本发明专利技术公开了一种SCTON型可见光分解水制氧催化剂的制备方法，系将可溶性锶盐、可溶性钙盐、可溶性钽盐及燃烧辅助剂在甲醇水混合溶液中充分溶解后，直接在马弗炉中程序升温发生燃烧反应，并在高温阶段保持一定时间，自然冷却后形成前驱物，然后将所述前驱物进行氮化高温处理后得到SCTON钙钛矿型氮氧化物粉体。以SCTON为主催化剂，先负载助催化剂，再光沉积包覆氮气抑制剂，即制成可见光响应的光解水制氧催化剂。本发明专利技术具有高效稳定、环境友好、原料易得、成本低，催化制氧效率高等优点，并且具有可见光催化活性，能充分转化利用太阳能，易于应用推广。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种SCTON型可见光分解水制氧催化剂的制备方法，系将可溶性锶盐、可溶性钙盐、可溶性钽盐及燃烧辅助剂在甲醇水混合溶液中充分溶解后，直接在马弗炉中程序升温发生燃烧反应，并在高温阶段保持一定时间，自然冷却后形成前驱物，然后将所述前驱物进行氮化高温处理后得到SCTON钙钛矿型氮氧化物粉体。以SCTON为主催化剂，先负载助催化剂，再光沉积包覆氮气抑制剂，即制成可见光响应的光解水制氧催化剂。本专利技术具有高效稳定、环境友好、原料易得、成本低，催化制氧效率高等优点，并且具有可见光催化活性，能充分转化利用太阳能，易于应用推广。【专利说明】—种SCTON型可见光分解水制氧催化剂的制备方法
本专利技术属于无机非金属材料的制备
，具体地说是涉及一种SCTON型可见光分解水制氧催化剂的制备方法。
技术介绍
光催化是通过光激发产生的电子和空穴引发氧化-还原反应，在污水处理、气体净化、杀菌、自洁材料、气体传感器等许多领域有着广泛的应用，其中光激发产生的电子和空穴的有效分离和迁移是提高光催化效率的关键。1972年，Fujishima等人在Nature期刊上发表了关于利用T12半导体电极光分解水制取氢气和氧气的实验结果后，半导体光催化的研究很快掀起了研究热潮。在众多的半导体光催化剂中，T12因其化学性质稳定、催化活性高、无毒、价格低廉等优点，在降解污染物和消毒系统的应用领域中被认为是最具有开发前景的光催化材料。但是，T12的禁带宽度(3.2eV)较宽，吸收波长主要集中在紫外光区(<387nm)。在到达地面的太阳能中，这个波段的能量不足5%，而可见光部分的比例却占到了太阳能的45%左右，因此T12的光催化性能对太阳能的利用效率较低。此外，由于其光生电子和空穴的复合几率较高，导致量子效率较低，从而限制了 T12光催化剂在实际中的应用。如何提高光催化效率并且能有效吸收可见光是光催化领域研究的焦点问题。 钙钛矿结构的过渡金属氮氧化物(比如基于铌和钽的半导体材料)作为一种新型高效可见光的光催化剂也越来越得到人们的重视。由于氮原子参与能带结构的形成，使得禁带宽度变窄，可以作为可见光响应光解水制氧的半导体光催化剂(Kudo，A.；Misekij Y.，Heterogeneous photocatalyst materials for water splitting.Chem SocRev, 2009，38(1):253-278)。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术的不足之处而提供一种制备工艺简单，制备成本低，制氧效率高的SCTON型可见光分解水制氧催化剂的制备方法。本专利技术通过利用燃烧辅助剂，实现了低温固相煅烧制取SCTON粉体的工艺过程。通过多组对比试验，发现了助催化剂和氮气抑制剂在光解水制氧反应中起着重要作用。本专利技术制备方法同样可以应用于和SCTON相似的光解水催化材料的化学合成研究，且具有广阔的应用前景。 为达到上述目的，本专利技术是这样实现的。 一种SCTON型可见光分解水制氧催化剂的制备方法，系将可溶性锶盐、可溶性钙盐、可溶性钽盐及燃烧辅助剂在甲醇水混合溶液中充分溶解后，直接在马弗炉中程序升温发生燃烧反应，并在高温阶段保持一定时间，自然冷却后形成前驱物，然后将所述前驱物进行氮化高温处理后，得到3/5SrTa02N-2/5CaTa02N(缩写为SCT0N)钙钛矿型氮氧化物固溶体；以3/5SrTa02N-2/5CaTa02N为主催化剂，先负载助催化剂，再光沉积包覆氮气抑制剂，即制成目的产物。 作为一种优选方案，本专利技术将可溶性锶盐、可溶性钙盐、可溶性钽盐及燃烧辅助剂的摩尔比为3:2:5:50?500。 进一步地，本专利技术所述可溶性锶盐为氯化锶或硝酸锶中的一种或其混合物。 进一步地，本专利技术所述可溶性钙盐为氯化钙或硝酸钙中的一种或其混合物。 进一步地，本专利技术所述可溶性钽盐为五氯化钽或五乙氧基钽中的一种或其混合物。 进一步地，本专利技术所述燃烧辅助剂为尿素或柠檬酸中的一种或其混合物。 进一步地，本专利技术所述的马弗炉中程序升温的升温速率范围在0.1?200 V /min ;所述的高温阶段的温度为600?1000°C ;保持时间范围为I?48h ;所述氮化高温处理温度在500?1000°C，反应时间为I?48h。 进一步地，本专利技术所述的助催化剂为金属氧化物Co0x、IrO2或RuO2中的一种或者其混合物，负载量为主催化剂质量的0.1?5%。 进一步地，本专利技术所述的氮气抑制剂为Si02、Ti02*Al203中的一种或者其混合物，负载量为主催化剂质量的0.5?10%。 与现有技术相比，本专利技术具有如下特点。 (I)本专利技术工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率。 (2)本专利技术制备的目的产物SCTON型可见光分解水制氧催化剂，其纯度高，分散性好，制氧效率高，可满足光催化领域对可将响应的光解水制氧材料的要求。 【专利附图】【附图说明】 下面结合附图和【具体实施方式】对本专利技术作进一步说明。本专利技术的保护范围不仅局限于下列内容的表述。 图1为本专利技术所制备的SCTON粉体的前驱物的X射线衍射图。 图2为本专利技术所制备的SCTON粉体的X射线衍射图。 图3为本专利技术所制备的SCTON粉体的紫外可见光谱图。 图4为本专利技术所制备的SCTON粉体的禁带宽度图。 图5为本专利技术所制备的SCTON粉体的实物图片。 图6为本专利技术所制备的SCTON型可见光分解水制氧催化剂的催化活性表征图。 【具体实施方式】 本专利技术以可溶性锶盐、钙盐、钽盐和不同燃烧辅助剂为原料。原料按照一定的摩尔配比，在甲醇水混合溶液(体积比1:1)中充分溶解后，直接在马弗炉中程序升温发生燃烧反应，并在高温阶段保持一定时间，自然冷却后形成前驱物，然后将前驱物在氨气下氮化高温处理后得到SCTON粉体。以SCTON为主催化剂，先负载助催化剂，再光沉积包覆氮气抑制剂，即制成目的产物SCTON型可见光分解水制氧催化剂(可见光响应的光解水制氧催化剂)。 其制备步骤是。 (I)将可溶性锶盐、可溶性钙盐、可溶性钽盐和不同燃烧辅助剂按照一定的摩尔比称量后，放入在甲醇水混合溶液(体积比1:1)中充分溶解，时间大于30分钟。 (2)将上述溶液，直接在马弗炉中发生燃烧反应，马弗炉中程序升温的升温速率范围在 0.1 ?200°C /min。 (3)马弗炉高温阶段的温度为600?1000°C ;保持时间范围为I?48h，自然冷却后即制得前驱物。 (4)将前驱物在氨气氛围将其进行高温氮化处理，氮化温度为500?1000°C，时间为I?48小时，即制得SCTON粉体。 (5)以SCTON粉体为主催化剂，负载助催化剂。所述的助催化剂为金属氧化物CoOx, IrO2或RuO2中的一种或者其混合物，负载量为主催化剂质量的0.1?5%。 (6)载助催化剂之后，再光沉积包覆氮气抑制剂。所述的氮气抑制剂为Si02、T12或Al2O3中的一种或者其混合物，负载量为主催化剂质量的0.5?10%。 本专利技术所述的3/5SrTa02N_2/5CaTa02N(缩写为SCT0N)是一种重要的钙钛矿型固溶体材料，主要应用于可见光响应本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种SCTON型可见光分解水制氧催化剂的制备方法，其特征在于，将可溶性锶盐、可溶性钙盐、可溶性钽盐及燃烧辅助剂在甲醇水混合溶液中充分溶解后，直接在马弗炉中程序升温发生燃烧反应，并在高温阶段保持一定时间，自然冷却后形成前驱物，然后将所述前驱物进行氮化高温处理后，得到3/5SrTaO2N‑2/5CaTaO2N钙钛矿型氮氧化物固溶体；以3/5SrTaO2N‑2/5CaTaO2N为主催化剂，先负载助催化剂，再光沉积包覆氮气抑制剂，即制成目的产物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：许家胜，张杰，
申请(专利权)人：渤海大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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