用于制备储存稳定性优异的水溶性非离子纤维素醚的方法技术

本发明专利技术提供了储存稳定性优异的水溶性非离子纤维素醚。更具体地，提供了用于制备水溶性非离子纤维素醚的方法，包括使碱性纤维素与醚化剂反应以获得粗制纤维素醚的醚化步骤，洗涤粗制纤维素醚以获得经洗涤的纤维素醚的洗涤步骤，干燥经洗涤的纤维素醚的干燥步骤，以及在干燥期间或干燥之后研磨纤维素醚的研磨步骤，其中在洗涤步骤中或在洗涤步骤之后的任何步骤中，混入pH调节剂以使作为最终产品的纤维素醚的2重量％水溶液具有7.0至10.5的pH值。

【技术实现步骤摘要】
用于制备储存稳定性优异的水溶性非离子纤维素醚的方法专利技术背景1.专利
本专利技术涉及用于制备在化学领域、建筑材料领域等领域中使用的水溶性非离子纤维素醚的方法。2.相关技术描述水溶性非离子纤维素醚具有增稠作用，因此其已经常规用作用于化学品的增稠剂、用于建筑材料的增稠剂、保水剂、在挤出中使用的粘合剂、药物添加剂等。作为用于制备水溶性非离子纤维醚的典型方法，例如有包括以下步骤的方法：向浆体添加诸如氢氧化钠的碱金属氢氧化物的溶液，添加用于反应的诸如氯代甲烷、环氧乙烷或环氧丙烷的醚化剂，纯化所述反应混合物，以及干燥通过纯化而获得的湿的水溶性非离子纤维素醚，然后研磨，或使其同时进行干燥和研磨(JP10-158302A，JP2006-152276A和JP51-83655A)。在上述方法中，作为水溶性非离子纤维素醚的羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素和羟丙基纤维素中的每一种均允许其2重量％水溶液具有5.0至8.0的pH值(第16版日本药典)。专利技术概述然而，由于水溶性非离子纤维素醚在从生产到实际使用的储存期中聚合度下降，所以它们有时在使用时已失去其预期的增稠性质。尤其当用棒磨机或球磨机进行研磨时，这样的损失是显著的。鉴于这种情况，完成本专利技术。本专利技术的目的是提供储存稳定性优异的水溶性非离子纤维素醚。为了实现上述目的，本专利技术人进行研究，从而发现了导致储存期中水溶性非离子纤维素醚的粘度降低程度差异的因素。由此，他们已发现储存期中pH值与粘度降低之间的关系，并已完成用于制备不易经历聚合度降低且储存稳定性优异的水溶性非离子纤维素醚的方法。在本专利技术中，提供了用于制备水溶性非离子纤维素醚的方法，包括使碱性纤维素与醚化剂反应以获得粗制纤维素醚的醚化步骤，用水洗涤粗制纤维素醚以获得经洗涤的纤维素醚的洗涤步骤，干燥经洗涤的纤维素醚的干燥步骤，以及在干燥期间或干燥之后研磨纤维素醚的研磨步骤，其中在洗涤步骤中或在洗涤步骤之后的任何步骤中，混入pH调节剂以使作为最终产物的水溶性非离子纤维素醚的2重量％水溶液具有7.0至10.5的pH值。根据本专利技术，可以提供对经历聚合度降低有抗性且储存稳定性优异的水溶性非离子纤维素醚。优选实施方案的详述水溶性非离子纤维素醚的实例可以包括烷基纤维素、羟基烷基纤维素和羟烷基烷基纤维素。烷基纤维素的实例包括取代度(DS)为1.0至2.2的甲基纤维素和取代度(DS)为2.0至2.6的乙基纤维素。羟基烷基纤维素的实例包括摩尔取代(MS)为0.05至3.0的羟乙基纤维素和摩尔取代(MS)为0.05至3.3的羟丙基纤维素。羟烷基烷基纤维素的实例包括取代度(DS)为1.0至2.2且摩尔取代(MS)为0.1至0.6的羟乙基甲基纤维素、取代度(DS)为1.0至2.2且摩尔取代(MS)为0.1至0.6的羟丙基甲基纤维素(羟丙甲纤维素)，以及取代度(DS)为1.0至2.2且摩尔取代(MS)为0.1至0.6的羟乙基乙基纤维素。通常，由DS描述烷基取代，以及由MS描述羟烷基取代。DS表示每葡萄糖环单元的被烷基取代的羟基的平均数，而MS表示与葡萄糖单元键合的羟烷基的平均摩尔数。它们可以从根据日本药典的方法而获得的测量结果中计算出。可以例如通过以下方法来制备水溶性非离子纤维素醚。首先，在使碱性纤维素与醚化剂反应的醚化步骤中，可以获得粗制纤维素醚。可以通过使诸如氢氧化钠的碱金属氢氧化物的溶液与浆体接触来获得碱性纤维素。可以通过同时形成碱性纤维素和使碱性纤维素与醚化剂在该碱金属氢氧化物溶液和醚化剂共存的条件下反应来进行醚化，或通过形成碱性纤维素并随后使碱性纤维素与醚化剂反应来进行醚化。醚化剂的实例包括诸如氯代甲烷的烷基卤、环氧乙烷和环氧丙烷。为了形成碱性纤维素，醚化剂与碱金属氢氧化物的摩尔比优选为0.8至1.3，更优选为0.9至1.1，还更优选为0.95至1.0。粗制纤维素醚通过包括洗涤步骤、干燥步骤和研磨步骤的步骤而变成作为最终产物的水溶性非离子纤维素醚。在储存期中不易经历聚合度降低且储存稳定性优异的水溶性非离子纤维素醚可以通过以下方法获得：在洗涤步骤中或在洗涤步骤之后的任何步骤中，以使作为最终产物的水溶性非离子纤维素醚的2重量％水溶液的pH值为7.0至10.5、优选大于8.0但不大于10.5、更优选为8.2至10.5、还更优选为8.5至10.5的方式加入pH调节剂。根据日本药典中详述的pH测定方法来测定pH。pH调节剂不受特别的限制，只要其可以将作为最终产物的水溶性非离子纤维素醚的2重量％水溶液的pH值调节至7.0至10.5、优选大于8.0但不大于10.5。pH调节剂优选为选自诸如氢氧化钠和氢氧化钾的碱金属氢氧化物和诸如碳酸钠和碳酸氢钠的盐中的至少一种。pH调节剂的量根据添加时间或pH调节剂的类型而不同。可以选择pH调节剂的量以使得作为最终产物的水溶性非离子纤维素醚的2重量％水溶液的pH在7.0至10.5的范围内、优选在大于8.0但不大于10.5的范围内。例如，可以预先测量在某阶段添加的pH调节剂的量与作为最终产物的水溶性非离子纤维素醚的2重量％水溶液的pH值之间的关系，可以计算使pH值落入7.0至10.5范围内的pH调节剂的量，然后可以以由此计算的量来添加pH调节剂。或者，当在纤维素醚即将成为最终产物之前的阶段中向该纤维素醚添加pH调节剂时，测量纤维素醚的2重量％水溶液的pH值，计算使pH值落入7.0至10.5的范围内的pH调节剂的量，然后以由此计算的量来添加pH调节剂。pH调节剂可以添加一次或两次或更多次。可以以使作为最终产物的水溶性非离子纤维素醚的2重量％水溶液的pH值落入7.0至10.5的范围内的方式来选择pH调节剂的添加频率。pH调节剂可以照原样添加。或者，从均匀分布的角度考虑，优选以通过将pH调节剂溶解在溶剂中而获得的pH调节剂溶液的形式添加该pH调节剂。pH调节剂更优选以pH调节剂水溶液的形式添加。洗涤步骤可以优选包括将粗制纤维素醚分散在水中、优选70-100℃热水中以获得分散体的分散阶段以及过滤由此获得的分散体的过滤阶段。在过滤阶段中，可以通过在过滤期间或过滤之后任选地添加冲洗液(优选为水，更优选为70-100℃热水)来除去反应副产物或残余的未反应的原材料。或者，可以通过任选地将过滤后的固体物质(残留物)再次分散在水(优选为70-100℃热水)中来去除反应副产物或残余的未反应的原材料。作为过滤设备，可以使用已知的设备，例如真空过滤机、压滤机、离心脱水机和机械压力机。当在洗涤步骤中添加pH调节剂时，优选地在分散阶段将pH调节剂加入纤维素醚分散体。换言之，该步骤可以包括将粗制纤维素醚、pH调节剂和水混合以获得纤维素醚分散体的分散阶段以及将包含pH调节剂的纤维素醚分散体过滤的过滤阶段。或者，在过滤阶段中，用含pH调节剂的冲洗液(优选为pH调节剂的水溶液)来冲洗残留物。含pH调节剂的纤维素醚分散体的pH值优选为7.0至14.0，更优选为7.0至13.5。pH调节剂的冲洗水溶液的pH值优选为7.0至14.0，更优选为7.0至13.5。对于洗涤步骤中的pH调节剂，当残留的湿滤饼的含水量优选为30重量％至85重量％，更优选为40重量％至70重量％时，在过滤之前的分散体的pH与作为最终产物的固体水溶性非离子纤维素醚的2重量％水溶液的pH值本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于制备水溶性非离子纤维素醚的方法，包括：使碱性纤维素与醚化剂反应以获得粗制纤维素醚的醚化步骤，用水洗涤所述粗制纤维素醚以获得经洗涤的纤维素醚的洗涤步骤，干燥所述经洗涤的纤维素醚的干燥步骤，以及在所述干燥步骤期间或所述干燥步骤之后研磨所述纤维素醚的研磨步骤，其中在所述洗涤步骤中或在所述洗涤步骤之后的任何步骤中，混入pH调节剂，从而使作为最终产物的所述纤维素醚的2重量％水溶液具有7.0至10.5的pH。

【技术特征摘要】
2013.06.26 JP 2013-1337041.用于制备水溶性非离子纤维素醚的方法，包括：使碱性纤维素与醚化剂反应以获得粗制纤维素醚的醚化步骤，用水洗涤所述粗制纤维素醚以获得经洗涤的纤维素醚的洗涤步骤，干燥所述经洗涤的纤维素醚的干燥步骤，以及在所述干燥步骤期间或所述干燥步骤之后研磨所述纤维素醚的研磨步骤，其中在所述洗涤步骤中或在所述洗涤步骤之后的任何步骤中，混入pH调节剂，从而使作为最终产物的所述纤维素醚的2重量％水溶液具有7.0至10.5的pH，其中所述pH调节剂为选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠和碳酸钠中的至少一种。2.如权利要求1所述的用于制备水溶性非离子纤维素醚的方法，其中所述研磨步骤包括用棒磨机或球磨机研磨。3.如权利要求1或2所述的用于制备水溶性非离子纤维素醚的方法，其中所述研磨步骤包括研磨所述纤维素醚的阶段，以及混合由此研磨的所述纤维素醚的阶段，所述混合阶段包括添加所述pH调节剂。4.如权利要求1或2所述的用于制备水溶性非...

【专利技术属性】
技术研发人员：成田光男，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP