本发明专利技术公开了一种制备Ag-OMS-2催化剂材料的方法。以丙醛、银氨溶液和高锰酸钾溶液为原料，在同一体系中，以高锰酸钾为氧化剂，丙醛为还原剂发生氧化还原反应生成OMS-2；以银氨溶液为氧化剂，丙醛为还原剂，将Ag+还原为Ag0，并掺杂于新生成的OMS-2中，从而得到载银的氧化锰八面体分子筛XAg-OMS-2催化剂材料，其中，X表示银锰摩尔比。本发明专利技术制备过程简单。以XAg-OMS-2为催化剂，以邻二甲苯为目标污染物，评价材料的催化燃烧性能，XAg-OMS-2可在180~220℃将400ppm邻二甲苯完全转化为CO2和H2O。催化燃烧温度低，处理效率高，没有二次污染。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种制备Ag-OMS-2催化剂材料的方法。以丙醛、银氨溶液和高锰酸钾溶液为原料，在同一体系中，以高锰酸钾为氧化剂，丙醛为还原剂发生氧化还原反应生成OMS-2；以银氨溶液为氧化剂，丙醛为还原剂，将Ag+还原为Ag0，并掺杂于新生成的OMS-2中，从而得到载银的氧化锰八面体分子筛XAg-OMS-2催化剂材料，其中，X表示银锰摩尔比。本专利技术制备过程简单。以XAg-OMS-2为催化剂，以邻二甲苯为目标污染物，评价材料的催化燃烧性能，XAg-OMS-2可在180~220℃将400ppm邻二甲苯完全转化为CO2和H2O。催化燃烧温度低，处理效率高，没有二次污染。【专利说明】—种制备载银的0MS-2催化剂的方法
本专利技术涉及一种制备催化剂材料的方法，具体涉及一种制备载银的0MS-2催化剂的方法，属于化工催化
。
技术介绍
挥发性有机物(volatile organic compounds,简称VOCs)尤其是苯系污染物的排放严重影响环境和人们的身体健康。在众多VOCs控制技术中，催化燃烧技术被认为是目前最具有发展前景的一种VOCs控制技术。而开发低温高效催化剂是催化燃烧的关键环节。苯、甲苯和二甲苯等苯系物作为重要的化学原料和良好的有机溶剂在医药、化工及建筑装饰材料等工业化生产中被广泛使用，这类VOCs经排放进入环境后严重危害环境和人类健康。在控制污染物排放的诸多方法中，催化燃烧可以在催化剂的作用下，将VOCs直接转化为二氧化碳和水。因此，它是最具有发展前景的一种技术。而高效催化剂的研制是实现催化燃烧的关键。 MnO2具有可变的价态、丰富的孔结构和优良的热稳定性等特点，在环境催化领域越来越受到关注。二氧化锰具有a，β, Y, δ等多种晶型。氧化锰八面体分子筛(0MS-2)属于a - MnO2之一。0MS-2具有隧道状的结构，其分子式可写成KMn8O16, 0MS-2由于具有大量敞开的层间和孔道结构、混合价态的锰离子(Mn2 + ,Mn3 +和Mn4 + )、温和的表面酸碱性和表面疏水性等结构特点而对苯系污染物类的催化燃烧表现出优异的效果。但相比于贵金属催化剂，0MS-2的低温活性还有待提高。Ag掺杂的氧化锰八面体分子筛可以提高反应活性。Ag-0MS-2的合成方法主要有固-固反应法、浸溃法和水热法等。Chang等人(Chang, F.Μ.; Jansen, M.Angew.Chem., Int.Ed.1984, 23, 906-907.Chang, F.M.; Jansen,M.ReN.Chim.Mineral.1986，23, 48-54)最先以 AgMnO4 和 AgO 为原料，采用固-固反应法，在970°C，反应7天制备得到了 Ag-0MS-2材料；胡等人(胡蓉蓉，程易，谢兰英等，催化学报，2007，vol.28，5，463-468)将硫酸锰和硝酸银和硝酸，滴入高锰酸钾溶液中，剧烈搅拌并回流48 h制得Ag/0MS-2催化剂，用于催化氧化CO ;Chen等人(Junli Chen, XingfuTang, Junlong Liu, Ensheng ThwxCkem.Mater.2007, 19，4292-4299)利用 AgMnO4 和Mn(NO3)2之间的氧化还原反应，在120-200°C，采用水热合成法反应12h，得到了 Ag_0MS_2材料并用于乙醇的催化氧化；Gac (Wojciech Gac Applied Catalysis B: Environmental75 (2007) 107 - 117)先用水热合成法制得0MS-2，随后用AgNO3溶液采用初始浸溃法得到Ag-0MS-2材料；中国专利(CN102918404A)报道，在0MS-2悬浮液中，滴入银氨溶液和H2O2,制备得到了 Ag°-0MS-2。 以上文献中，Ag-0MS-2的制备有的需要先制备0MS-2后，再将Ag或Ag+掺杂其中；或者需要先得到△81^04等中间物，采用高温高压的方法得到Ag-0MS-2。制备过程相对繁杂，生产成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备载银的0MS-2催化剂的方法，其工艺简单，降低了成本。 本专利技术的构思是这样的，本专利技术以丙醛、银氨溶液和高锰酸钾溶液为原料，在同一体系中，以高锰酸钾为氧化剂，丙醛为还原剂发生氧化还原反应生成0MS-2;以银氨溶液为氧化剂，丙醛为还原剂，将Ag+还原为Ag°，并掺杂于新生成的0MS-2中，得到载银的氧化锰八面体分子筛Ag-0MS-2材料。 具体的，本专利技术的方法包括以下步骤:Cl)称取0.02mol的KMnO4溶于50ml蒸馏水中，搅拌下在30 °C水浴中滴入 0.02?0.032mol 丙醛；(2)配制银氨溶液先制备质量分数为0.05%的AgNO3溶液，再配制质量分数为25%的NH3.H2O溶液，然后将配制好的NH3.H2O溶液滴加到AgNO3溶液中，边滴加边震荡至溶液由浑浊刚好变澄清，制得质量分数为0.05%的银氨溶液；(3)将配置好的银氨溶液逐滴加入步骤(I)所得体系中，滴加完毕，在30°C水浴中继续搅拌2(T24h，过滤，水洗至中性，用乙醇洗3次；(4)将步骤(3)得到的醇洗物于10(Tll(TC干燥12?2011，4001:焙烧4?6h，得到载银的氧化锰八面体分子筛(0MS-2)类催化剂材料，标示为XAg-0MS-2，其中，X表示银锰摩尔比。 本专利技术的制备方法中，银锰摩尔比可以取0:1、0.01:1,0.02:1,0.05:1。 本专利技术在同一体系中，以高锰酸钾为氧化剂，丙醛为还原剂发生氧化还原反应生成0MS-2;以银氨溶液为氧化剂,丙醒为还原剂，将Ag+还原为Ag°,并掺杂于新生成的0MS-2中，一步得到XAg-0MS-2催化剂材料。 本专利技术还给出了 XAg-0MS-2的应用。以邻二甲苯为目标污染物，评价材料的催化燃烧性能。具体就是催化剂XAg-0MS-2在低温催化燃烧消除VOCs气体中的应用。以邻二甲苯为代表的VOCs气体催化燃烧消除反应在固定床石英管反应器中进行。以XAg-0MS-2为催化剂，通入混有邻二甲苯与模拟空气(N2/02=4/1)的混合气体，其中邻二甲苯的浓度为400ppm，气流空速为720(?'装有双FID的气相色谱检测邻二甲苯的转化率和CO2的产率。 本专利技术取得的有益效果如下:本专利技术一步法制备得到XAg-0MS-2催化剂材料，制备过程简单。实验证明，XAg-0MS-2可在18(T220°C将400ppm邻二甲苯完全转化为CO2和H2O,催化燃烧温度低，处理效率高，没有二次污染。 【专利附图】【附图说明】 图1是实施例1，2，3，4制备的XAg-0MS-2催化剂的催化活性测试数据图。 图2是实施例1，2，3，4制备的XAg_0MS_2催化剂的XRD图。 图3、图4是实施例1，2，3，4制备的XAg-OMS-2催化剂的扫描电镜图。 图5是实施例1制备的OAg-OMS-2催化剂的能量色散型X射线光谱仪 (EDX)图谱。 图6是实施例2制备的0.02Ag-0MS-2催化剂的能量色散型X射线光谱仪(EDX)图谱。 【具体实施方式】 以下实施例用于本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备载银的OMS‑2催化剂的方法，其特征在于包括以下步骤： （1）称取0.02mol的KMnO4溶于50ml蒸馏水中，搅拌下在30℃水浴中滴入0.02~0.032mol丙醛；（2）配制银氨溶液先制备质量分数为0.05%的AgNO3溶液，再配制25%的NH3.H2O溶液，然后将配制好的NH3.H2O溶液滴加到AgNO3溶液中，边滴加边震荡至溶液由浑浊刚好变澄清，制得质量分数为0.05%的银氨溶液；（3）将配制好的银氨溶液逐滴加入步骤（1）所得体系中，滴加完毕，在30℃水浴中继续搅拌20~24h，过滤，水洗至中性，用乙醇洗3次；（4）将步骤（3）得到的醇洗物于100~110℃干燥12~20h，400℃焙烧4~6h，得到载银的氧化锰八面体分子筛（OMS‑2）类催化剂XAg‑OMS‑2材料，其中，X表示银锰摩尔比。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴银素，刘肖肖，魏倩，
申请(专利权)人：河北师范大学，
类型：发明
国别省市：河北;13
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