本发明专利技术公开了一种具有阻燃功能的聚乳酸复合材料的制备。将聚乳酸、核/壳-聚甲基硅氧烷/聚甲基丙烯酸甲酯粒子以及多聚芳基磷酸酯混合，在168~180℃温度下，用转矩流变熔融共混，得到具有阻燃功能的聚乳酸复合材料，其中核/壳-聚甲基硅氧烷/聚甲基丙烯酸甲酯粒子的质量分数为0~25%；多聚芳基磷酸酯的质量分数为0~25%，且核/壳-聚甲基硅氧烷/聚甲基丙烯酸甲酯粒子和多聚芳基磷酸酯不能同时为0。本发明专利技术相对于传统聚乳酸阻燃材料，这种复合材料具有较好的阻燃性能，力学性能，结晶性能和耐热性能。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种具有阻燃功能的聚乳酸复合材料的制备。将聚乳酸、核/壳-聚甲基硅氧烷/聚甲基丙烯酸甲酯粒子以及多聚芳基磷酸酯混合，在168~180℃温度下，用转矩流变熔融共混，得到具有阻燃功能的聚乳酸复合材料，其中核/壳-聚甲基硅氧烷/聚甲基丙烯酸甲酯粒子的质量分数为0~25%；多聚芳基磷酸酯的质量分数为0~25%，且核/壳-聚甲基硅氧烷/聚甲基丙烯酸甲酯粒子和多聚芳基磷酸酯不能同时为0。本专利技术相对于传统聚乳酸阻燃材料，这种复合材料具有较好的阻燃性能，力学性能，结晶性能和耐热性能。【专利说明】一种具有阻燃功能的聚乳酸复合材料的制备
本专利技术属于阻燃复合材料的制备领域，特别涉及一种具有阻燃功能的新型聚乳酸 复合材料和核/壳-聚甲基硅氧烷/聚甲基丙烯酸甲酯纳米粒子的制备方法。
技术介绍
聚乳酸是一种具有良好的加工性能、生物相容性的热塑性塑料，在医疗、医药、 农业、包装材料等行业均有广泛应用，其合成原料乳酸可由玉米、木薯、马铃薯等生物材 料提取淀粉，再通过乳酸菌发酵得到，而聚乳酸分解产生的二氧化碳和水又可以在生物 光合作用下重新成为淀粉的起始原料，是一种完全自然循环型的生物材料。（Polymer Degradation and Stability. 2012, 97:248?256)在石油资源日益匮乏的今天，聚乳酸材 料受到了越来越多的研究关注。然而，与其他高分子材料相比，聚乳酸易于燃烧、氧指数低， 性能较脆，结晶度低等缺点制约了其在更广泛领域应用，因此，开发具有阻燃功能，力学性 能较佳，结晶度高的聚乳酸复合材料迫在眉睫。 目前关于聚乳酸材料的阻燃改性研究较多，比较常见的是在聚乳酸基体中添加有 机/无机阻燃剂提高其燃烧性能，但该方法存在阻燃剂添加量高，所选材料有一定毒害，不 符合绿色环保主题的问题；且单一添加阻燃剂，又容易导致材料力学、加工性能变差等问 题。针对以上问题，本专利技术利用有机阻燃剂多聚芳基磷酸酯和常见高分子增强增韧改性材 料核/壳结构的聚甲基硅氧烷/聚甲基丙烯酸甲酯纳米粒子复配改性聚乳酸，提供了一 种适合工业化生产的具有阻燃功能的新型聚乳酸复合材料的制备方法。（工程塑料应用。 2012, 40:98 ?102)
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种具有阻燃功能的新型聚乳酸复合材料的制备，该复合材 料具有阻燃级别高、力学性能较优、结晶度高、耐热性好，绿色环保等优点。 本专利技术的一种具有阻燃功能的新型聚乳酸复合材料的制备方法如下： 将聚乳酸、核/壳-聚甲基硅氧烷/聚甲基丙烯酸甲酯粒子以及多聚芳基磷酸酯 混合，在168?180°C温度下，用转矩流变熔融共混，得到具有阻燃功能的聚乳酸复合材料， 其中核/壳-聚甲基硅氧烷/聚甲基丙烯酸甲酯粒子的质量分数为〇?25% ;多聚芳基磷 酸酯的质量分数为〇?25%，核/壳-聚甲基硅氧烷/聚甲基丙烯酸甲酯粒子和多聚芳基 憐fe醋不能冋时为0。 所述步骤中，聚甲基硅氧烷/聚甲基丙烯酸甲酯粒子为核壳结构粒子，粒径为 75 ?125nm〇 所述步骤中，所述聚乳酸先在60?80°C下干燥6?10小时。 所述步骤中，所述核/壳-聚甲基硅氧烷/聚甲基丙烯酸甲酯粒子、多聚芳基磷酸 酯先在60?80°C下干燥8?10小时。 所述步骤中，所述的转矩流变法熔融共混工艺参数为：三段温度分别是：168? 174°C，170 ?175°C，170 ?175°C，转速 30rpm。 toon] 本专利技术的一种具有阻燃功能的新型聚乳酸复合材料的优点如下： (1)本专利技术所提供的聚乳酸复合材料具有较高的阻燃级别。 (2)本专利技术所提供的聚乳酸复合材料所用阻燃剂为无卤阻燃剂，改性添加剂核/ 壳-聚甲基硅氧烷/聚甲基丙烯酸甲酯粒子也无毒害，复合材料在使用和燃烧过程中安全 无毒，属于绿色环保材料。 (3)本专利技术所提供的聚乳酸复合材料采用了多种改性剂，与纯聚乳酸、单一添加多 聚芳基磷酸酯阻燃剂的聚乳酸材料相比，抗融滴性能较好。 (4)本专利技术所提供的聚乳酸复合材料具有较好的力学性能、结晶性能和耐热性能。 (5)本专利技术所提供的聚乳酸复合材料采用了核/壳纳米粒子作为改性剂，利用了 内核聚甲基硅氧烷主链Si-0-Si的链段柔性，提高了复合材料的力学性能；外壳层聚甲基 丙烯酸甲酯的溶解度参数介于聚甲基硅氧烷和基体聚乳酸之间的特性，改善了聚甲基硅氧 烷粒子和基体聚乳酸之间的相容性，复合材料的耐候性、耐久性较好。 (6)本专利技术所提供的聚乳酸复合材料中阻燃剂为核/壳-聚甲基硅氧烷/聚甲基 丙烯酸甲酯粒子和多聚芳基磷酸酯。 (7)本专利技术所提供的聚乳酸复合材料中增韧改性剂为核/壳-聚甲基硅氧烷/聚 甲基丙烯酸甲酯粒子和阻燃剂多聚芳基磷酸酯。 (8)本专利技术所提供的聚乳酸复合材料耐热改性剂为聚甲基硅氧烷/聚甲基丙烯酸 甲酯和多聚芳基磷酸酯。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术，应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术 而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，对本
技术实现思路
的修改和改动同样落于本专利技术所 附权利要求书所限定的范围内。 本专利技术所使用改性填料核/壳结构聚甲基硅氧烷/聚甲基丙烯酸甲酯材料的制备 方法如下： (1)将04八甲基环四硅氧烷（48. 5g)，TE0S正硅酸四乙酯（lg)，KH-571甲基丙 烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷（〇. 25g)，SDBS十二烷基苯磺酸钠（0. 5g)，H20去离子水 (100ml)通过超声分散lOmin，再以高速乳化机以10000rpm*15min高速乳化成稳定乳液。 (2)将所得稳定乳液倒入装有搅拌、冷凝回流装置，温度计的四口烧瓶反应装置 中，加预先备好的硫酸溶液（98% H2S04 :H20 = 4:1)，搅拌，80°C水浴中反应5h。 (3)取所得乳液，二甲基丙烯酸乙二醇酯EgDMA(0.75g)，甲基丙烯酸甲酯 MMA(31. 75g)，十二烷基苯磺酸钠 SDBS(0. 35g)，去离子水110ml通过超声分散lOmin，倒入 装有搅拌、冷凝回流装置、温度计的四口烧瓶中，置于水浴装置中，并通氮气保护lOmin。 (4)在置于水浴装置中，装有搅拌、冷凝回流装置、温度计的四口烧瓶反应装置 中，分两步加入氧化还原引发体系：亚硫fe纳溶液（〇. lg : 10mlH20)，过硫酸钟溶液（0. 3g : 10mlH20)，再以500r/min高速搅拌lOmin，升温至65°C反应5小时。 (5)将所得目标乳液转移，用氯化钙水溶液破乳并离心，再用50ml去离子水润洗 三遍，在60°C下烘干24h至重量不再变化。粉碎后过80目筛。 实施例1 : 取所得核/壳结构聚甲基硅氧烷/聚甲基丙烯酸甲酯纳米粒子6g，多聚芳基磷酸 酯6. 5g，于70°C下烘干8小时；聚乳酸37. 5g，于60°C下烘干7小时。将三者物理共混后放 入转矩流变仪中，三段温度分别为：168?174°C，170?175°C，170?175°C ;转速30rpm; 共混5?8min。得到目标材料。拉伸强度及断裂伸长率按GBT1040. 2-2006进行测试，极限 氧指数按G本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种具有阻燃功能的聚乳酸复合材料的制备，其特征在于，包括如下步骤：将聚乳酸、核/壳‑聚甲基硅氧烷/聚甲基丙烯酸甲酯粒子以及多聚芳基磷酸酯混合，在168～180℃温度下，用转矩流变熔融共混，得到具有阻燃功能的聚乳酸复合材料，其中核/壳‑聚甲基硅氧烷/聚甲基丙烯酸甲酯粒子的质量分数为0～25％；多聚芳基磷酸酯的质量分数为0～25％，且核/壳‑聚甲基硅氧烷/聚甲基丙烯酸甲酯粒子和多聚芳基磷酸酯不能同时为0。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王新龙，杨媛媛，黄颖，王通文，周露，居亚庆，廖逢辉，史加新，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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