶瓷制品及耐火材质的耐火度从1600°C提高到1780°C (见：张振兴，张彦彬.材料级磷酸二氢铝的生产与应用.化工时刊. 2011，9(25))。 磷酸二氢铝一般是用磷酸溶液与氢氧化铝反应而制备的，如反应式（1)，如果 氢氧化铝相对于磷酸是过量的，即磷酸根数量小于与铝离子数量的三倍(可表示为P:A1 ^ 3: lmol)，则多余的氢氧化铝能够与磷酸二氢铝进一步反应生成磷酸一氢铝(如反应式 (2))，乃至生成正磷酸铝(如反应式（3)): 【权利要求】1. 一种，其特征在于包括如下步骤： 取5-30质量份浓度为30-80wt%的磷酸二氢铝溶液，依次加7-35质量份的氢氧化铝、 0. 3-3. 0质量份的发泡剂、3-15质量份的陶瓷纤维、0. 8-4. 0质量份的稳泡剂、100质量份的 超细氧化铝粉，快速搅拌，成为细腻均匀的泡沫浆料，注入模具中，室温放置24h，待其凝固 成型后脱模，50-200°C保温2-18小时烘干；在空气气氛先用l-3h从室温升至300°C左右、 保温l-2h ;再用3-8h从300°C左右升至烧结温度，保温2-6h。2. 根据权利要求1所述的，其特征在 于：所述的磷酸二氢铝，是用磷酸与氢氧化铝反应制备的，其反应物料的配比为每摩尔氢氧 化铝与2. 85-3. 15摩尔磷酸反应。3. 根据权利要求1所述的，其特征在 于：所述的发泡剂包括：烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙 烯本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种发泡注模、磷酸二氢铝胶结制备泡沫陶瓷的方法，其特征在于包括如下步骤：取5‑30质量份浓度为30‑80wt%的磷酸二氢铝溶液，依次加7‑35质量份的氢氧化铝、0.3‑3.0质量份的发泡剂、3‑15质量份的陶瓷纤维、0.8‑4.0质量份的稳泡剂、100质量份的超细氧化铝粉，快速搅拌，成为细腻均匀的泡沫浆料，注入模具中，室温放置24h，待其凝固成型后脱模，50‑200℃保温2‑18小时烘干；在空气气氛先用1‑3h从室温升至300℃左右、保温1‑2h；再用3‑8h从300℃左右升至烧结温度，保温2‑6h。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：丁锐，刘俊成，杜庆洋，贾彩云，李呈顺，刘安法，
申请(专利权)人：山东理工大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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