一种改性有机硅脱酚膜的制备方法技术

本发明专利技术属于渗透汽化膜分离技术领域，是一种改性有机硅脱酚膜的制备方法。首先，将室温硫化液体硅橡胶与溶剂机械搅拌至溶解形成透明溶液；然后，加入交联剂和催化剂机械搅拌5-20分钟，四者质量比为室温硫化液体硅橡胶:溶剂:交联剂:催化剂＝33:60:5:2；接下来，加入油醇，油醇质量为室温硫化液体硅橡胶质量的1％-5％，机械搅拌2-10分钟混合均匀，最后，将所得溶液在支撑底膜上流延成膜，于室温下静置4-5h后，将膜放入真空干燥箱中于60-80℃干燥8-12h。改性膜的制备过程简便易行，并且得到的膜在分离苯酚/水混合物时，对水中的苯酚表现出良好的综合分离性能。渗透通量可达526g·m-2·h-1，而分离因子可达8.63。已经体现出工业化应用的巨大潜力。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于渗透汽化膜分离
，是。首先，将室温硫化液体硅橡胶与溶剂机械搅拌至溶解形成透明溶液；然后，加入交联剂和催化剂机械搅拌5-20分钟，四者质量比为室温硫化液体硅橡胶:溶剂:交联剂:催化剂＝33:60:5:2；接下来，加入油醇，油醇质量为室温硫化液体硅橡胶质量的1％-5％，机械搅拌2-10分钟混合均匀，最后，将所得溶液在支撑底膜上流延成膜，于室温下静置4-5h后，将膜放入真空干燥箱中于60-80℃干燥8-12h。改性膜的制备过程简便易行，并且得到的膜在分离苯酚/水混合物时，对水中的苯酚表现出良好的综合分离性能。渗透通量可达526g·m-2·h-1，而分离因子可达8.63。已经体现出工业化应用的巨大潜力。【专利说明】-种改性有机枯脱齡膜的制备方法
： 本专利技术涉及一种可用于渗透汽化法分离水中苯酷的改性有机娃膜的制备方法，属 于渗透汽化膜分离

技术介绍
： 渗透汽化（Pervaporation，PV)是在液体混合物组分的蒸汽压差推动下，利用组 分通过膜的溶解与扩散速率的不同来实现组分分离的过程。渗透汽化膜分离技术具有投资 少、操作费用低、分离效率高、易于规模化、可扩充性好、便于控制、易更换等显著优点被认 为能替代传统分离方法如蒸觸和液液萃取。渗透汽化的主要应用有溶剂脱水、水中除去有 机物（如醇、苯酷类）、有机混合物分离（如环己焼/苯）H方面。其中溶剂脱水的膜开发 比较容易，最早实现工业化，而水中脱除有机物的膜材料制备与改性难度较大，但是具有良 好的经济优势，因此，一直是本领域人员关注的热点问题。 聚二甲基娃氧焼简称PDMS，是一种高分子有机娃化合物，通常被称为有机娃。具有 光学透明，且在一般情况下，被认为是惰性，无毒，不易燃。是最为常见的水中脱有机物膜， 已有很多关于PDMS膜用于水中分离有机物的报道，但是由于其选择性欠佳，机械性能也有 待提高，人们想了很多办法进行改性。目前最常用的改性方式即添加沸石无机材料进行改 性。 Hennepe (Hennepe H. J. C. , Bargeman D, Mulder M. H. V. , Smo Iders C. A. , Zeolite-filled silicone rubber membranes:Part I. Membrane preparation and pervaporation results. J. Mem. Sci. , 35 (I) : 39-55, 1987)早已提出该种改性方法的机 理，即基于全娃沸石的孔结构。随后人们一直W此为基础开发各种沸石改性PDMS膜，一 直延续至今，如化ang 等的工作（Huang J, Mea曲er M. M,化rvaporative recovery of n-butanol from aqueous solutions and ABE fermentation broth using thin-film silicalite-filled silicone composite membranes)取得了一定的效果。但是目前全娃沸 石的制备流程比较复杂，需要水热合成，另外沸石只在一定含量范围内对分离有促进作用， 超过临界含量则会出现由粒子团聚，界面缺陷等原因导致的分离性能显著下降，而且一般 沸石的添加量较大，影响到PDMS膜的初性。 本专利技术的研究工作，改变W住的有机娃膜改性思路，不再采用无机的沸石改性，而 转为采用有机改性剂油醇（又称为9-正十八碳帰醇）进行改性，用于水中苯酷的优先分 离。利用油醇双键结构对苯酷的苯环具有良好的吸附作用，同时利用油醇的轻基与PMDS 的交联剂反应。既提高选择性，又避免油醇在料液中的流失，保证了膜的操作稳定性。改 性膜的制备过程简便易行，并且得到的膜在分离苯酷/水混合物时，对水中的苯酷表现 出良好的综合分离性能。据马克等（马克，陈寅生，李茜.新型PDMS渗透蒸发膜处理 含酷废水的研究.水处理技术，2010, 1:74-77)的报道，其有机娃膜的渗透通量仅为 0. 098g ? HT2 ? trS分离因子仅为5. 12,而本专利技术中报道的改性膜，远远高于其报道值，渗透 通量可达526g ? HT2 ? trS而分离因子可达8. 63。尤其是渗透通量提高了几千倍，已经体现 出工业化应用的巨大潜力。
技术实现思路
： 本专利技术的目的在于制备从水中优先脱除苯酷的油醇改性有机娃渗透汽化膜，得到 的改性分离膜具有优异的耐受性，在宽温度范围内保持足够的初性，机械强度，分离稳定 性，在膜分离领域有很大的实用价值。此外，分离膜材料组分简单、成本低廉，分离膜的制备 工艺过程容易操作，有工业化应用的潜力和价值。 改性有机娃脱酷膜的制备方法；首先，将室温硫化液体娃橡胶与溶剂机械揽拌至 溶解形成透明溶液；然后，加入交联剂和催化剂机械揽拌5-20分钟，四者质量比为室温硫 化液体娃橡胶：溶剂：交联剂：催化剂=33:60:5:2 ;接下来，加入油醇，油醇质量为室温 硫化液体娃橡胶质量的1 % -5 %，机械揽拌2-10分钟混合均匀，最后，将所得溶液在支撑底 膜上流延成膜，于室温下静置4-化后，将膜放入真空干燥箱中于60-8(TC干燥8-12h。 进一步，所述室温硫化液体娃橡胶为端轻基聚二甲基娃氧焼或端轻基聚甲基苯基 娃氧焼中的一种；溶剂为正庚焼、正辛焼、正己焼，环己焼，甲苯，己酸己醋中的一种；交联 剂为正娃酸己醋，苯基H甲氧基娃焼、辛基H甲氧基娃焼中的一种。 进一步，支撑底膜为超滤膜、纳滤膜中的一种。 所制备得到的改性有机娃膜渗透汽化膜在温和的操作条件下，即可达到良好的分 离效果。渗透通量可达525g ? HT2 ? h4,而分离因子可达8. 63,已经体现出工业化应用的巨 大潜力。本专利技术还发现随油醇含量增加和随料液温度增加，膜的通量和分离因子实现同时 增加，该种改性效果在分离膜中并不多见，因为一般分离膜改性后，其渗透通量和分离因子 都是相互消涨的，其随温度变化的规律一般也都是温度升高，通量升高而分离因子降低，很 少出现同时增加的情况。也正因如此，本研究的改性膜制备方法具有很强的创新性和应用 前景。 本专利技术不同于W往研究将沸石等改性剂物理惨混进入有机娃膜的方法，而将油醇 作为反应物与交联剂反应，由于油醇在膜中为化学键合，所W相对位置比较固定，保证了膜 性能的操作稳定性；而且油醇的分子链长，有增稠作用可抑制分离过程中膜的溶胀；本发 明中油醇为一元醇，可能对交联剂进行封端，但是由于本专利技术中油醇添加量较小，所W并不 会交联度有不利影响，改性膜仍保持着足够的机械强度。更重要的是，油醇对苯酷有亲和作 用，因此油醇的改性具有多重有利作用。 【具体实施方式】 下面通过实例对本专利技术进行具体描述。有必要指出的是实施例只用于对本专利技术进 行进一步的说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可W根据 上述本
技术实现思路
对本专利技术做出一些非本质的改进和调整。 [001引 实施例1 1) 1 %油醇改性有机娃渗透汽化膜制备 首先，将端轻基聚二甲基娃氧焼与正辛焼机械揽拌至溶解形成透明溶液；然后，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性有机硅脱酚膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先，将室温硫化液体硅橡胶与溶剂机械搅拌至溶解形成透明溶液；然后，加入交联剂和催化剂机械搅拌5‑20分钟，四者质量比为室温硫化液体硅橡胶:溶剂:交联剂:催化剂＝33:60:5:2；接下来，加入油醇，油醇质量为室温硫化液体硅橡胶质量的1％‑5％，机械搅拌2‑10分钟混合均匀，最后，将所得溶液在支撑底膜上流延成膜，于室温下静置4‑5h后，将膜放入真空干燥箱中于60‑80℃干燥8‑12h。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：叶宏，廖怡平，王玉，
申请(专利权)人：北京工商大学，
类型：发明
国别省市：北京;11