一种磷钼酸盐晶体催化剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种磷钼酸盐晶体催化剂的制备方法，将（NH4）6Mo7O24·4H2O、1,3-二（4-吡啶基）丙烷和磷酸按摩尔配比依次加入到蒸馏水中，经过搅拌，得到混合液，将所得的混合液封入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，将不锈钢反应釜放入烘箱内加热晶化，再室温冷却后，即得黑色的块状磷钼酸盐晶体催化剂。该发明专利技术以磷钼酸盐晶体化合物作为合成阿司匹林的催化剂，在酯化反应中表现出较高的催化活性，反应条件温和，原料可完全反应，产率高，对环境无污染，对设备无腐蚀，催化剂可循环回收利用，回收过程简单，节约了生产成本。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及一种磷钥酸盐晶体催化剂的制备方法，特别是一种用于合 成阿司匹林的磷钥酸盐晶体催化剂的制备方法。
技术介绍
：阿司匹林即乙酰基水杨酸，是历史悠久的解热镇痛药，还可用于防治 动脉硬化，抑制血小板聚集，对于预防乳腺癌、肺癌、皮肤癌有较好的功效。目前，工业化生 产阿司匹林过程中所用的催化剂为浓硫酸，它具有强氧化性和腐蚀性，强氧化性导致原料 减少，产率降低，造成环境污染，腐蚀性对设备要求较高，损耗较大，催化剂难以回收重复利 用，浪费了原料，提高了生产成本。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于克服上述缺点，提供一种磷钥酸盐晶体催化剂的制 备方法，它主要解决了目前工业化生产阿司匹林过程中所用的催化剂为浓硫酸，它具有强 氧化性和腐蚀性，产率低，污染环境，催化剂难以回收重复利用等问题。本专利技术的目的是这 样实现的，一种磷钥酸盐晶体催化剂的制备方法，将（NH 4) 6M〇7024 · 4H20、1，3-二（4-吡啶 基）丙烷和磷酸按摩尔配比1 : 1 : 8.6依次加入到15mL蒸馏水中，搅拌1 一 12小时，得 到混合液；将所得的混合液封入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，反应釜内填充度为 60% ;然后将不锈钢反应釜放入100- 200°C的烘箱内加热晶化100- 200小时，再室温冷却 后，即得黑色的块状磷钥酸盐晶体催化剂，其化学式为：(C13H14N 2)2 · Η3ΡΜ〇1204(ι · 2H20。元素 分析理论值：C26H35042N 4PM〇12 (2257. 82) :C (13.83%)，N (2.48%)，Η (1.56%)，0 (29.76%)， Ρ (1· 37%)，Mo (50. 99%)。实测值：C (14. 25%)，Η (1· 88%)，Ν (2· 03%)，0 (28. 99%)，Ρ (1· 54%)，Μο (51. 31%)。 磷钥酸盐晶体数据如下： 单斜晶系，空间群 P_p a=ll. 252(5)Α，b=ll. 8475(1)A，c=ll. 701(5)Α， α =103. 941(5)°，β=108.367(5)°，y=110. 999(5)°，V=1357. 9 (l〇U3，Z=l。RfO. 0437 ，wR2= 0· 1175, S=l. 000。 磷钥酸盐晶体催化剂合成分子结构如下：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷钼酸盐晶体催化剂的制备方法，其特征在于：a.将原料（NH4）6Mo7O24·4H2O、1,3‑二（4‑吡啶基）丙烷和磷酸按摩尔配比1：1：8.6依次加入到15mL蒸馏水中，搅拌1—12小时，得到混合液； b. 将所得的混合液封入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，反应釜内填充度为60%；c. 将不锈钢反应釜放入100—200℃的烘箱内加热晶化100—200小时，再室温冷却后，即得黑色的块状磷钼酸盐晶体催化剂。

【技术特征摘要】
1. 一种磷钥酸盐晶体催化剂的制备方法，其特征在于： a. 将原料（ΝΗ4) 6Μ〇7024 ·4Η20、1，3-二（4-吡啶基）丙烷和磷酸按摩尔配比1 :1 :8· 6依 次加入到15mL蒸馏水中，搅拌1 一 12小时，得到混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：张羽男，刘立新，张宇，沙靖全，黄展，张云杰，李达，张磊，杨铭，刘红，
申请(专利权)人：佳木斯大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23