本发明专利技术涉及一种氧化锆复合陶瓷及其制备方法，特别是指一种高强韧、高硬度氧化锆复合陶瓷及其制备方法；属于复合陶瓷技术领域。本发明专利技术所述氧化锆复合陶瓷，按质量百分比包括ZrO2 90.0-96.5％、TiB2 3.0-9.5％、其它不可避免杂质的总量≤1％。本发明专利技术通过在纳米TiO2粉末以及纳米B2O3粉末表面包覆一层碳后，采用原位合成TiB2的方法，得到了具备高韧性与高强度的氧化锆复合陶瓷。本发明专利技术制备工艺简单，获得的高硬度氧化锆复合陶瓷可用于硬质合金的部分应用领域，具有广阔的应用开发前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，特别是指一种高强韧、高硬度氧化锆复合陶瓷及其制备方法；属于复合陶瓷
。
技术介绍
作为新型高技术陶瓷，氧化锆陶瓷具有高强度、高断裂韧性、高硬度以及优异的隔热性能以及耐高温性能等属性，被广泛的应用于结构陶瓷和功能陶瓷领域。另外，氧化锆没有磁性、不导电、不生锈、耐磨，其在生物医学器械领域和道具、工具领域中也应用很广。近来，部分稳定氧化锆(TZP)可以通过粉末冶金方法，制备避磁的手表表壳、耐腐的表件和其它仪器零件。除了上述的应用，TZP还广泛地应用于装饰、生活、医学、压电陶瓷、传感器陶瓷等领域。 在刀具、磨具等领域，工业对材料的硬度性能有着极大的需求。如今，新型高硬陶瓷已经慢慢进入刀具行业，开始成为传统合金刀具以外重要的一员。陶瓷增硬原理主要是采用向陶瓷粉中掺加一定比例和粒径范围的第二相颗粒，第二相颗粒主要由wc、TiCN, SiC以及c-BN(立方氮化硼)等硬质颗粒组成，通过高温烧结使硬质颗粒在陶瓷组织中的均匀性分布，从而实现陶瓷基体与第二相硬质颗粒在性能上的优化互补。研究表明，控制第二相颗粒粒径在纳米等级，可有效提升陶瓷材料的整体性能。目前，虽然氧化锆陶瓷在增强增硬方面已取得一定进展，但始终未能同时获得高韧性与高强度的陶瓷材料，这与后期烧结热处理过程第二相颗粒的高温热不稳定性、高温反应导致的杂质引入以及其在陶瓷组织中的分布不均匀性等状态密切联系，是一个需要迫切解决的难题。
技术实现思路
本专利技术针对现有氧化锆复合陶瓷高韧性与高强度难以匹配的不足，提供一种同时具备高韧性与高强度的氧化锆复合陶瓷及其制备方法。 本专利技术一种氧化锆复合陶瓷，按质量百分比包括下述组分: ZrO2 90.0-96.5 %，优选为 90.0-94.0 %，进一步优选为 90.0-92.0 % ； TiB2 3.0-9.5 %，优选为 5.5-9.5 %，进一步优选为 7.5-9.5 % ； 其它不可避免杂质的总量< I %。 本专利技术一种氧化锆复合陶瓷，不可避免的杂质为Ti02和/或T1和/或C等。 本专利技术一种氧化锆复合陶瓷，所述TiB2通过原位生成并均匀分布于ZrO2基体中。 本专利技术一种氧化锆复合陶瓷，所述TiB2的颗粒尺寸为50-500nm。 本专利技术一种氧化锆复合陶瓷，所述氧化锆复合陶瓷的表面硬度为1405-1436HV，断裂韧性为 11.22-13.30Mpa.πΓ1/2，抗弯强度为 320_357Mpa。 本专利技术一种氧化锆复合陶瓷的制备方法，包括下述步骤: 步骤一 按质量T12 =B2O3 = 1.2-1.5:1，优选为 1.2-1.4:1，进一步优选为 1.2-1.3:1 ;配取B2O3粉末、T12粉末； 然后按所配取的B2O3粉末和T12粉末总质量与碳水化合物质量之比为1:8_10、优选为1:8.5-10.0、进一步优选为1:9.0-10.0配取碳水化合物； 将配取的B2O3粉末、T12粉末以及碳水化合物混合均匀后，在保护气氛下进行烧结，得到改性的混合粉末；所述烧结的温度为200-400°C、优选为300-400°C，进一步优选为350-400 0C ； 步骤二 按质量百分比 ZrO2 75.0-90.0%，优选为 79.5-88.5%，进一步优选为 81.0-88.5% ； 改性的混合粉末10.0-25%，优选为11.5-20.5%，进一步优选为11.5-19% ； 配取ZrO2粉末和改性的混合粉末并混合均匀，得到混合粉末A ； 步骤三 将混合粉末A压制成型后烧结，得到得到氧化锆复合陶瓷。 本专利技术一种氧化锆复合陶瓷的制备方法，所述ZrO2粉末的粒度为50_800nm，优选为 50-500nm，进一步优选为 50_300nm。 本专利技术一种氧化锆复合陶瓷的制备方法，所述B2O3粉末的粒度为50_800nm，优选为 50-500nm，进一步优选为 50_300nm。 本专利技术一种氧化锆复合陶瓷的制备方法，所述T12粉末的粒度为50_800nm，优选为 50-500nm，进一步优选为 50_300nm。 本专利技术一种氧化锆复合陶瓷的制备方法，所述碳水化合物选自蔗糖、葡萄糖中的一种。 本专利技术一种氧化锆复合陶瓷的制备方法，所述碳水化合物颗粒的粒度为200-900nm ;优选为 200-700nm，进一步优选为 200_500nm。 本专利技术一种氧化锆复合陶瓷的制备方法，步骤一中所述保护气氛选自氩气气氛、氮气中的一种。 本专利技术一种氧化锆复合陶瓷的制备方法，步骤一中所述烧结的时间为3_7h，优选为3-6h，进一步优选为4-6h。 本专利技术一种氧化锆复合陶瓷的制备方法。步骤一中，所述改性的混合粉末由表面均匀包覆有C的T12粉末与表面均匀包覆有C的B2O3粉末混合组成；所述改性的混合粉末的粒度为0.1-1.0 μ m ;优选为100-600nm，进一步优选为100_400nm。 本专利技术一种氧化锆复合陶瓷的制备方法，步骤二中，将配取的ZrO2粉末、改性的混合粉末放入氧化锆球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，控制球磨转速为200-300r/min，球磨12-36h后，对所得浆料进行干燥处理得到混合粉末A。 本专利技术一种氧化锆复合陶瓷的制备方法，步骤三中，所述压制成型是:取-200目的混合粉末A ;加入所取混合粉末A质量2-4%的粘结剂，将所取粘结剂与所取混合粉末A混合均匀后，在20-40Mpa保压l_2min，得到压坏。 本专利技术一种氧化锆复合陶瓷的制备方法，所述粘结剂选自聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯缩丁醛(PVB)中的一种。 本专利技术一种氧化锆复合陶瓷的制备方法，步骤三中所述烧结是:将压坯置于烧结炉内，在保护气氛下，先以2-5 °C /min的速度升温到300-400°C，保温l_2h，然后再以2-50C /min的升温速度升温至700-800°C，保温l_2h ;接着以5_10°C /min的速度升温到1450-1600°C，保温4-6h后随炉冷却至室温；得到所述氧化锆复合陶瓷。 本专利技术一种氧化锆复合陶瓷的制备方法，步骤三中烧结时，所用保护气氛选自氮气气氛、IS气气氛中的一种。 原理和优势: 本专利技术借助原位合成技术，实现了陶瓷烧结与第二相原位合成同步进行，有效地解决了第二相在高温热烧结过程中由于相变以及杂质引入而导致陶瓷整体性能的降低的难题，获得了硬度与韧性俱佳的氧化锆复合陶瓷。 本专利技术严格限定了 T12粉末与B2O3粉末的质量比为1.20?1.50:1，这是为了原位生成TiB2提供了必要条件，通过步骤三的烧结，使得T12粉末与B2O3反应完全生成熔点高、热稳定好，且具有极高的强度和硬度的TiB2，从而达到制备硬度、强度、韧性俱佳的氧化锆复合陶瓷的目的。适量多出的T12既可作为烧结助剂，又可与Zr02形成复合陶瓷，这对于提高成品的硬度与韧性都是有利的。 本专利技术先在T12粉末与B2O3粉末包覆一层碳水化合物，然后通过步骤二中的烧结，使得碳水化合物分解，得到表面均匀包覆有C的T12粉末与B2O3粉末；包覆的C在步骤三的烧结中能起到还原剂的作用，这就保证了 TiB2能够顺利的原位生成。与直接加入C粉颗粒相比较，本专利技术的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氧化锆复合陶瓷，其特征在于：按质量百分比包括下述组分：ZrO2 90.0‑96.5％；TiB2 3.0‑9.5％；其它不可避免杂质的总量≤1％。
【技术特征摘要】
1.一种氧化锆复合陶瓷，其特征在于:按质量百分比包括下述组分:ZrO2 90.0-96.5% ；TiB2 3.0-9.5% ； 其它不可避免杂质的总量<I%。2.根据权利要求1所述的一种氧化锆复合陶瓷，其特征在于:所述TiB2通过原位生成并均匀分布于ZrO2基体中。3.根据权利要求2所述的一种氧化锆复合陶瓷，其特征在于:所述TiB2的颗粒尺寸为50_500nm。4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种氧化锆复合陶瓷，其特征在于:所述氧化锆复合陶瓷的表面硬度为1405-1436HV，断裂韧性为11.22-13.30Mpa.πΓ1/2，抗弯强度为320_357Mpao5.一种制备权利要求1-3任意一项所述的一种氧化锆复合陶瓷的方法，其特征在于包括下述步骤: 步骤一 按质量比T12 =B2O3 = 1.2-1.5:1配取B2O3粉末、T12粉末； 然后按所配取的B2O3粉末和T12粉末总质量与碳水化合物质量之比为1:8-10配取碳水化合物； 将配取的B2O3粉末、T12粉末以及碳水化合物混合均匀后，在保护气氛下进行烧结，得到改性的混合粉末；所述烧结的温度为200-400°C ； 步骤二 按质量百分比ZrO2 75.0-90.0 %、改性的混合粉末10.0-25 %，配取ZrO2粉末和改性的混合粉末并混合均匀，得到混合粉末A ; 步骤三 将混合粉末A压制成型后烧结，得到氧化锆复合陶瓷。6.根据权利要求5所述的一种制备氧化锆复合陶瓷的方法，其特征在于:所述ZrO2粉末的粒度为50-800nm ；所述B2O3粉末的粒度为50_800nm，所述T1...
【专利技术属性】
技术研发人员：周宏明，姜桂，贾洋，夏庆路，
申请(专利权)人：中南大学，株洲市创锐高强陶瓷有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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