钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法，是将粉末冶金法制备的钐钴稀土永磁材料烧结坯采用微波加热保温后进行二级人工时效或多级人工时效；利用微波的高频电磁场，一方面，影响合金中过渡金属3d壳层的电子自旋磁矩取向，减弱过渡金属与稀土金属键合能，降低新相Sm2Co17R相、SmCo5相成核势垒，利于形成Sm2Co17R相、SmCo5相纳米晶颗粒，得到高的饱和磁化强度和高的力学性能。另一方面，微波能转变成原子扩散的能量，增大原子扩散速度、加快烧结进程，细化胞状结构。本发明专利技术方法处理的稀土永磁材料，可获得细小、均匀胞状组织结构。可应用于制备包含钐、钴、铁、铜、锆或钛的具有优良力学性能和高磁性能的稀土永磁材料。适于工业化应用。
【技术实现步骤摘要】
： 本专利技术涉及钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理，特别是指Sm2C〇17型稀土永磁材 料的微波时效处理方法；属于钐钴基稀土永磁材料热处理
。
技术介绍
： 钐钴稀土永磁是航空航天、微波通讯、仪器仪表、电机工程、磁力机械等领域不可 缺少的重要金属功能材料。它的特点是磁能积、矫顽力、居里温度高，抗腐蚀性好，能在高 温、潮湿环境中长期稳定工作，钐钴稀土永磁的磁能积（BH) max通常在25-30MG0e。但是稀土 永磁材料力学性能普遍较差，钐钴基稀土永磁的断裂韧性仅为1. 5?2. 5MPa. m1/2,抗弯强 度为80-120MPa，严重制约了其应用范围。随着钐钴永磁越来越多地应用于小型化和高精度 仪器仪表，在精度、可靠性等方面都对其力学性能提出了更高的要求。 但是，Sm2C〇17型稀土永磁作为一种重要的功能材料，人们主要致力于其磁性能的 研究，而对力学性能研究较少。结果表明该类材料为穿晶解理断裂，形变量只有约〇. 〇5mm， 合金脆性主要由相结构和制备工艺决定。首先，Sm2Co17型稀土永磁的微结构由胞状和片状 结构组成：胞内为菱方Sm 2Co17R主相，为合金提供高的饱和磁化强度；胞壁为六方SmCo5相， 通过钉轧畴壁为合金提供高的矫顽力；片状相为富Zr的六方Sm 2C〇17H相，目前认为主要为 合金元素扩散提供通道。Sm2C 〇17R相和5!11&)5相均具有强的晶体结构各向异性和强的磁晶 各向异性，是材料获得高磁性能的重要条件。但是，这类结构的对称性差，滑移系少，位错产 生和移动困难，因而强韧性差。其次，磁性相的强磁晶各向异性也导致了单晶磁致伸缩、热 膨胀等性质的各向异性，导致降温过程中内应力和微裂纹的产生，使力学性能变差。再者， 稀土永磁采用典型的粉末冶金工艺（制粉+磁场取向成型+烧结+时效处理）制备。磁场 取向成型使合金中磁性相的易磁化C轴均沿〈0001〉方向有序排列，从而获得高的剩磁和磁 能积。但是，这种有序排列类似于金属经大量冷加工变形后出现的织构，并导致合金进一 步脆化。所以，Sm 2C〇17型稀土永磁难以在拥有高磁性能的同时拥有良好的力学性能。 研究人员为了提高钐钴稀土永磁的强韧性，往往需要采取一些特殊的强韧化处理 方法，如引入塑性相法、添加合金元素法、降低取向度等。迄今为止，无论哪种强韧化方法， 在提高材料强度的同时，都会损失其磁性能。例如，采用铸造/热压法，通过在钐钴脆性基 体中引入少量Co枝晶塑性相来增加强韧性，取得了良好的效果，但同时也降低了材料的磁 性能，（BH) max仅为9MG0e。通过优化合金成份，添加 ZrB2等高熔点物质强化晶界来提高强 韧性，也取得了一定效果，但材料的（BH)max只有约14MG0e。所以，如何解决在提高材料强韧 性的同时又能保持其优异的磁性能这一问题越来越具有挑战性。 在工程应用上，为了强化材料，常采用细化晶粒法，利用大量存在的晶界限制或钉 轧位错运动来提高材料的强度。根据Hall-Petch关系σ y = 〇 Q+Kcr1/2,由于Sm2C〇17型稀 土永磁的滑移系少，相应的K值大，细化晶粒d的强化效果会更加显著。Sm 2C〇17R相的晶 粒尺寸主要由合金成分和时效处理工艺控制。但是，通过调整合金成分（Sm，Fe，Cu，Zr)来 细化Sm 2C〇17R相的晶粒尺寸，往往伴随胞状结构的破坏，并导致磁性能的大幅降低。例如， 1&11:1:11138等人将51]1的含量从10.3(%增加至11.6(%，合金的5111 2(]〇171?相的尺寸由16〇111]1细 化至60nm，但是胞状结构均匀性变差，胞壁相不连续，势必导致磁性能的降低。另一方面， 通过缩短时效时间也可使胞状结构细化，但现有的短时时效均会导致胞状结构不完整，而 使矫顽力也大幅降低。当时效处理时间由36h缩减至6h时,SnKCObdCu^Fe^Zr。.^；^胞 状组织尺寸由160nm细化至105nm，但由于胞状结构不完整，合金的矫顽力由35k0e降低至 3k0e〇
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方 法，采用本专利技术方法处理的Sm 2C〇17型稀土永磁材料，可获得细小、均匀胞状组织结构，在剩 磁、内禀矫顽力、磁能积保持基本不变的情况下，材料的抗弯强度提高至现有Sm 2C〇17型稀土 永磁材料的1. 2-2. 2倍，断裂韧性提高至现有材料的1. 6-2. 6倍。 本专利技术，是采用下述方案实现的： 将粉末冶金法制备的钐钴稀土永磁材料烧结坯放入微波热处理炉内，在真空或保 护气氛下，随炉升温至820-890°C保温后进行二级人工时效或多级人工时效； 二级人工时效工艺制度为：820-890°C保温2-15h后，以0· 2-5°C /min的速度降温 至350-450°C，保温l-10h后，炉冷或出炉风冷； 多级人工时效工艺制度为：820-890°C保温0· 5-10h后，以0· 5-10°C /min的速度 降温至700-800°C，保温0. 5-10h后，以1-10°C /min的速度降温至600-700°C，保温l-10h 后，以1-10°C /min的速度降温至500-600°C保温l-10h ;最后，以1-10°C /min的速度降温 至300-500°C，保温l-10h，炉冷或出炉风冷。 本专利技术，二级人工时效优化工艺制度 为：830-870°C保温4-10h后，以0· 5-3°C /min的速度降温至370-430°C，保温2-7h后， 出炉风冷；更优的工艺制度为：840-860°C保温5-8h后，以0. 7-1. 5°C /min的速度降温至 380-400°C，保温3-5h后，出炉风冷； 多级人工时效优化工艺制度为：830-880°C保温l_8h后，以0· 5-7°C /min的速度 降温至720-780°C，保温2-8h后，以0. 5-7°C /min的速度降温至620-680°C，保温2-8h后， 以0. 5-7°C /min的速度降温至520-580°C保温2-8h ;最后，以0. 5-7°C /min的速度降温至 330-480°C，保温2-7h，风冷出炉；更优的工艺制度为：840-860°C保温3-5h后，以1-3°C / min的速度降温至740-760°C，保温3-5h后，以1-3°C /min的速度降温至640-660°C，保温 3_5h后，以1-3°C /min的速度降温至540-560°C保温4-6h ;最后，以1-3°C /min的速度降 温至350-450°C，保温3-5h，风冷出炉。 本专利技术，所述钐钴稀土永磁材料烧结坯 放入微波热处理炉内的保温体中随炉加热，保温体内设有辅助加热材料。 本专利技术，所述保温体用多层氧化铝纤维 板制作。 本专利技术，辅助加热材料选自高介电材 料，具体是Sic和/或M 〇Si2，以提高烧结场内温度的均匀性。 本专利技术，微波加热前，控制微波热处理 炉内真空度达到或高于1 X lOHpa，防止样品氧化。 本专利技术，加热保温时，保护气氛选自氢 气、氮气、氦气中的一种或者是氢气与本文档来自技高网...
【技术保护点】
钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法，是将粉末冶金法制备的钐钴稀土永磁材料烧结坯放入微波热处理炉内，在真空或保护气氛下，随炉升温至820‑890℃保温后进行二级人工时效或多级人工时效；二级人工时效工艺制度为：820‑890℃保温2‑15h后，以0.2‑5℃/min的速度降温至350‑450℃，保温1‑10h后，炉冷或出炉风冷；多级人工时效工艺制度为：820‑890℃保温0.5‑10h后，以0.5‑10℃/min的速度降温至700‑800℃，保温0.5‑10h后，以1‑10℃/min的速度降温至600‑700℃，保温1‑10h后，以1‑10℃/min的速度降温至500‑600℃保温1‑10h；最后，以1‑10℃/min的速度降温至300‑500℃，保温1‑10h，炉冷或出炉风冷。
【技术特征摘要】
1. 钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法，是将粉末冶金法制备的钐钴稀土永磁材 料烧结坯放入微波热处理炉内，在真空或保护气氛下，随炉升温至820-890°C保温后进行二 级人工时效或多级人工时效； 二级人工时效工艺制度为：820-890°C保温2-15h后，以0· 2-5°C /min的速度降温至 350-450°C，保温I-IOh后，炉冷或出炉风冷； 多级人工时效工艺制度为：820-890°C保温0· 5-10h后，以0· 5-10°C /min的速度降温 至 700-800°C，保温 0· 5-10h 后，以 I-KTC /min 的速度降温至 600-700°C，保温 I-IOh 后， 以I-KTC /min的速度降温至500-600°C保温I-IOh ;最后，以I-KTC /min的速度降温至 300-500°C，保温l-10h，炉冷或出炉风冷。2. 根据权利要求1所述的钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法，其特征在于： 二级人工时效工艺制度为：830-870°C保温4-10h后，以0.5-3°C /min的速度降温至 370-430°C，保温2-7h后，出炉风冷。3. 根据权利要求1所述的钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法，其特征在 于：多级人工时效工艺制度为：830-880°C保温l_8h后，以0.5-7°C /min的速度降温至 720-780°C，保温2-8h后，以0. 5-7 °C /min的速度降温至620-680°C，保温2-8h后，以 0. 5-7°C /min的速度降温至520-580°C保温2-8h ;最后，以0. 5-7°C /min的速度降温至 330-480°C，保温2-7h，出炉风冷。4. 根据权利要求1所述的钐钴基稀土永磁材料的微波时效处理方法，其特征在于：所 述...
【专利技术属性】
技术研发人员：李丽娅，易健宏，彭元东，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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