【技术实现步骤摘要】
-种1,4-二甲酰基-2, 3, 5, 6-四羟基脈嗪的合成方法
本专利技术涉及一种哌嗪类化合物的合成方法，尤其涉及一种1，4_二甲酰 基-2, 3, 5, 6-四羟基哌嗪的合成方法。
技术介绍
4, 10-二硝基-2, 6, 8, 12-四氧杂-4, 10-二氮杂四环[5, 5, 0, 05· 903·n]十二烷 (TEX)是一种典型的笼状钝感高能炸药。多环结构使得TEX能量极高，高爆轰性及其钝感性 使其在浇铸和压装炸药中具有很大的应用价值。TEX可由1，4-二甲酰基-2, 3, 5, 6-四羟基 哌嗪（THDFP)的硝化得到。文献[崔可建，徐志斌，石玉辉等.4, 10-二硝基-2, 6, 8, 12-四 氧杂-4, 10-二氮杂四环[5, 5, 0,O5 9O311]十二烷的合成[J].北京理工大学学报，2013， 33(4) :413-415.]报道的THDFP的合成方法是以40%乙二醛水溶液和甲酰胺为原料，NaOH 作催化剂，先向乙二醛水溶液中加入NaOH溶液调节PH至9,搅拌IOmin后加入甲酰胺固 体，再升温至50?60°C，至出现白色固体，停止加热，冷却至25°C以下，搅拌15min后停 止反应，沉淀经0.lmol/L稀盐酸溶液精制后得到THDFP纯品。本合成方法产品产率较低 (68% )，需要经过复杂的精制纯化，产品损失严重，产品纯度也只能达到98%，且合成周期 长（3小时），合成过程中催化剂NaOH的量通过调节PH很难控制，另外反应需要外界加热才 能完成。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针...
【技术保护点】
一种1,4‑二甲酰基‑2,3,5,6‑四羟基哌嗪的合成方法，1,4‑二甲酰基‑2,3,5,6‑四羟基哌嗪的结构式如下式(1)所示：以乙二醛水溶液和甲酰胺为原料，包括以下步骤：反应容器中加入乙二醛水溶液和甲酰胺，搅拌使其充分混合后，逐滴加入有机碱，控制温度在30～60℃，5～10分钟滴加完毕后，立即出现白色沉淀，趁热过滤，沉淀经水和有机溶剂洗涤，烘干后得到1,4‑二甲酰基‑2,3,5,6‑四羟基哌嗪；其中乙二醛与甲酰胺的摩尔比为1:0.5～2，乙二醛与有机碱的摩尔比为100:6～15。
【技术特征摘要】
1. 一种1，4-二甲酰基-2, 3, 5, 6-四羟基哌嗪的合成方法，1，4-二甲酰基-2, 3, 5, 6-四 羟基哌嗪的结构式如下式（1)所示：以乙二醛水溶液和甲酰胺为原料，包括以下步骤：反应容器中加入乙二醛水溶液和甲 酰胺，搅拌使其充分混合后，逐滴加入有机碱，控制温度在30?60°C，5?10分钟滴加完 毕后，立即出现白色沉淀，趁热过滤，沉淀经水和有机溶剂洗涤，烘干后得到1，4-二甲酰 基-2, 3, 5, 6-四羟基哌嗪；其中乙二醛与甲酰胺的摩尔比为1:0. 5?2,乙二醛与有机碱的 摩尔比为100:6?15。2. 根据权利要求1所述的1，4-二甲酰基-2, 3, 5, 6-四...
【专利技术属性】
技术研发人员：张创军，王友兵，周杰文，张蒙蒙，黄凤臣，胡琳琳，席伟，汪强，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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