一种制备均分散层状结构勃姆石超细粉体的方法技术

本发明专利技术提供一种制备均分散层状结构勃姆石超细粉体的方法，通过在氯化铝/尿素水热反应体系中引入两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯(PSt-b-PHEA)为添加剂，充分发挥其结构引导剂和分散剂的作用，成功制备了均分散层状结构勃姆石超细粉体。由于该反应在液相中一次完成，原料价廉易得，添加剂用量少，后处理过程简单，制备的层状结构产物形貌规则且分散均匀。

【技术实现步骤摘要】
一种制备均分散层状结构勃姆石超细粉体的方法
本专利技术涉及一种制备勃姆石超细粉体的方法，特别是涉及一种利用两亲嵌段共聚物为添加剂，通过水热法制备均分散层状勃姆石超细粉体的方法。
技术介绍
勃姆石(boehmite)又称一水软铝石，外观呈现白色粉末，分子式为γ-AlOOH。勃姆石本身可作为阻燃剂使用，而其最重要的用途是经过煅烧后制备氧化铝粉体，故被称为氧化铝的前驱体。这首先是因为勃姆石结构稳定，煅烧前后只是晶型的转变，而产物的形貌保持不变，可以方便的获得形貌相同的氧化铝产品。此外，从分子结构上比较，勃姆石可以看做是氢氧化铝(Al(OH)3)失去一分子水的产物，因此从勃姆石出发，经过煅烧制备氧化铝，在能耗上明显低于煅烧氢氧化铝的方法。勃姆石经过煅烧后所制备的氧化铝粉体，由于具有高强度、高硬度、耐磨损、耐腐蚀、耐高温、抗氧化、绝缘性好、比表面积大等优异的特性，在催化、阻燃、隔音、绝缘、精细陶瓷、生物材料等方面具有广泛的用途，被认为是通向21世纪高
的基础材料之一，而作为其前驱体的勃姆石粉体，也同样面临着巨大的发展机遇。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种通过添加两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯(PSt-b-PHEA)为添加剂，利用水热法制备均分散层状结构勃姆石超细粉体的方法。本专利技术旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。本专利技术一方面提供一种制备均分散层状结构勃姆石超细粉体的方法，包括步骤如下：1)将AlCl3·9H2O加入水中，制得Al3+浓度为0.1～0.4mol/L的溶液A；2)将溶液A中加入沉淀剂，制得溶液B；3)将两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯(PSt-b-PHEA)溶于溶剂中，制得溶液C；4)向溶液B中，加入溶液C，制得悬浊液D；5)将悬浊液D倒入水热反应釜内胆中，密封水热釜，将其放入电热恒温鼓风干燥箱中，控温反应一段时间，反应结束后冷却到室温；6)打开水热釜，将产物以4000转/分钟离心分离，然后用水和乙醇洗涤，干燥后获得均分散层状结构勃姆石超细粉体。根据本专利技术的具体示例，步骤1和步骤2中为使溶液混合均匀，可将溶液在磁力搅拌器上搅拌混匀。根据本专利技术的具体示例，步骤2中所述的沉淀剂为尿素。根据本专利技术的具体示例，步骤3中所述的溶剂为四氢呋喃。其中两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯(PSt-b-PHEA)为采用原子转移自由基聚合法制备，详细方法参见文献[吴秀勇，韩春蕊，李兰英，胡正水.两亲嵌段共聚物P(St)-b-P(HEA)的合成、表征及其胶束化行为研究.青岛科技大学学报，2005，26(5)：386-390]。根据本专利技术的具体示例，步骤5中控制悬浊液D在水热反应釜内胆中的填充度为70～80％。根据本专利技术的具体示例，步骤5中电热恒温鼓风干燥箱中控制温度150-200℃，反应8-24小时。根据本专利技术的具体示例，步骤6中将产物离心分离后，依次用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次。根据本专利技术的具体示例，步骤6中将洗涤后的产物置于80-100℃的真空干燥箱内干燥4～8小时。表面活性剂辅助的水热合成方法是制备不同形貌勃姆石的常用方法。本专利技术中的两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯(PSt-b-PHEA)属于高分子表面活性剂的一种，与低分子量的表面活性剂相比，由于其分子量相对较高，它们的临界胶束浓度可被控制的很低，即使在很稀的溶液中仍能保持高效，可以大大降低表面活性剂的用量。此外，嵌段共聚物PSt-b-PHEA分子中的亲水性聚丙烯酸羟基乙酯链段上含有大量的羟基官能团，可以与勃姆石晶体表面发生氢键相互作用，虽然氢键作用力相对较弱，其强度不足以改变勃姆石固有的生长习性，但是却足以影响到勃姆石晶粒的自组装过程，有利于形成复杂的层状结构产物，即两亲嵌段聚合物(PSt-b-PHEA)可以发挥结构引导剂(structure-directingagent)的作用。两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯(PSt-b-PHEA)也能发挥高分子型分散剂的作用。当加入到水热反应体系后，由于PSt-b-PHEA分子能定向吸附于无机粉体颗粒表面，使其表面带有同一种电荷，形成静电排斥作用，促使无机粉体颗粒相互分散，破坏其絮凝结构，并释放出被包裹的部分水，参与流动，从而有效地增加无机粉体分散体系的流动性。两亲嵌段共聚物PSt-b-PHEA中的亲水性聚丙烯酸羟基乙酯基团极性很强，因此在无机粉体颗粒表面能与水分子形成一层稳定的溶剂化水膜，这层水膜具有很好的润滑作用，能有效降低无机粉体颗粒间的滑动阻力，可以进一步提高无机粉体分散体系的流动性。两亲嵌段共聚物PSt-b-PHEA结构中的亲水性聚丙烯酸羟基乙酯链段，伸展于水溶液中，可以在所吸附的无机粉体颗粒表面形成一定厚度的亲水性立体吸附层。当相邻无机粉体颗粒靠近至8-9nm时，各自的吸附层开始重叠，吸附层之间的排斥力可以保护粒子不致絮凝，即在无机粉体颗粒间产生空间位阻作用。颗粒间距离越近，则吸附层重叠越多，空间位阻斥力越大，对无机粉体颗粒间凝聚作用的阻碍也越大，有利于制备分散均匀的无机粉体。本专利技术通过在氯化铝/尿素水热反应体系中引入两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯(PSt-b-PHEA)为添加剂，充分发挥其结构引导剂和分散剂的作用，成功制备了均分散层状结构勃姆石超细粉体。由于该反应在液相中一次完成，原料价廉易得，添加剂用量少，后处理过程简单，制备的层状结构产物形貌规则且分散均匀。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明图1实施例一中制备的均分散层状结构勃姆石超细粉体I的XRD图；图2实施例四中制备的均分散层状结构勃姆石超细粉体IV的扫描电镜(SEM)照片。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限定本专利技术的范围。实施例一将分析纯的AlCl3·9H2O加入去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌上使其溶解，制得Al3+浓度为0.1mol/L的透明溶液A；其次，加入一定量的分析纯的尿素作为沉淀剂，尿素的加入量为沉淀全部Al3+所需理论需求量的125％，继续搅拌半小时，制得透明溶液B；将自制的两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯(PSt-b-PHEA)溶于四氢呋喃中，制得浓度为1.25×10-3mol/L的溶液C；向溶液B中，加入1ml的溶液C，制得悬浊液D；然后，将悬浊液D倒入聚四氟乙烯材质内胆的水热反应釜中，填充度控制在80％，密封水热反应釜，将其放入电热恒温鼓风干燥箱中，将水热温度控制在150℃，反应24小时，反应结束后自然冷却到室温。最后，打开水热釜，将产物以4000转/分钟离心分离，然后用去离子水洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使产物颗粒间疏松，并置于80℃的真空干燥箱内干燥8小时，即可获得均分散层状结构勃姆石超细粉体。如图1所示，经过与编号为PDF21-1307的标准衍射卡片对比，本实施例中制得的均分散层状结构超细粉体I为勃姆石。实施例二：将分析纯的AlCl3·9H2O加入去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌上使其溶解，制得Al本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备均分散层状结构勃姆石超细粉体的方法，其特征在于，包括步骤如下：1)将AlCl3·9H2O加入水中，制得Al3+浓度为0.1～0.4mol/L的溶液A；2)将溶液A中加入沉淀剂，制得溶液B；3)将两亲嵌段共聚物聚苯乙烯‑嵌段‑聚丙烯酸羟基乙酯(PSt‑b‑PHEA)溶于溶剂中，制得溶液C；4)向溶液B中，加入溶液C，制得悬浊液D；5)将悬浊液D倒入水热反应釜内胆中，密封水热釜，将其放入电热恒温鼓风干燥箱中，控温反应一段时间，反应结束后自然冷却到室温；6)打开水热釜，将产物以4000转/分钟离心分离，然后用水和乙醇洗涤，干燥后获得均分散层状结构勃姆石超细粉体。

【技术特征摘要】
1.一种制备均分散层状结构勃姆石超细粉体的方法，其特征在于，包括步骤如下：1)将AlCl3·9H2O加入水中，制得Al3+浓度为0.1～0.4mol/L的溶液A；2)将溶液A中加入沉淀剂，制得溶液B；3)将两亲嵌段共聚物聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯(PSt-b-PHEA)溶于溶剂中，制得溶液C；4)向溶液B中，加入溶液C，制得悬浊液D；5)将悬浊液D倒入水热反应釜内胆中，密封水热釜，将其放入电热恒温鼓风干燥箱中，控温反应一段时间，反应结束后自然冷却到室温；6)打开水热釜，将产...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴秀勇，
申请(专利权)人：泰山医学院，
类型：发明
国别省市：山东;37