【技术实现步骤摘要】
一种LLM-105生产工艺中胺化废液的治理方法
本专利技术涉及一种LLM-105生产工艺中胺化废液的治理方法,具体涉及一种以2, 6-二氯吡嗪为原料,经过甲氧化,硝化,胺化,氮氧化四步合成1-氧-2,6-二氨基-3, 5-二 硝基吡嗪(LLM-105)生产工艺过程中胺化废液的治理方法,使工艺废液中的有机溶媒乙腈 得到回收循环使用,同时使废液达到排放标准,属于化学工艺废水处理
。
技术介绍
目前,LLM-105的生产工艺方法通常是以2,6-二氯吡嗪为原料,经过甲氧化,硝 化,胺化,氮氧化四步合成得到LLM-105 ;其中,胺化反应产生的废液含有大量的有机溶媒 乙腈且废液化学需氧量(C0D值)高,如果不将乙腈回收再利用并对废液进行处理直接排 放,一方面,会造成不容小觑的经济损失;另一方面,会对水生生物造成持久的毒害作用, 人若以水中的生物为食,则会大量吸收这些生物体内的毒素,积累在体内,这些毒物常有致 癌、致畸形、致突变的作用,对人极其危险。另外,若以受污染的水进行灌溉,则植物、农作物 也会受到影响,容易生长不良,而且人也不能取食这些作物。因此,对胺化反应的废液进行 处理,回收有价值的有机溶媒乙腈对企业的发展以及环境的保护具有重要的意义。 目前,已有对LLM-105的研究报道主要集中在制备部分,对LLM-105生产过程中回 收乙腈的方法未见公开报道;经国内外文献检索表明,对胺化废液的治理至今没有经济、有 效的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种LLM-105生产工艺中胺化废液的治理方法;所述方法在 ...
【技术保护点】
一种LLM‑105生产工艺中胺化废液的治理方法,其特征在于:所述方法具体步骤如下:将胺化反应废液进行精馏,得到粗乙腈与釜液,其中,粗乙腈的回收采用加盐分相,釜液采用吸附处理;a.加盐分相:向粗乙腈中加入无水氯化钙,恒温振荡1~2h,静置0.5~1h,分相,回收上层有机相,下层盐溶液经浓缩后重复循环使用;b.吸附处理:将釜液加入反应池中,加入吸附剂,恒温振荡12~24h,过滤,得到的溶液即为达标废液;其中,LLM‑105是1‑氧‑2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪的简称。
【技术特征摘要】
1. 一种LLM-105生产工艺中胺化废液的治理方法,其特征在于:所述方法具体步骤如 下: 将胺化反应废液进行精馏,得到粗乙腈与釜液,其中,粗乙腈的回收采用加盐分相,釜 液采用吸附处理; a. 加盐分相:向粗乙腈中加入无水氯化钙,恒温振荡1?2h,静置0. 5?lh,分相,回 收上层有机相,下层盐溶液经浓缩后重复循环使用; b. 吸附处理:将釜液加入反应池中,加入吸附剂,恒温振荡12?24h,过滤,得到的溶液 即为达标废液; 其中,〇11-105是1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪的简称。2. 根据权利要求1所述的一种LLM-105生产工艺中胺化废液的治理方法,其特征在 于:所述精馏采用一次加料方式将胺化反应废液加入精馏塔塔釜中,加热,收集塔顶温度为 80°C以下的馏分,待塔顶温度超过80°C...
【专利技术属性】
技术研发人员:胡长文,马灵初,魏冰雪,郝世龙,
申请(专利权)人:北京理工大学,中国工程物理研究院化工材料研究所,
类型:发明
国别省市:北京;11
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