一种智能控温、远程监控制备非诺贝特的方法技术

技术编号:10924682 阅读:87 留言:0更新日期:2015-01-19 04:48
本发明专利技术公开了一种制备非诺贝特的方法,具体是一种智能控温、远程监控制备非诺贝特的方法。用非诺贝特酸和异丙醇为原料,以浓硫酸作催化剂,反应终点后,产物经水洗、中和、水洗、蒸馏、纯化,得到非诺贝特。以甲苯作为带水剂,反应条件温和,反应时间短,且后处理方便,酸碱用量小,杂质少,对环境污染小,未反应的非诺贝特酸得到回收再利用等优点,产品收率在85%以上,生产成本低,是一种高效、环境友好的合成非诺贝特的方法,有利于大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种制备非诺贝特的方法,具体是。用非诺贝特酸和异丙醇为原料,以浓硫酸作催化剂,反应终点后,产物经水洗、中和、水洗、蒸馏、纯化,得到非诺贝特。以甲苯作为带水剂,反应条件温和,反应时间短,且后处理方便,酸碱用量小,杂质少,对环境污染小,未反应的非诺贝特酸得到回收再利用等优点,产品收率在85%以上,生产成本低,是一种高效、环境友好的合成非诺贝特的方法,有利于大规模工业化生产。【专利说明】
本专利技术涉及非诺贝特的制备方法,具体是一种智能控温、远程监控制备非诺贝特 的方法。
技术介绍
非诺贝特(Fenofibrate),又称普鲁脂芬,化学名,2 -甲基一 丙酸异丙酯,为第二代苯氧乙酸类调脂药,已在法国美国、日本等国家广泛 应用,成为治疗高脂血症的首选药物,且有较强的降低胆固醇及甘油三酯的作用。 非诺贝特通常是以非诺贝特酸与异丙醇为原料,在催化剂的作用下,在一定的工 艺条件下合成的。 目前国内已有制备非诺贝特的报道,但存在酸碱用量大,成本高,杂质偏高,工业 化实施难度大,三废没有得到有效处理的问题。
技术实现思路
本专利技术提供,用来解决现有技术酸 碱用量大,成本高,杂质偏高,工业化实施难度大,三废没有得到有效处理的问题,具有高 效、低成本、环境友好、易于实施工业化的优点。 本方法包含以下步骤: S1:备一四口烧瓶,该四口烧瓶的两个口分别设有电动搅拌棒、温度计,第三个口设有 回流冷凝管和分水器,第四个口用于加料;先向四口烧瓶中加入甲苯、异丙醇及浓硫酸,然 后在搅拌下加入非诺贝特酸;其中,甲苯的用量为非诺贝特酸质量的1?1. 4倍,异丙醇的 用量为非诺贝特酸质量的30?50%,浓硫酸的用量为非诺贝特酸质量的10?15%。 S2 :酯化反应:使用电动搅拌棒进行搅拌,转速控制在400?500r/min,同时在 86?110°C加热回流,使反应产生的水分从分水器分出,甲苯、少量的水和异丙醇通过回流 冷凝管流回四口烧瓶,当反应至无水再进入分水器时停止加热和搅拌;反应过程温度维持 在86?110°C,并且将实时温度上传到PC机,实现远程监控; 53 :去除杂质:酯化反应后留下的料液用60?70°C热水洗涤,使杂质和料液分层,保留 上层的物料和甲苯的混合物,去除下层的水和杂质; 54 :去除未反应的非诺贝特酸:向料液中加入质量分数为5%的NaOH水溶液,搅拌中和 未反应的非诺贝特酸,分离碱水层; 55 :回收非诺贝特酸:使用盐酸将碱水层中和至pH=3?4,过滤得到非诺贝特酸,干燥 后作为原料回收; 56 :去除杂质:分离碱水层后的料液用60?70°C热水洗涤,使杂质和料液分层,上层为 物料和甲苯混合的有机相,下层为NaOH水溶液,分离出有机相,将碱完全去除; S 7 :分离出的有机相放入一三个口分别设有搅拌棒、温度计和球型冷凝管的三口烧 瓶中,先进行常压蒸馏去除水和部分甲苯,当温度上升至115°C后保持真空度为-0. 08? 0· lmpa,进行减压蒸馏除净甲苯; S8 :降温至60°C,加入质量为非诺贝特酸质量2. 5?3倍的异丙醇、质量为非诺贝特酸 质量1. 5?3%的药用活性炭,升温回流30min后进行热过滤,降温至15°C,得到类白色的非 诺贝特。 本专利技术的有益效果:本方法以甲苯作为带水剂,具有反应条件温和,反应时间短, 后处理方便,酸碱用量小,杂质少,对环境污染小,未反应的非诺贝特酸得到回收再利用的 优点,产品收率在85%以上,生产成本低,是一种高效、环境友好的制备非诺贝特的方法,有 利于大规模工业化生产。 【专利附图】【附图说明】 图1是本专利技术的方法流程图。 【具体实施方式】 为使对本专利技术的目的、特征及其功能有进一步的了解,现结合图1,提供原材料用 量不同的三种情况下的实施结果。 实施例一:备一四口烧瓶,该四口烧瓶的两个口分别设有电动搅拌棒、温度计,第 三个口设有回流冷凝管和分水器,第四个口用于加料;先向四口烧瓶中加入甲苯60g,异丙 醇18g,浓硫酸6g,然后在搅拌下加入60g非诺贝特酸,使用电动搅拌棒进行搅拌,转速控 制在400r?500r/min,同时在86?110°C加热回流,使反应产生的水分从分水器分出,甲 苯、少量的水和异丙醇通过回流冷凝管流回四口烧瓶,当反应至无水再进入分水器时停止 加热和搅拌,将酯化反应后留下的料液用60?70°C的热水洗涤,使杂质和料液分层,保留 上层的物料和甲苯的混合物,去除下层的水和杂质,然后向料液中加入质量分数为5%的 NaOH水溶液,搅拌中和未反应的非诺贝特酸,将碱水层和料液分离,使用盐酸将碱水层中和 至pH=3?4,过滤得到非诺贝特酸,干燥后作为原料回收;分离碱水层后的料液用60°C? 70°C热水洗涤,使杂质和料液分层,上层为物料和甲苯混合的有机相,下层为NaOH水溶液, 分离出有机相,将碱完全去除;分离出的有机相放入一三个口分别设有搅拌棒、温度计和球 型冷凝管的三口烧瓶中,先进行常压蒸馏去除水和部分甲苯,当温度上升至115°C后保持真 空度为-〇· 08?0· lmpa,进行减压蒸馈除净甲苯;降温至60°C,加入150g异丙醇、lg药用 活性炭,升温回流30min后进行热过滤,降温至15°C,得到类白色的非诺贝特,产品收率为 87. 70%,制备的非诺贝特的熔点为79. 4?80. 3°C。 实施例二:备一四口烧瓶,该四口烧瓶的两个口分别设有电动搅拌棒、温度计,第 三个口设有回流冷凝管和分水器,第四个口用于加料;先向四口烧瓶中加入甲苯72g,异丙 醇24g,浓硫酸8g,然后在搅拌下加入60g非诺贝特酸,使用电动搅拌棒进行搅拌,转速控制 在400r?500r/min,同时在86?110°C加热回流,使反应产生的水分从分水器分出,甲苯、 少量的水和异丙醇通过回流冷凝管流回四口烧瓶,当反应至无水再进入分水器时停止加热 和搅拌,将酯化反应后留下的料液用60?70°C的热水洗涤,使杂质和料液分层,保留上层 的物料和甲苯的混合物,去除下层的水和杂质,然后向料液中加入质量分数为5%的NaOH 水溶液,搅拌中和未反应的非诺贝特酸,将碱水层和料液分离,使用盐酸将碱水层中和至 pH=3?4,过滤得到非诺贝特酸,干燥后作为原料回收;分离碱水层后的料液用60?70°C 热水洗涤,使杂质和料液分层,上层为物料和甲苯混合的有机相,下层为NaOH水溶液,分离 出有机相,将碱完全去除;分离出的有机相放入一三个口分别设有搅拌棒、温度计和球型冷 凝管的三口烧瓶中,先进行常压蒸馏去除水和部分甲苯,当温度上升至115°C后保持真空 度为-0· 08?0· lmpa,进行减压蒸馈除净甲苯;降温至60°C,加入165g异丙醇、1. 5g药用 活性炭,升温回流30min后进行热过滤,降温至15°C,得到类白色的非诺贝特,产品收率为 87. 50%,制备的非诺贝特的熔点为79. 6?80. 5°C。 实施例三:备一四口烧瓶,该四口烧瓶的两个口分别设有电动搅拌棒、温度计,第 三个口设有回流冷凝管和分水器,第四个口用于加料;先向四口烧瓶中加入甲苯84g,异丙 醇30g,浓硫酸9g,然后在搅拌下加入60g非诺本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种智能控温、远程监控制备非诺贝特的方法,其特征在于:智能控温采用如下装置,包括一处理器,处理器分别连接有一加热器、报警器和用于监测酯化反应温度的温度传感器;该方法包含以下步骤:S1:备一四口烧瓶,该四口烧瓶的两个口分别设有电动搅拌棒、温度计,第三个口设有回流冷凝管和分水器,第四个口用于加料;先加入甲苯、异丙醇及浓硫酸,然后在搅拌下加入非诺贝特酸;其中,甲苯的用量为非诺贝特酸质量的1~1.4倍,异丙醇的用量为非诺贝特酸质量的30~50%,浓硫酸的用量为非诺贝特酸质量的10~15%;S2:酯化反应:使用电动搅拌棒进行搅拌,转速控制在400~500r/min,同时在86~110℃加热回流,使反应产生的水分从分水器分出,甲苯、少量的水和异丙醇通过回流冷凝管流回四口烧瓶,当反应至无水再进入分水器时停止加热和搅拌;反应过程温度维持在86~110℃,并且将实时温度上传到PC机,实现远程监控;酯化反应方程式如下:S3:去除杂质:酯化反应后留下的料液用60~70℃热水洗涤,使杂质和料液分层,保留上层的物料和甲苯的混合物,去除下层的水和杂质;S4:去除未反应的非诺贝特酸:向料液中加入质量分数为5%的NaOH水溶液,搅拌中和未反应的非诺贝特酸,分离碱水层;S5:回收非诺贝特酸:使用盐酸将碱水层中和至pH=3~4,过滤得到非诺贝特酸,干燥后作为原料回收;S6:去除杂质:分离碱水层后的料液用60~70℃热水洗涤,使杂质和料液分层,上层为物料和甲苯混合的有机相,下层为NaOH水溶液,分离出有机相,将碱完全去除;S7:分离出的有机相放入一三个口分别设有搅拌棒、温度计和球型冷凝管的三口烧瓶中,先进行常压蒸馏去除水和部分甲苯,当温度上升至115℃后保持真空度为‑0.08~0.1mpa,进行减压蒸馏除净甲苯;S8:降温至60℃,加入质量为非诺贝特酸质量2.5~3倍的异丙醇、质量为非诺贝特酸质量1.5~3%的药用活性炭,升温回流30min后进行热过滤,降温至15℃,得到类白色的非诺贝特。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李敢张丽丽
申请(专利权)人:徐州工业职业技术学院南京国网电瑞电力科技有限责任公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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