一种木质素基接枝改性多孔吸附材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种由反向悬浮聚合技术制备的木质素基接枝改性多孔吸附材料及其制备方法。本发明专利技术的木质素基接枝改性多孔吸附材料以木质素磺酸钠为基质材料，以丙烯酰胺、丙烯酸为接枝单体，过硫酸钾为引发剂、甲醛为交联剂、吐温80为分散剂、盐酸为催化剂制备。本发明专利技术在木质素分子链上引入接枝共聚短链，提高了木质素的分子量及其吸附性能，并使得其结构的规整性有一定程度的提高。本发明专利技术的吸附材料具有多孔结构，生产无毒化，溶剂可循环使用，是一种环境友好型吸附材料。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种由反向悬浮聚合技术制备的木质素基接枝改性多孔吸附材料及其制备方法。本专利技术的木质素基接枝改性多孔吸附材料以木质素磺酸钠为基质材料，以丙烯酰胺、丙烯酸为接枝单体，过硫酸钾为引发剂、甲醛为交联剂、吐温80为分散剂、盐酸为催化剂制备。本专利技术在木质素分子链上引入接枝共聚短链，提高了木质素的分子量及其吸附性能，并使得其结构的规整性有一定程度的提高。本专利技术的吸附材料具有多孔结构，生产无毒化，溶剂可循环使用，是一种环境友好型吸附材料。【专利说明】
本专利技术属于功能高分子材料领域，具体涉及一种高吸附量的木质素接枝改性多孔吸附材料及其制备方法。
技术介绍
木质素磺酸盐是目前应用最广的木质素产品，但由于其结构复杂，分子量具有多分散性，从而限制了它的大规模应用。面对我国造纸业的主要副产物木质素及其衍生物的产量大而利用率却很低的现状，并结合木质素及其各种衍生物具有较好的吸附功能，能吸附废水中的染料及重金属离子，且可以回收利用的特性，本专利技术利用廉价的天然高分子材料木质素磺酸盐作为吸附剂制备基材，不仅将产生巨大的市场价值，而且会使资源得到二次利用，大大减少了对环境的污染，并应用于环境中污水的处理方面，具有重大的社会价值和经济价值，同时也为木质素磺酸盐的有效利用提供了一条新的途径。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种能有效提高在孔雀石绿废水中的吸附性能的木质素接枝改性多孔吸附材料及其制备方法。 本专利技术实现上述目的的技术方案为: 一种木质素基接枝改性多孔吸附材料的制备方法，包括如下步骤: (1)木质素接枝改性:将木质素磺酸盐溶解于蒸馏水中，向配制好的木质素磺酸盐水溶液中加入木质素接枝单体充分混合，在调节溶液的邱至中性后，将溶液倒入带冷凝回流装置的密闭反应器中，以氮气为保护气，搅拌速度控制为50-7001=/1当反应温度升至80-951时加入引发剂，反应6小时，得到接枝产物； (2)交联与固化:向反应器中加入分散相，然后加入催化剂、交联剂以及分散剂，搅拌速度控制为30-8017111111，当反应温度升至75-951时缓慢加入步骤(1)所得接枝产物，反应5小时； (3)产物分离提纯:将反应器转变为敞开系统，加热将温度升至1051使小分子物质挥发，停止加热后，待水相和油相分层，回收油相溶剂，并将水相过滤得到最终聚合产物，分别用酸碱溶液及蒸馏水多次洗涤； (4)将所得产物通过冷冻干燥充分除水后密封保存。 上述的木质素基接枝改性多孔吸附材料的制备方法，所述的木质素磺酸盐为木质素磺酸钠。 上述的木质素基接枝改性多孔吸附材料的制备方法，所述的木质素接枝单体为丙烯酸和丙烯酰胺。 上述的木质素基接枝改性多孔吸附材料的制备方法，所述的引发剂为过硫酸钾；所述的引发剂质量为木质素磺酸盐基质质量的1.25-4%。 上述的木质素基接枝改性多孔吸附材料的制备方法，所述的分散相为液体石蜡；所述分散相与步骤(1)蒸馏水的体积比为3:2-5。 上述的木质素基接枝改性多孔吸附材料的制备方法，所述的催化剂为盐酸；所述催化剂的体积为步骤(1)蒸馏水的体积的3.33%。 上述的木质素基接枝改性多孔吸附材料的制备方法，所述的交联剂为甲醛；所述的交联剂体积为步骤(1)蒸馏水体积的0.67-16.7%。 上述的木质素基接枝改性多孔吸附材料的制备方法，所述的分散剂为吐温80 ；所述的分散剂体积为步骤(1)蒸馏水体积的0.67-2.68%。 上述的木质素基接枝改性多孔吸附材料的制备方法，所述步骤(3)的水相和油相的体积比为1:1-3。 本专利技术实现上述目的的另一技术方案为: 采用上述制备方法得到的木质素基接枝改性多孔吸附材料。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于: (1)本专利技术的木质素接枝改性多孔材料在木质素分子链上引入接枝共聚短链，提高了木质素的分子量，并使其规整性相应提高，使材料性能更好。 (2)本专利技术的木质素接枝改性多孔材料采用反向悬浮聚合获得了较多的孔径和较大的比表面积，提高了材料的吸附性能，特别是提高了其对有毒染料孔雀石绿的吸附性能。 (3)本专利技术的制备方法过程简单，生产无毒害，溶剂可循环使用，对环境友好，对设备要求不高，易于实现工业化生产。 【专利附图】【附图说明】 图1为实施例16制备的接枝改性木质素吸附剂合成过程的各部分反应机理图。 图2为实施例16制备的木质素聚合前与聚合后的红外图谱。 图3为实施例16制备的接枝改性木质素吸附剂及木质素磺酸盐原料扫描电镜下的微观结构。 图4为实施例16制备的接枝改性木质素吸附剂对浓度为1001^/1的孔雀石绿溶液在不同邱值的吸附情况。 图5为实施例16制备的接枝改性木质素吸附剂对不同浓度的孔雀石绿溶液的吸附效果图。 图6为实施例16制备的接枝改性木质素吸附剂对不同浓度的孔雀石绿溶液吸附时所符合的伪二阶动力学模型，图7为拟合方程计算所得参数。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术做进一步详细说明，但本专利技术并不限于此。 实施例1 称取4.0008木质素磺酸钠和4.0008丙烯酰胺溶解于15001水中，取81111丙烯酸加入到溶液中，调节溶液的邱至8.0，密封，升温至801后加入0.058过硫酸钾，6小时后，冷却至室温，得到接枝木质素磺酸盐接枝产物。取1001111液体石蜡，向其中加入51111的浓盐酸和1001甲醛，并加入吐温80，升温至801，在搅拌条件下缓慢加入上述的接枝木质素磺酸盐接枝产物，5小时停止反应。在敞开加热升温至1051除去小分子物质后，将所得产物通过60至100目的筛子，并充分洗涤(依次用丙酮、酸液、碱液、蒸馏水)，冷冻干燥，所得产物的质量为0.0756^并将最终产物密封保存。 实施例2 称取4.0008木质素磺酸钠和4.0008丙烯酰胺溶解于15001水中，取801丙烯酸加入到溶液中，调节溶液的邱至8.0，密封，升温至801后加入0.过硫酸钾，6小时后，冷却至室温，得到接枝木质素磺酸盐接枝产物。取1501111液体石蜡，向其中加入51111的浓盐酸和15“甲醛，并加入2“吐温80，升温至801，在搅拌条件下缓慢加入上述的接枝木质素磺酸盐接枝产物，5小时停止反应。在敞开加热升温至1051除去小分子物质后，将所得产物通过60至100目的筛子，并充分洗涤(依次用丙酮、酸液、碱液、蒸馏水)，冷冻干燥，所得产物的质量为0.1298。并将最终产物密封保存。 实施例3 称取4.0008木质素磺酸钠和4.0008丙烯酰胺溶解于15001水中，取8-丙烯酸加入到溶液中，调节溶液的邱至8.0，密封，升温至801后加入0.158过硫酸钾，6小时后，冷却至室温，得到接枝木质素磺酸盐接枝产物。取2001111液体石蜡，向其中加入51111的浓盐酸和20“甲醛，并加入3“吐温80，升温至801，在搅拌条件下缓慢加入上述的接枝木质素磺酸盐接枝产物，5小时停止反应。在敞开加热升温至1051除去小分子物质后，将所得产物通过60至100目的筛子，并充分洗涤(依次用丙酮、酸液、碱液、蒸馏水)，冷冻干燥，所得产物的质量为0.20彻。并将最终产物密封保存。 实施例4 称取4.0008木质素磺酸钠和4.00本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种木质素基接枝改性多孔吸附材料的制备方法，包括如下步骤：(1)木质素接枝改性：将木质素磺酸盐溶解于蒸馏水中，向配制好的木质素磺酸盐水溶液中加入木质素接枝单体充分混合，在调节溶液的pH至中性后，将溶液倒入带冷凝回流装置的密闭反应器中，以氮气为保护气，搅拌速度控制为50‑70min/r，当反应温度升至80‑95℃时加入引发剂，反应6小时，得到接枝产物；(2)交联与固化：向反应器中加入分散相，然后加入催化剂、交联剂以及分散剂，搅拌速度控制为30‑80r/min，当反应温度升至75‑95℃时缓慢加入步骤(1)所得接枝产物，反应5小时；(3)产物分离提纯：将反应器转变为敞开系统，加热将温度升至105℃使小分子物质挥发，停止加热后，待水相和油相分层，回收油相溶剂，并将水相过滤得到最终聚合产物，分别用酸碱溶液及蒸馏水多次洗涤；(4)将所得产物通过冷冻干燥充分除水后密封保存。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：唐裕芳，胡涛，曾永德，周蔷，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43