一种折射率连续可调的透明膜层材料的制备方法技术

一种折射率连续可调透明膜层材料的制备方法，步骤如下：将正硅酸乙酯、氨水、无水乙醇和去离子水混合，磁力搅拌后制得低折射率前驱液A；将钛酸丁酯、乙酰丙酮、无水乙醇和去离子混合，磁力搅拌后制得高折射率前驱液B；将前驱液A和前驱液B按照不同体积比混合，磁力搅拌后制得镀膜前驱液C；采用镀膜法在衬底上利用镀膜前驱液C制备折射率为1.2-2.3的透明膜层，退火后即可制得目标物透明膜层材料。本发明专利技术的优点是：该制备方法通过控制两种高、低折射率镀膜前驱液的混合比例，即可获得介于高、低两种折射率之间的折射率任意连续可调的膜层；所用的衬底材料可以是任意大小、任意形状和任意材质的固体以及任意半导体或光学器件的界面。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种折射率连续可调透明膜层材料的制备方法，步骤如下：将正硅酸乙酯、氨水、无水乙醇和去离子水混合，磁力搅拌后制得低折射率前驱液A；将钛酸丁酯、乙酰丙酮、无水乙醇和去离子混合，磁力搅拌后制得高折射率前驱液B；将前驱液A和前驱液B按照不同体积比混合，磁力搅拌后制得镀膜前驱液C；采用镀膜法在衬底上利用镀膜前驱液C制备折射率为1.2-2.3的透明膜层，退火后即可制得目标物透明膜层材料。本专利技术的优点是：该制备方法通过控制两种高、低折射率镀膜前驱液的混合比例，即可获得介于高、低两种折射率之间的折射率任意连续可调的膜层；所用的衬底材料可以是任意大小、任意形状和任意材质的固体以及任意半导体或光学器件的界面。【专利说明】
本专利技术属于光学薄膜制备
，特别是一种折射率连续可调的透明膜层材料 的制备方法。
技术介绍
在光学薄膜
，为了实现各种要求的膜系结构，通常需要制备各种不同折 射率的透明薄膜材料。例如，以玻璃为衬底的硅基薄膜太阳电池中，一般结构为：玻璃/ TC0/p-SiC/i-Si/n-Si/Sn02/Al。太阳光从玻璃面入射，通过玻璃和绒面结构的TC0透明导 电膜，进入pin硅基薄膜太阳电池，在Sn0 2/Al界面，没有被pin电池吸收的光被此界面反射 回到pin电池中继续被吸收。电池结构中两种TC0透明导电膜制备成绒面结构，目的是让 光产生折射，增加光程，提高太阳光在pin薄膜电池中的利用率，提高电池的转换效率。人 们使用各种技术手段来提高太阳电池的转换效率，此例中，太阳光通过玻璃，约有8%的光 被反射，再通过TC0透明导电膜，约有7%的光被反射，也就是说，太阳光通过透明导电膜玻 璃，约有15%的光被反射，光的利用率不超过85%。为了增加光的透过率，需要在玻璃的光的 入射面这边，制备一层折射率为1. 25的透明膜层，在玻璃与TC0膜之间制备一层折射率为 1.78的膜层，结构变为： Si02(rTl. 25)/ 玻璃 /SiTiO(rTl. 78)/TC0/p-SiC/i-Si/n-Si/Sn02/Al，其中 η 为折射 率。太阳光经过蒸镀了这两种透明膜层后的TC0玻璃，光的透过率可以提高约7%以上。这 就需要在宽光谱范围内能够制备各种不同折射率的透明薄膜材料来满足硅基薄膜太阳电 池提高光的利用率的需求。 在自然界中，能用于制备不同折射率的光学透明薄膜材料是非常有限的，并且，有 些薄膜材料属于软材料，不耐高温、不耐划伤、不耐酸碱腐蚀、与衬底的附着力不好，与衬底 材料的匹配度差，有些材料防潮性能很差，这样，能供选择的用于高质量的镀膜材料则更 少。本专利技术通过使用两种性能较好的高、低折射率镀膜材料,其中低折射率镀膜材料为含Si 低分子、低粘度的前驱液，高折射率镀膜材料为含Ti低分子、低粘度的前驱液，将这两种前 驱液按比例进行混合，不同比例的混合液，可以制备不同折射率的透明膜层。通过工艺条件 的控制，可以实现折射率在1. 2-2. 3范围内的连续变化，而且工艺简单，膜层稳定性好。 采用不同比例的混合液，可分别制备不同折射率的单层透明膜层；也可以将不同 比例的混合液，分别在同一基底上连续制备不同折射率的透明膜层，实现折射率由低到高、 由高到低或者高-低-高、低-低-高等各种不同折射率的连续变化，满足各种不同光学器 件的需求。 通过工艺条件的控制，可以控制各种折射率透明膜层的厚度。厚度在5~500nm范 围内变化。 本方法适合于提拉法、匀胶法、辊涂法、超声喷雾法等方法，并可在室温下、在各种 衬底上制备折射率连续可调的膜层。可在室温到650°C且不超过衬底熔化温度的范围内进 行退火。本专利技术有益效果是：可在任意的固体衬底材料上，通过控制工艺条件，制备不同折 射率透明膜层。 本方法所用原材料容易获得、无需真空、可在室温下制备，且制造设备简单，可大 面积连续生产，具有很好的实用推广价值。
技术实现思路
本专利技术的实现连续可调折射率透明膜层的方法主要应用于各种光学薄膜的制备 技术，特别是对一些膜层折射率要求比较高、对制备技术要求比较苛刻的领域，在光伏能源 领域、光通信、显示器件、半导体器件及其它特殊需要的光学薄膜领域中均有重要的应用。 可在各种材质、形状、大小的固体衬底材料上，在(T500°C温度范围内，无需真空环境，在大 气或者气体保护环境下实现折射率连续可调的透明膜层的光学膜系结构。 本专利技术的目的在于针对上述技术分析和存在问题，提供一种折射率连续可调的透 明膜层材料的制备方法，通过控制高、低折射率两种镀膜前驱液的混合比例就可获得不同 折射率膜层。 本专利技术的技术方案： 一种折射率连续可调透明膜层材料的制备方法，通过制备两种高、低折射率的前驱液， 控制两种高、低折射率镀膜前驱液的混合比例，获得不同折射率的膜层，并通过改变混合比 例可调节膜层的折射率值，包括如下步骤： 1) 将正硅酸乙酯、氨水、无水乙醇和去离子水按照体积比为3 :1-4 :150-250 :1-6混合， 然后在磁力搅拌机上连续搅拌至少10个小时，获得低折射率、粘度值为1. 2-3. OmPa · s的 前驱液A ; 2) 将钛酸丁酯、乙酰丙酮、无水乙醇和去离子按照体积比为1 :0.5-1.5:20-60: 0. 5-1. 5混合，然后在磁力搅拌机上连续搅拌至少5个小时，得到高折射率、粘度值为 1. 3-2. OmPa · s 的前驱液 B ; 3) 将前驱液A和前驱液B按照体积比为0-10 :1混合，然后在磁力搅拌机上连续搅拌 至少5个小时，得到粘度值为1. 4~6. OmPa · s、折射率为1. 2-2. 3的镀膜前驱液C ; 4) 采用镀膜法在玻璃、硅片、塑料、陶瓷或金属衬底上，利用镀膜前驱液C制备折射率 为1.2-2. 3、厚度为10-500纳米的透明膜层，退火后即可制得目标物。 所述衬底材料为玻璃、塑料或其它所有需要沉积光学薄膜的器件表面。 所述镀膜法为提拉法、匀胶法、辊涂法、超声喷雾法或空气喷雾法；衬底温度，在采 用提拉法、匀胶法或辊涂法时为0-150°C，在采用超声喷雾法或空气喷雾法时为0-500°C且 衬底温度均不得高于衬底材料的熔点。 所述透明膜层的退火方法为马佛炉中退火法、真空退火法或非易燃气体保护退火 法，退火温度为室温-650°C且低于衬底烙化温度，退火时间为5-60分钟。 本专利技术的工作机理： 该折射率连续可调透明膜层的制备方法，采用提拉法、匀胶法、辊涂法、超声喷雾法、空 气喷雾法，其中提拉法容易实现各种形状(如曲面）以及大面积柔性衬底材料如塑料薄膜等 的连续双面镀膜；匀胶法适合于小面积硬质平板衬底如硅片、玻璃、陶瓷、硬质塑料和金属 等的单面镀膜；辊涂法、超声喷雾法和空气喷雾法适合于大面积硬质平板衬底如玻璃等的 单面镀膜，这三种方法容易实现大规模产业化生产，其中又以辊涂法镀膜的均匀性最好。 镀膜前驱液A为含Si低分子、低粘度、低折射率的前驱液，其中氨水为催化剂，无 水乙醇为溶剂，正硅酸乙酯与去离子水产生溶胶反应，生成链状聚合物二氧化硅溶液。 镀膜前驱液B为含Ti低分子、低粘度、高折射的前驱液，其中无水乙醇为溶剂，钛 酸丁本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种折射率连续可调透明膜层材料的制备方法，其特征在于：通过制备两种高、低折射率的前驱液，控制两种高、低折射率镀膜前驱液的混合比例，获得不同折射率的膜层，并通过改变混合比例可调节膜层的折射率值，包括如下步骤：1）将正硅酸乙酯、氨水、无水乙醇和去离子水按照体积比为3：1‑4：150‑250：1‑6混合，然后在磁力搅拌机上连续搅拌至少10个小时，获得含Si低分子、粘度值为1.2‑3.0mPa·s的低折射率前驱液A；2）将钛酸丁酯、乙酰丙酮、无水乙醇和去离子按照体积比为1：0.5‑1.5：20‑60：0.5‑1.5混合，然后在磁力搅拌机上连续搅拌至少5个小时，得到含Ti低分子、粘度值为1.3‑2.0mPa·s的高折射率前驱液B；3）将前驱液A和前驱液B按照体积比为0‑10：1混合，在磁力搅拌机上连续搅拌至少5个小时，得到粘度值为1.4~6.0mPa·s、折射率为1.2‑2.3的镀膜前驱液C；4）采用镀膜法在玻璃、硅片、塑料、陶瓷或金属衬底上，利用镀膜前驱液C制备折射率为1.2‑2.3、厚度为10‑500纳米的透明膜层，退火后即可制得目标物透明膜层材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王广才，赵广澍，张晓丹，赵颖，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：天津;12