本发明专利技术提供了固体表面吸附红外检测装置。该固体表面吸附红外检测装置由气源部分、真空部分和检测部分组成，气源部分包括气源、储气罐、混合罐等，真空部分包括真空泵等，检测部分则包括红外光谱仪、红外池等。其中气源可以为钢瓶或气袋，与储气罐和混合罐连接。混合罐为气体罐，与气源、储气罐、真空泵相连。红外池中固体为压片的状态，可进行加热和抽真空。在吸附红外检测时，将部分气体从混合罐引入红外池中，待样品吸附稳定后进行表征。该装置中真空泵可单独拆卸而用于其他用途，大大地提高真空泵的使用率，另外该装置的结构和工艺简单，操作方便，可广泛地应用于催化剂的结构和性质的研究中，具有较大的实用价值和应用前景。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了固体表面吸附红外检测装置。该固体表面吸附红外检测装置由气源部分、真空部分和检测部分组成，气源部分包括气源、储气罐、混合罐等，真空部分包括真空泵等，检测部分则包括红外光谱仪、红外池等。其中气源可以为钢瓶或气袋，与储气罐和混合罐连接。混合罐为气体罐，与气源、储气罐、真空泵相连。红外池中固体为压片的状态，可进行加热和抽真空。在吸附红外检测时，将部分气体从混合罐引入红外池中，待样品吸附稳定后进行表征。该装置中真空泵可单独拆卸而用于其他用途，大大地提高真空泵的使用率，另外该装置的结构和工艺简单，操作方便，可广泛地应用于催化剂的结构和性质的研究中，具有较大的实用价值和应用前景。【专利说明】固体表面吸附红外检测装置
本专利技术总体涉及催化剂结构表征的仪器领域，具体地说是提供一种能用于测定固体表面吸附状态的红外检测装置。
技术介绍
红外光谱与分子的结构密切相关，可以用于研究表征官能团、化学键、分子构型等。作为一种重要的分析工具，红外在催化剂结构表征方面有广泛的应用。 红外可用于直接测定样品的分子结构和化学键，也可以通过测定催化剂的吸附状态来间接表征出催化剂的结构和性质。对于前者，催化剂样品压片或者与KBr稀释后再进行压片后直接进行红外检测，通过样品对光的吸收或透射情况，表征出催化剂表面上物种的结构和状态；而对于后者，通过红外表征样品上吸附气体的特征振动峰，以研究催化剂表面的结构和性质。其中探针分子包括有CO、NO、N20、C02、NH3、卩比啶、H20、CH30H等。C0、N0吸附红外可用于研究金属催化剂中表面金属的价态和电子性质，而NH3、吡啶吸附红外则可用于研究催化剂表面的酸碱性。例如文献(Greenler, R.G.；Burch, K.D.；Kretzchmar, K.；Klauser, R.；Bradshaw, A.M.；Hayden, B.Ε.Surf.Sc1.1985，152，338)中提到，在具有不同配位数的Pt晶面上，对应CO吸附峰峰位存在明显的差异。在金属态的PVS12样品上，在2081,2070和2065CHT1处存在三个CO吸附峰，分别对应于Pt粒子的平面(face)，角隅(comer)和边界(edge)原子,并且它们的相对比例与Pt粒子的大小相关。文献(Ivanova,E.；Mihaylov, Μ.；Thibault-Starzyk, F.;Daturi，M.；Hadjiivanov, K.J.Mol.Catal.A:Chem.2007,274,179)中提到Pt的价态不同，CO吸附峰的位置也发生变化。他们认为Pt4+为配位饱和状态，不会吸附CO，Pt3+和Pt2+上对应CO吸附峰分别出现在2183CHT1和2134CHT1，而金属态Pt的CO吸附峰出现在2095?2070CHT1之间。可以看到，通过红外测定金属催化剂上CO吸附峰的位置和强度，可得到金属的价态和配位数等结构和状态信息。类似地，文献(Parry, E.P.J.Catal.1963，2，371)中提到，1440cm-1对应为Lewis酸位点上的吡啶吸附峰，1540cm-1对应为Bronsted酸位点上的卩比唳吸附峰,而ΗΘΟαιΓ1则与Lewis酸位点和Bronsted酸位点相关。也就是说,卩比唳吸附可用于研究催化剂表面的酸性性质。可以看到，吸附红外在催化剂研究中非常重要，一套合适的吸附红外检测装置正成为催化研究实验室的标准配置。 现在催化实验室多采用大连化物所研究开发的玻璃材质制成的真空系统配合红外光谱仪的组合装置，但该装置非常庞大，占地面积大，并且真空系统为玻璃制成，容易破碎，也不易拆卸和修理。除此之外，真空系统为该吸附红外装置占有，只能用于红外吸附抽真空使用，而不能用于其他的用途，大大限制该真空泵的使用。本专利技术专利提出一种崭新的金属材质制成的固体表面吸附红外检测装置，该装置的结构和工艺简单，操作方便，真空泵可单独拆卸而用于其他用途，该装置可广泛地应用于催化剂固体表面的吸附状态的红外检测中。
技术实现思路
本专利技术设计出了一种崭新的金属材质制成的固体表面吸附红外检测装置，并着重考虑设计中存在的问题。例如要考虑样品的预处理和吸附红外检测的兼容性和方便性。样品池中的样品进行预处理后，可以进行抽真空处理，进而引入吸附气体进行吸附红外的检测，同时还需考虑装置中预处理气体以及吸附气体的混合，因此对该装置的结构进行了特殊的设计。 具体来说，本专利技术中装置由气源部分、真空部分和检测部分组成，气源部分包括气源、储气罐、混合罐以及附带的阀门等，真空部分包括真空泵以及附带的阀门和压力表等，检测部分则包括红外光谱仪、红外池以及附带的阀门和压力表等。其中气源可以为单一或多个钢瓶或气袋，通过可方便拆卸接口或者配气箱与储气罐和混合罐连接。储气罐可以由多个气体罐或液体罐组成。混合罐为气体罐,与气源、储气罐、真空泵相连,可以进行抽真空和充气，也可以对多种气体进行混合。红外池中固体为压片的状态，可以进行加热和抽真空处理。在样品预处理时，气源气体进入混合罐中经过混合后再进入红外池中，对样品进行预处理。在样品吸附红外检测时，先可将待吸附气体从气源中引入气体罐中进行储存，再将部分气体依次引入混合罐和红外池中，待固体吸附稳定后进行红外表征。 下面结合附图进行详细说明 图1为一种实施例的固体表面吸附红外检测装置的结构示意图； 图2为另一种实施例的固体表面吸附红外检测装置的结构示意图。 如图1为本专利技术的一种实施例的固体表面吸附红外检测装置的结构示意图。该固体表面吸附红外检测装置由气源部分a、真空部分b和检测部分c组成，气源部分a包括气源9、储气罐I?3、混合罐4以及开关阀11?14和可方便拆卸接头10等，真空部分b包括真空泵5以及开关阀15和压力表7等，检测部分c则包括红外光谱仪(未示)、红外池6以及开关阀16、17和压力表8等。其中气源9为钢瓶气，也可以使用气袋，其依次通过可方便拆卸接头10和开关阀14与储气罐I?3和混合罐4连接。储气罐I?3由两个气体罐 1、2和一个液体罐3组成，也可以根据要求进行改变，储气罐I?3分别与开关阀11?13连接。混合罐4为气体罐，与气源9、储气罐I?3、真空泵5相连，中间用开关阀11?15和可方便拆卸接头10相连。混合罐4中可以进行抽真空和充气，也可以对多种气体进行混合。红外池中固体为压片的状态，可以进行加热。 具体测试操作过程分为准备阶段和测试阶段，准备阶段包括充气阶段和样品预处理阶段，而测试阶段为样品的吸附和样品测试阶段。充气阶段主要是对储气罐I?3进行充气，具体过程为:打开开关阀11、12、14和15，通过泵5对气体储气罐1、2和混合罐4以及对应管道进行抽真空，待抽真空完毕后，关闭开关阀15，将待吸附气体从气源9中引入到储气罐1、2和混合罐4中，可依次重复以上抽真空和充气过程，将储气罐1、2和混合罐4中清洗干净，3?4次后，将待吸附气体从气源9中引入到储气罐1、2中的某一个中，即完成充气过程。其它气体也可以通过同样方式引入到其它储气罐中进行储存，以待将来需要时使用。气源9可通过可方便拆卸接头10进行拆卸和更换。液体罐3中可预先放入液体，通过开关阀13的本文档来自技高网...
【技术保护点】
固体表面吸附红外检测装置。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄华，
申请(专利权)人：黄华，
类型：发明
国别省市：北京;11
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