本发明专利技术涉及单壁碳纳米管的浮动催化剂化学气相沉积法制备及其薄膜连续收集技术，具体为一种单壁碳纳米管薄膜的气相连续制备方法及专用装置。在常压室温条件下利用气相抽滤装置，将浮动催化剂化学气相沉积法合成的单壁碳纳米管沉积到匀速移动的微孔滤膜表面，通过控制微孔滤膜的移动速度并调控气流量平衡，获得大面积、均匀、密度可控的单壁碳纳米管薄膜。本发明专利技术提出的单壁碳纳米管的气相连续成膜技术，在常压、室温条件下实现了大面积、均匀、密度可控的单壁碳纳米管薄膜的规模化制备，对于推动单壁碳纳米管薄膜在光电器件规模化制备和应用领域的进步具有重要的意义，该薄膜在规模化光电器件制备领域具有应用。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及单壁碳纳米管的浮动催化剂化学气相沉积法制备及其薄膜连续收集技术，具体为一种单壁碳纳米管薄膜的气相连续制备方法及专用装置。在常压室温条件下利用气相抽滤装置，将浮动催化剂化学气相沉积法合成的单壁碳纳米管沉积到匀速移动的微孔滤膜表面，通过控制微孔滤膜的移动速度并调控气流量平衡，获得大面积、均匀、密度可控的单壁碳纳米管薄膜。本专利技术提出的单壁碳纳米管的气相连续成膜技术，在常压、室温条件下实现了大面积、均匀、密度可控的单壁碳纳米管薄膜的规模化制备，对于推动单壁碳纳米管薄膜在光电器件规模化制备和应用领域的进步具有重要的意义，该薄膜在规模化光电器件制备领域具有应用。【专利说明】单壁碳纳米管薄膜的气相连续制备方法及专用装置
本专利技术涉及单壁碳纳米管的浮动催化剂化学气相沉积法制备及其薄膜连续收集技术，具体为一种单壁碳纳米管薄膜的气相连续制备方法及专用装置。
技术介绍
透明、柔性的薄膜晶体管电路在未来的电子纸、柔性电池、电子标签、柔性透明显示等领域具有广阔的应用前景。碳纳米管作为准一维纳米材料具有优异的电学、光学和力学特性，适合于制备透明导电薄膜和柔性薄膜晶体管电路，可望促进柔性光电器件的发展。 单壁碳纳米管的制备方法包括电弧放电法、激光烧蚀法和化学气相沉积法等。电弧放电法和激光烧蚀法制备的碳纳米管在应用中，通常需要进行溶液分散、纯化和分离等后处理工艺，这些工艺会使碳纳米管产生表面破坏、长度变短、界面污染等缺陷，降低碳纳米管及其薄膜的光电学性能。化学气相沉积法可实现水平、垂直碳纳米管阵列和随机分布的碳纳米管薄膜的制备，由于制备装置成本较低、易于放大，且碳纳米管制备的产率高，该方法已经成为一种制备碳纳米管薄膜材料的有效技术。基于碳纳米管合成中催化剂固定/担载和浮动形式，化学气相沉积法可制备出基底支撑/担载式和自支撑式碳纳米管。在浮动催化剂化学气相沉积方法中，催化剂前驱体被载气带入反应区，分解为金属催化剂颗粒，碳源在其上分解生长碳纳米管，并被气流携带出反应区，可以大大降低碳纳米管的制造成本，有良好的产业化应用前景。。 目前，浮动催化剂化学气相沉积法收集薄膜的方式为在反应区末端安装微孔滤膜收集装置，生成的碳纳米管随载气流出反应区、沉积在微孔滤膜上。通过调节收集时间，碳纳米管薄膜的厚度可从亚单层(碳纳米管的数量不足以形成连续薄膜)到数微米量级，滤膜上的碳纳米管薄膜可以转移到包括塑料、玻璃、石英、硅片和金属等基底上，这种不同厚度的碳纳米管薄膜在薄膜晶体管和透明导电薄膜等领域具有应用前景。。 通常微孔滤膜安装在针式过滤器中，一方面，过滤器只能放置单片滤膜，圆片滤膜的直径一般在十几到几十毫米量级；另一方面，气相过滤过程需要在密闭的环境中进行，不能满足连续化成膜要求。虽然浮动催化剂化学气相沉积法具备了宏量连续合成单壁碳纳米管的优势和特点，然而目前已有碳纳米管的成膜技术不适用于连续制备大面积、均匀、密度可控的单壁碳纳米管薄膜，阻碍了单壁碳纳米管薄膜的规模化应用进程。目前的主要问题是如何充分发挥浮动催化剂化学气相沉积法可连续生长的优势、实现大面积碳纳米管薄膜的连续、均匀收集，以满足其商业化应用的需求。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提供一种单壁碳纳米管薄膜的气相连续制备方法及专用装置，克服浮动催化剂化学气相沉积法收集碳纳米管薄膜的不连续性问题。 本专利技术的目的之二在于提供一种常温、常压下大面积(宽幅米级，长幅不受限)单壁碳纳米管薄膜的气相连续制备方法及专用装置，克服已有的单片滤膜收集方法所获得的单壁碳纳米管薄膜尺寸小(厘米级)的问题。 本专利技术的目的之三在于提供一种均匀、密度可控的单壁碳纳米管薄膜的气相连续制备方法及专用装置，克服了碳纳米管薄膜密度控制问题。 本专利技术的技术方案是: 一种单壁碳纳米管薄膜的气相连续制备方法，在常压室温条件下利用气相抽滤装置，将浮动催化剂化学气相沉积法合成的单壁碳纳米管沉积到匀速移动的微孔滤膜表面，通过控制微孔滤膜的移动速度并调控气流量平衡，获得大面积、均匀、密度可控的单壁碳纳米管薄膜。 所述的单壁碳纳米管薄膜的气相连续制备方法，微孔滤膜为柔性微孔膜:硝酸纤维素膜、醋酸纤维素膜、硝酸纤维醋酸纤维素混合膜或聚偏氟乙烯膜。 所述的单壁碳纳米管薄膜的气相连续制备方法，单壁碳纳米管薄膜的面积不受化学气相沉积反应腔体的尺寸限制，实现宽幅米级、长幅不受限制的单壁碳纳米管薄膜制备；单壁碳纳米管薄膜的密度通过微孔滤膜的移动速度进行连续调控，满足不同光电器件的应用需求；单壁碳纳米管薄膜具有良好的均匀性，单壁碳纳米管薄膜从微孔滤膜表面转移到其他应用基底上，该单壁碳纳米管薄膜作为光电器件的薄膜晶体管沟道或透明导电薄膜材料。 所述的单壁碳纳米管薄膜的气相连续制备方法的专用装置，该装置包括:浮动催化剂化学气相沉积反应腔、成膜装置腔体、微孔滤膜、补气口、单壁碳纳米管薄膜、抽气端口，具体结构如下: 浮动催化剂化学气相沉积反应腔与成膜装置腔体的上口通过管路相连通，成膜装置腔体顶部设置微孔滤膜，在浮动催化剂化学气相沉积反应腔中合成的单壁碳纳米管沿管路随载气流动方向至微孔滤膜，于微孔滤膜上形成单壁碳纳米管薄膜；成膜装置腔体的一侧底部设有抽气端口，成膜装置腔体上方对称设置补气口，成膜装置腔体、补气口和抽气端口形成气相抽滤装置，通过滚轮及运动控制装置使微孔滤膜沿成膜装置腔体上的滤膜运行方向移动。 所述的单壁碳纳米管薄膜的气相连续制备方法的专用装置，通过调控气相抽滤装置的进气量和排气量，使单壁碳纳米管沉积到微孔滤膜表面；成卷微孔滤膜通过机械传动连续进入收集装置，其运行状态通过电机控制。 所述的单壁碳纳米管薄膜的气相连续制备方法的专用装置，浮动催化剂化学气相沉积反应腔连续合成单壁碳纳米管，碳源、催化剂前驱体随载气通入浮动催化剂化学气相沉积反应腔，催化剂前驱体在高温反应区分解成催化剂纳米颗粒，进而催化裂解碳源合成单壁碳纳米管；生成的单壁碳纳米管在载气的携带下进入气相连续成膜装置的成膜装置腔体上方，在成膜装置腔体的抽气端口的抽力作用下，单壁碳纳米管在微孔滤膜表面均匀成膜；成膜过程中，通过调节抽气端口的抽力大小，调节微孔滤膜上下表面的压力差以及装置的补气口处的补气量，保证抽气过程既不影响到浮动催化剂化学气相沉积反应腔的单壁碳纳米管合成环境，同时所合成的单壁碳纳米管和载气也不会从补气口散逸到外界环境，通过抽力的精确调节确保在微孔滤膜表面获得均匀的单壁碳纳米管薄膜。 所述的单壁碳纳米管薄膜的气相连续制备方法的专用装置，与浮动催化剂化学气相沉积反应腔相连管路的一端设置放大口径喷嘴，放大口径喷嘴为由管路端口开始口径逐渐扩大的过渡结构，放大口径喷嘴与成膜装置腔体上口顶部的微孔滤膜相对应。 所述的单壁碳纳米管薄膜的气相连续制备方法的专用装置，单壁碳纳米管薄膜尺寸通过选择放大口径喷嘴的口径来调节，将与浮动催化剂化学气相沉积反应腔相连的管路放大，通过微孔滤膜的运动，实现宽度为从厘米到米级、长度不受限的单壁碳纳米管薄膜的制备。 所述的单壁碳纳米管薄膜的气相连续制备方法的专用装置，滚轮及运动控制装置采用电机控制上下滚轮的捻动结构，随载气流动方向的单壁碳纳米管在微孔滤膜上均匀成膜，均匀分布本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种单壁碳纳米管薄膜的气相连续制备方法，其特征在于，在常压室温条件下利用气相抽滤装置，将浮动催化剂化学气相沉积法合成的单壁碳纳米管沉积到匀速移动的微孔滤膜表面，通过控制微孔滤膜的移动速度并调控气流量平衡，获得大面积、均匀、密度可控的单壁碳纳米管薄膜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙东明，汪炳伟，刘畅，侯鹏翔，成会明，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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