本发明专利技术公开了一种SLATON型可见光分解水制氧催化剂的制备方法，系将可溶性锶盐、可溶性镧盐、可溶性铝盐、可溶性钽盐及燃烧辅助剂在甲醇水混合溶液中充分溶解后，直接在马弗炉中程序升温发生燃烧反应，并在高温阶段保持一定时间，自然冷却后形成前驱物，然后将所述前驱物进行氮化高温处理后得到SLATON钙钛矿型氮氧化物粉体。以SLATON为主催化剂，先负载助催化剂，再光沉积包覆氮气抑制剂，即制成可见光响应的光解水制氧催化剂。本发明专利技术具有高效稳定、环境友好、原料易得、成本低，催化制氧效率高等优点，并且具有可见光催化活性，能充分转化利用太阳能，易于应用推广。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种SLATON型可见光分解水制氧催化剂的制备方法，系将可溶性锶盐、可溶性镧盐、可溶性铝盐、可溶性钽盐及燃烧辅助剂在甲醇水混合溶液中充分溶解后，直接在马弗炉中程序升温发生燃烧反应，并在高温阶段保持一定时间，自然冷却后形成前驱物，然后将所述前驱物进行氮化高温处理后得到SLATON钙钛矿型氮氧化物粉体。以SLATON为主催化剂，先负载助催化剂，再光沉积包覆氮气抑制剂，即制成可见光响应的光解水制氧催化剂。本专利技术具有高效稳定、环境友好、原料易得、成本低，催化制氧效率高等优点，并且具有可见光催化活性，能充分转化利用太阳能，易于应用推广。【专利说明】—种SLATON型可见光分解水制氧催化剂的制备方法
本专利技术属于无机非金属材料的制备
，具体地说是涉及一种SLATON型可见光分解水制氧催化剂的制备方法。
技术介绍
利用太阳能光催化分解水制氢是人类从根本上解决能源与环境问题较为理想的途径之一，已引起了各国科学家的高度关注。然而，很多光催化材料仅对紫外光有响应。由于N2p轨道能级比02p轨道能级低，多数过渡金属氮氧化物在可见区呈现较强吸收，是一类潜在的可见区光催化材料。但迄今，开发和研制的在可见区具有高活性的过渡金属氮氧化物光催化剂还很少。 钙钛矿结构的过渡金属氮氧化物(比如基于铌和钽的半导体材料)作为一种新型高效可见光的光催化剂也越来越得到人们的重视。由于氮原子参与能带结构的形成，使得禁带宽度变窄，可以作为可见光响应光解水制氧的半导体光催化剂(Kudo，A.; Miseki,Y.，Heterogeneous photocatalyst materials for water splitting.Chem Soc Rev,2009,38 (I): 253-278)。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术的不足之处而提供一种制备工艺简单，制备成本低，制氧效率高的SLATON型可见光分解水制氧催化剂的制备方法。本专利技术通过利用燃烧辅助剂，实现了低温固相煅烧制取SLATON粉体的工艺过程。通过多组对比试验，发现了助催化剂和氮气抑制剂在光解水制氧反应中起着重要作用。本专利技术制备方法同样可以应用于和SLATON相似的光解水催化材料的化学合成研究，且具有广阔的应用前景。 为达到上述目的，本专利技术是这样实现的。 一种SLATON型可见光分解水制氧催化剂的制备方法，系将可溶性锶盐、可溶性镧盐、可溶性铝盐、可溶性钽盐及燃烧辅助剂在甲醇水混合溶液中充分溶解后，直接在马弗炉中程序升温发生燃烧反应，并在高温阶段保持一定时间，自然冷却后形成前驱物，然后将所述前驱物进行氮化高温处理后，得到l/2SrTa02N-l/2LaA103 (缩写为SLAT0N)钙钛矿型氮氧化物粉体；以l/2SrTa02N-l/2LaA103为主催化剂，先负载助催化剂，再光沉积包覆氮气抑制齐U，即制成目的产物。 作为一种优选方案，本专利技术所述可溶性锶盐、可溶性镧盐、可溶性铝盐、可溶性钽盐及燃烧辅助剂的摩尔比为1:1:1:150?500。 进一步地，本专利技术所述可溶性锶盐为氯化锶或硝酸锶中的一种或其混合物。 进一步地，本专利技术所述可溶性镧盐为氯化镧或硝酸镧中的一种或其混合物。 进一步地，本专利技术所述可溶性铝盐为氯化铝或硝酸铝中的一种或其混合物。 进一步地，本专利技术所述可溶性钽盐为五氯化钽或五乙氧基钽中的一种或其混合物。 进一步地，本专利技术所述燃烧辅助剂为尿素或柠檬酸中的一种或其混合物。 进一步地，本专利技术所述的马弗炉中程序升温的升温速率范围在0.1?200 V /min ;所述的高温阶段的温度为600?1000°C ;保持时间范围为I?48 h ;所述氮化高温处理温度在500?1000°C，反应时间为I?48 h。 进一步地，本专利技术所述的助催化剂为金属氧化物Co0x、IrO2或RuO2中的一种或者其混合物，负载量为主催化剂质量的0.1?5%。 进一步地，本专利技术所述的氮气抑制剂为Si02、Ta205、Nb2O5或Al2O3中的一种或者其混合物，负载量为主催化剂质量的0.5?10%。 与现有技术相比，本专利技术具有如下特点。 (I)本专利技术工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率。 (2)本专利技术制备的目的产物SLATON型可见光分解水制氧催化剂，其纯度高，分散性好，制氧效率高，可满足光催化领域对可将响应的光解水制氧材料的要求。 【专利附图】【附图说明】 下面结合附图和【具体实施方式】对本专利技术作进一步说明。本专利技术的保护范围不仅局限于下列内容的表述。 图1为本专利技术所制备的SLATON粉体的前驱物的X射线衍射图。 图2为本专利技术所制备的SLATON粉体的X射线衍射图。 图3为本专利技术所制备的SLATON粉体的紫外可见光谱图。 图4为本专利技术所制备的SLATON粉体的禁带宽度图。 图5为本专利技术所制备的SLATON粉体的实物图片。 图6为本专利技术所制备的SLATON型可见光分解水制氧催化剂的催化活性表征图。 【具体实施方式】 本专利技术以可溶性锶盐、可溶性镧盐、可溶性铝盐、可溶性钽盐和不同燃烧辅助剂为原料。原料按照一定的摩尔配比，在甲醇水混合溶液(体积比1:1)中充分溶解后，直接在马弗炉中程序升温发生燃烧反应，并在高温阶段保持一定时间，自然冷却后形成前驱物，然后将前驱物在氨气下氮化高温处理后得到SLATON粉体。以SLATON为主催化剂，先负载助催化剂，再光沉积包覆氮气抑制剂，即制成目的产物SLATON型可见光分解水制氧催化剂(可见光响应的光解水制氧催化剂)。 其制备步骤是。 (I)将可溶性锶盐、可溶性镧盐、可溶性铝盐、可溶性钽盐和不同燃烧辅助剂按照一定的摩尔比称量后，放入在甲醇水混合溶液(体积比1:1)中充分溶解，时间大于30分钟。 (2)将上述溶液，直接在马弗炉中发生燃烧反应，马弗炉中程序升温的升温速率范围在 0.1 ?200 0C /minO (3)马弗炉高温阶段的温度为600?1000°C ;保持时间范围为I?48 h，自然冷却后即制得前驱物。 (4)将前驱物在氨气氛围将其进行高温氮化处理，氮化温度为500?1000°C，时间为I?48小时，即制得SLATON粉体。 (5)以SLATON粉体为主催化剂，负载助催化剂。所述的助催化剂为金属氧化物CoOx, IrO2或RuO2中的一种或者其混合物，负载量为主催化剂质量的0.1?5%。 (6)载助催化剂之后，再光沉积包覆氮气抑制剂。所述的氮气抑制剂为Si02、Ta205、Nb2O5或Al2O3中的一种或者其混合物，负载量为主催化剂质量的0.5?10%。 本专利技术所述的l/2SrTa02N_l/2LaA103 (缩写为SLATON)是一种重要的钙钛矿型固溶体材料，主要应用于可见光响应的光催化领域。由于SLATON是响应可见光谱(波长大于500 nm)的光催化剂，禁带宽度约为1.99 eV，近年来越来越受到人们的重视。 参见图1至6所示，本专利技术将制备所得的SLATON粉体进行XRD和紫外可见光谱分析，其结果是，所得产品SLATON粉体的前驱物的衍射花样(图1)。所得产品SLATON粉体XRD衍射花样是ABX3型钙钛矿结构本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种SLATON型可见光分解水制氧催化剂的制备方法，其特征在于，将可溶性锶盐、可溶性镧盐、可溶性铝盐、可溶性钽盐及燃烧辅助剂在甲醇水混合溶液中充分溶解后，直接在马弗炉中程序升温发生燃烧反应，并在高温阶段保持一定时间，自然冷却后形成前驱物，然后将所述前驱物进行氮化高温处理后，得到1/2SrTaO2N‑1/2LaAlO3钙钛矿型氮氧化物粉体；以1/2SrTaO2N‑1/2LaAlO3为主催化剂，先负载助催化剂，再光沉积包覆氮气抑制剂，即制成目的产物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：许家胜，张杰，
申请(专利权)人：渤海大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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