高纯度右旋α-松油醇的制备方法技术

本发明专利技术公开一种高纯度右旋α-松油醇的制备方法，属于松香深加工技术领域。本发明专利技术包括先将松节油，乙醇以及水按一定比例混合均匀，再加入对甲苯磺酸混合均匀，升温进行保温反应，制得粗品；将该粗品溶于乙醇，再加入歧化松香，加热回流，静置，过滤；将得到的滤渣用乙醇洗涤，然后将其溶解于正己烷中，常温搅拌，静置分层，收集下层物质，重复几次，最后将收集的下层物质干燥，即得。本发明专利技术通过尽可能的降低γ-松油醇产生，同时又尽可能除去产生的外消旋体α-松油醇，从而制得纯度高达80%以上的右旋α-松油醇。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开一种，属于松香深加工
。本专利技术包括先将松节油，乙醇以及水按一定比例混合均匀，再加入对甲苯磺酸混合均匀，升温进行保温反应，制得粗品；将该粗品溶于乙醇，再加入歧化松香，加热回流，静置，过滤；将得到的滤渣用乙醇洗涤，然后将其溶解于正己烷中，常温搅拌，静置分层，收集下层物质，重复几次，最后将收集的下层物质干燥，即得。本专利技术通过尽可能的降低γ-松油醇产生，同时又尽可能除去产生的外消旋体α-松油醇，从而制得纯度高达80%以上的右旋α-松油醇。【专利说明】高纯度右旋Ct -松油醇的制备方法
本专利技术属于松节油深加工
，尤其涉及一种高纯度右旋α -松油醇的制备 方法。
技术介绍
松油醇具有紫丁香味，其甲酸酯及乙酸酯可用于香精配制，用于高级溶剂及去臭 齐U，以及用于医药、农药、塑料、肥皂、油墨工业中等。松油醇具有α-、β-、 Υ-三种异构 体，α -松油醇在自然界中最为常见，是一种分子含有一个手性碳原子的单萜醇，其中右旋 体α-松油醇在农用杀虫、杀菌、卫生除菌、蚊虫驱赶等方面比外消旋体的α-松油醇具有 更强的活性。 松油醇的传统制备方法是以松节油为原料，在硫酸加入少量平平加作为乳化剂， 常温下进行水合反应，使松节油得主要成分菔烯生成水合萜二醇后，经脱水得粗松油醇，经 分馏制得。 该松油醇的传统制备方法制得的松油醇中，主要成分是外消旋体的α -松油醇， 而右旋α -松油醇含量较低，导致其农用杀虫、杀菌、卫生除菌、蚊虫驱赶等方面的作用一 直不是很理想。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供一种高纯度右旋α -松油醇的制备方法，该方法制 得的右旋α -松油醇的纯度高达80%以上，从而解决了由于传统制备方法制得的松油醇中 右旋α -松油醇含量较低，导致其农用杀虫、杀菌、卫生除菌、蚊虫驱赶等方面的作用一直 不是很理想的问题。 为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是： 一种包括以下步骤： Α.在搅拌条件下，将50重量份?65重量份松节油，20重量份?25重量份乙醇以及 10重量份?20重量份水放入反应釜中，搅拌混合均匀； Β. Α步骤之后，继续在搅拌条件下，向所述反应釜中加入1重量份?3重量份对甲苯磺 酸，搅拌混合均匀，并升温至65°C?85°C，进行保温反应10小时?14小时，然后蒸馏得粗 品； C. B步骤之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入5重量份?8重 量份歧化松香，在85°C?90°C下回流1小时?3小时，然后静置1天?2天，过滤； D. C步骤之后，将得到的滤渣用乙醇洗涤1次?3次，然后将其溶解于正己烷中，常温 搅拌2小时?4小时，静置分层，收集下层物质； E. D步骤之后，重复1?2次D步骤，最后将收集的下层物质干燥，即得。 由于采用上述技术方案，本专利技术得到的有益效果是： 本专利技术通过尽可能的降低γ-松油醇产生，同时又尽可能除去产生的外消旋体α-松 油醇，从而制得纯度高达90%以上的右旋α -松油醇。 【具体实施方式】 以下结合具体实施例对本专利技术作进一步详述，而本专利技术的保护范围并非仅仅局限 于以下实施例。 实施例1 本包括以下步骤： Α.在搅拌条件下，将5. 0kg松节油，2. 0kg乙醇以及1. 0kg水放入反应荃中，搅拌混合 均匀； B. A步骤之后，继续在搅拌条件下，向所述反应釜中加入0. lkg对甲苯磺酸，搅拌混合 均匀，并升温至65°C，进行保温反应14小时，然后蒸馏得粗品； C. B步骤之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入0. 5kg歧化松香， 在85°C下回流3小时，然后静置1天，过滤； D. C步骤之后，将得到的滤渣用乙醇洗涤3次，然后将其溶解于正己烷中，常温搅拌2 小时，静置分层，收集下层物质； E. D步骤之后，重复2次D步骤，最后将收集的下层物质干燥，即得。 本实施例制得的右旋α -松油醇的纯度为80%。 实施例2 本包括以下步骤： Α.在搅拌条件下，将6. 5kg松节油，2. 5kg乙醇以及2. 0kg水放入反应荃中，搅拌混合 均匀； B. A步骤之后，继续在搅拌条件下，向所述反应釜中加入0. 3kg对甲苯磺酸，搅拌混合 均匀，并升温至85°C，进行保温反应10小时，然后蒸馏得粗品； C. B步骤之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入0. 8kg歧化松香， 在90°C下回流1小时，然后静置2天，过滤； D. C步骤之后，将得到的滤渣用乙醇洗涤1次，然后将其溶解于正己烷中，常温搅拌4 小时，静置分层，收集下层物质； E. D步骤之后，重复1次D步骤，最后将收集的下层物质干燥，即得。 本实施例制得的右旋α -松油醇的纯度为84%。 实施例3 本包括以下步骤： Α.在搅拌条件下，将6. 0kg松节油，2. 2kg乙醇以及1. 6kg水放入反应荃中，搅拌混合 均匀； B. A步骤之后，继续在搅拌条件下，向所述反应釜中加入0. 2kg对甲苯磺酸，搅拌混合 均匀，并升温至75°C，进行保温反应12小时，然后蒸馏得粗品； C. B步骤之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入0. 7kg歧化松香， 在88°C下回流2小时，然后静置1天，过滤； D. C步骤之后，将得到的滤渣用乙醇洗涤2次，然后将其溶解于正己烷中，常温搅拌3 小时，静置分层，收集下层物质； E. D步骤之后，重复1次D步骤，最后将收集的下层物质干燥，即得。 本实施例制得的右旋α -松油醇的纯度为82. 6%。【权利要求】1. 一种，其特征在于包括以下步骤： Α.在搅拌条件下，将50重量份?65重量份松节油，20重量份?25重量份乙醇以及 10重量份?20重量份水放入反应釜中，搅拌混合均匀； Β. Α步骤之后，继续在搅拌条件下，向所述反应釜中加入1重量份?3重量份对甲苯磺 酸，搅拌混合均匀，并升温至65°C?85°C，进行保温反应10小时?14小时，然后蒸馏得粗 品； C. B步骤之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入5重量份?8重 量份歧化松香，在85°C?90°C下回流1小时?3小时，然后静置1天?2天，过滤； D. C步骤之后，将得到的滤渣用乙醇洗涤1次?3次，然后将其溶解于正己烷中，常温 搅拌2小时?4小时，静置分层，收集下层物质； E. D步骤之后，重复1?2次D步骤，最后将收集的下层物质干燥，即得。【文档编号】C07C29/60GK104193588SQ201410386042【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年8月7日 优先权日:2014年8月7日 【专利技术者】宣景建 申请人:广西众昌树脂有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度右旋α‑松油醇的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A．在搅拌条件下，将50重量份～65重量份松节油，20重量份～25重量份乙醇以及10重量份～20重量份水放入反应釜中，搅拌混合均匀；B．A步骤之后，继续在搅拌条件下，向所述反应釜中加入1重量份～3重量份对甲苯磺酸，搅拌混合均匀，并升温至65℃～85℃，进行保温反应10小时～14小时，然后蒸馏得粗品；C．B步骤之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入5重量份～8重量份歧化松香，在85℃～90℃下回流1小时～3小时，然后静置1天～2天，过滤；D．C步骤之后，将得到的滤渣用乙醇洗涤1次～3次，然后将其溶解于正己烷中，常温搅拌2小时～4小时，静置分层，收集下层物质；E．D步骤之后，重复1～2次D步骤，最后将收集的下层物质干燥，即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宣景建，
申请(专利权)人：广西众昌树脂有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45