【技术实现步骤摘要】
-种合成非对称H联苯类化合物的方法
本专利技术涉及有机合成
,特别涉及一种合成非对称H联苯类化合物的方 法。
技术介绍
H联苯类化合物是重要的多芳姪类化合物,广泛存在于自然界、生物活性分子 结构中,还常应用于液晶材料和有机发光材料等领域。尤其是多氣H联苯类化合物如 Ar-Ar-Arp结构,在液晶、材料科学W及非线性光学等方面都有广泛的应用。因此,开发一种 简便高效的合成方法具有重要的现实意义。目前,文献报道关于构建不对称的H联苯类化 合物的方法包括;(1)用漠代苯賴酸盐(醋),芳基测酸和芳基漠化镇,在Pd和Ni的催化 下分两步合成(Tetr址e化on, 2004,60 (21) =4589-4599) ; (2)双有机锋试剂和多氣賴酸盐 的楓化物或锋的酷盐和芳基H氣甲賴酸盐通过两次Negishi偶联反应(J.化g.化em. 1998, 63,203-208 ;Tetr址e化on Letters, 2006,47 (33) :5927-5931),底物分子结构中所连的活 性亲电官能团(如,撰基或不饱和撰基化合物)会参与有机试剂的偶联反应。因为芳香姪母 体是可W从商业得到,易处理,官能团可W根据要求变换,在已知的构建H联苯骨架的合成 方法中,用不同的芳基测酸和二团代芳姪发生两次Suz址i-Miyaura反应是比较常见的方 法(Russian J. Org. Qiem. 2003, 39,1660 ;0rg. Lett. 2006,8, 5389 ;J. Org. Qiem.,2007, 72, 7771 ;化g. Lett ...
【技术保护点】
一种合成不对称三联苯类化合物的方法,其特征在于,包括以下具体步骤:将反应底物溴代氯苯和芳基硼酸与催化剂Pd(OAc)2,PCy3和Cs2CO3加入到反应容器,抽真空充氮气置换后,加入溶剂,加热(25‑100℃)搅拌反应,反应完成转化;待溴代氯苯反应完成后,加入反应底物多氟芳烃升温(60‑140℃),继续反应,反应完成后;冷却到室温,向所述反应容器中加入水,用萃取剂萃取,合并溶剂层,用无水Na2SO4干燥,滤液浓缩,柱层析分离提纯得到产物。
【技术特征摘要】
1. 一种合成不对称三联苯类化合物的方法,其特征在于,包括以下具体步骤: 将反应底物溴代氯苯和芳基硼酸与催化剂Pd(OAc)2, PCy3和Cs2C03加入到反应容器, 抽真空充氮气置换后,加入溶剂,加热(25-KKTC )搅拌反应,反应完成转化; 待溴代氯苯反应完成后,加入反应底物多氟芳烃升温(60-140°C ),继续反应,反应完 成后; 冷却到室温,向所述反应容器中加入水,用萃取剂萃取,合并溶剂层,用无水Na2S04干 燥,滤液浓缩,柱层析分离提纯得到产物。2. 如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,反应底物的摩尔比为: 溴代氯苯:芳基硼酸:多氟芳烃=1 : 1. 2 : 2。3. 如权利要求1?2所述的合成方法,其特征在于,所述的反应容器为Schlenk反应...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘平,代斌,马晓伟,刘岩,谢建伟,谷宁宁,
申请(专利权)人:石河子大学,
类型:发明
国别省市:新疆;65
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