用表面增强拉曼散射光谱测定碘酸根的方法技术

本发明专利技术公开了一种用表面增强拉曼散射光谱测定IO3-的方法，测定步骤为：1、制备已知浓度IO3-的分析溶液，测定其1609cm-1处的表面增强拉曼散射峰强度值为I；2、制备不含KIO3标准溶液的空白对照体系，亦测定其表面增强拉曼散射峰强度值为I0；3、计算ΔI=I0-I；4、以ΔI对IO3-的浓度C做工作曲线；5、制备被测样品分析溶液，测定其表面增强拉曼散射峰强度值为I样品，计算ΔI样品=I0-I样品；6、依据工作曲线，计算出被测样品中的中IO3-的浓度。本发明专利技术与已有的方法相比，本测定方法操作简便，灵敏度高，选择性好，体系稳定性好。

【技术实现步骤摘要】
用表面增强拉曼散射光谱测定碘酸根的方法
本专利技术涉及分析化学领域，具体是用表面增强拉曼散射光谱测定碘酸根的方法。
技术介绍
.碘是人体必需的微量元素之一，缺乏碘会引起各种各样的疾病。为防治和控制碘缺乏病，最简便易行的办法就是坚持食用合格碘盐，通过增加机体的摄碘量来预防。为此，国家强制规定食盐中必须加入一定量的KIO3。因此，测定食盐中碘含量很有必要。碘的测定方法有分光光度法、化学发光法、色谱法、电化学法、原子光谱法等。表面增强拉曼光谱(SERS)具有信息丰富、快速灵敏、选择性高等特点，广泛应用于定性检测。目前，随着SERS活性基底制备技术的提高，SERS在定量检测方面也有相当多的研究。有关SERS定量分析的研究主要集中在重金属、有机物以及生物大分子等的检测。这些活性基底的制备多采用的是以金属、玻璃等做基层再覆盖纳米粒子的方式，这种基底的制备方法制备过程繁琐、重复性差，因此以溶液直接作为SERS活性基底实现物质的定量检测十分必要。
技术实现思路
本专利技术的目的是为克服现有测定碘酸根方法的不足，而提供一种用表面增强拉曼散射光谱测定碘酸根的方法。该方法选择性好、稳定性好、灵敏度高，操作简便、快速。实现本专利技术的目的技术方案是：在Na2HPO4-柠檬酸缓冲溶液中，当体系中存在KIO3时，体系中的KIO3与KI反应生成配阴离子I3-,它可进一步与纳米金形成结合物，聚集纳米金作为给体，将其共振能量转移给受体配合物I3-。随着KIO3浓度的增加，与KI反应生成的黄色配阴离子I3-的量增加，纳米金聚集体转移给黄色配阴离子I3-的能量随之增大，体系在1609cm-1波数处有一个最强的SERS峰，随着KIO3浓度增大，该SERS峰降低。维多利亚蓝B（VBB）分子探针在KIO3-KI-Au体系的研究表明，仅维多利亚蓝B有较强的SERS效应。据此建立了一种以VBB为分子探针、简便、快速、灵敏测定碘酸根的SERS新方法。用表面增强拉曼散射光谱测定碘酸根的方法，包括如下步骤：（1）制备已知浓度的IO3-标准测试体系：于刻度试管中，依次加入120～180µL31.7mmol/LpH2.8Na2HPO4-柠檬酸缓冲溶液，360～420µL0.02mol/LKI溶液，4～80µL100μmol/LKIO3标准溶液，80～120µL5.0µmol/LVBB溶液，470～530µL47.82μg/mL纳米金溶胶，90～150µL1.0mol/LNaCl溶液，混合均匀后，用二次蒸馏水定容至2.0mL；（2）按步骤（1）的方法不加KIO3标准溶液，制备空白对照体系；（3）取上述体系的溶液分别置于石英比色皿中，在拉曼光谱仪上，设定仪器参数，扫描获得体系的表面增强拉曼散射光谱，测定1609cm-1处的表面增强拉曼散射峰强度值为I，同时测定空白对照体系的表面增强拉曼散射峰强度值为I0，计算ΔI=I0-I；（4）以ΔI对IO3-的浓度关系做工作曲线；（5）依照步骤（1）的方法制备待检测样品分析溶液，其中加入的IO3-标准溶液替换为被测样品溶液，并按步骤（3）的方法测定被测样品分析溶液的表面增强拉曼散射峰强度值为I样品，计算ΔI样品=I0-I样品;（6）依据步骤（4）的工作曲线，计算出被测样品IO3-的含量。本专利技术的优点是：与已有的方法相比，本测定方法选择性好、体系稳定性好、灵敏度高，简便快捷。附图说明图1为本专利技术具体实施方式中的部分表面增强拉曼散射光谱图。图中，a:pH2.8Na2HPO4-柠檬酸缓冲液-4.0mmol/LKI-0.25μmol/LVBB-12μg/mLAu-50mmol/LNaCl;b:a+1.0μmol/LKIO3;c:a+2.0μmol/LKIO3;d:a+3.0μmol/LKIO3。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的阐述。实施例：用表面增强拉曼散射光谱测定IO3-的方法，包括如下步骤：（1）制备已知浓度的IO3-标准测试体系：于刻度试管中，依次加入150µL31.7mmol/LpH2.8Na2HPO4-柠檬酸缓冲溶液，400µL0.02mol/LKI溶液，再分别加入4µL、20µL、40µL、60µL、80µL100μmol/LKIO3标准溶液，以及100µL5.0µmol/LVBB溶液，500µL47.82μg/mL纳米金溶胶，100µL1.0mol/LNaCl溶液，混合均匀后，用二次蒸馏水定容至2.0mL；（2）按步骤（1）的方法制备不加KIO3标准溶液，制备空白对照体系；（3）取上述体系的溶液分别置于石英比色皿中，在DXRsmart型拉曼光谱仪上，设定仪器参数，光功率为3.0mW,采集时间为3s，扫描获得体系的表面增强拉曼散射光谱，测定1609cm-1处的表面增强拉曼散射峰强度值为I，同时测定空白对照体系的表面增强拉曼散射峰强度值为I0，计算ΔI=I0-I；（4）以ΔI对IO3-的浓度关系做工作曲线，获得线性回归方程为ΔI=30.5C+17.2，其中IO3-浓度C的单位为µmol/L，测定线性范围为0.2～4µmol/L，检出限为0.08µmol/LKIO3；（5）样品测定：取2种不同品牌的市售食盐，样品1为低钠盐，样品2为澳洲自然晶盐。准确称取1.00g食盐样品，溶于10mL二次蒸馏水中，取250μL此溶液，按步骤（1）～（3）的方法测定被测样品分析溶液的表面增强拉曼散射峰强度值为I样品，计算ΔI样品=I0-I样品;（6）依据步骤（4）的工作曲线，计算出被测样品IO3-的含量，样品1为29.14mg/kg，样品2为22.15mg/kg，测定结果与实际食盐样品中所标注的碘含量一致。加标回收试验：取按步骤（5）制备的2种食盐溶液，各250μL平行测定三份，加入浓度为1.0µmol/L的IO3-标准溶液，进行加标回收实验，求得回收率分别为99.1%、100.2%，相对标准偏差为2.1%、3.2%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
用表面增强拉曼散射光谱测定IO3‑的方法，其特征是：包括如下步骤：（1）制备已知浓度的IO3‑标准测试体系：于刻度试管中，依次加入120～180 µL 31.7 mmol/L pH 2.8 Na2HPO4‑柠檬酸缓冲溶液，360～420 µL 0.02 mol/L KI溶液，4～80 µL 100 μmol/L KIO3 标准溶液， 80～120 µL 5.0 µmol/L VBB溶液， 470～530 µL 47.82μg/mL纳米金溶胶， 90～150 µL 1.0 mol/L NaCl溶液，混合均匀后，用二次蒸馏水定容至2.0 mL；（2）按步骤（1）的方法不加KIO3 标准溶液，制备空白对照体系；（3）取上述体系的溶液分别置于石英比色皿中，在拉曼光谱仪上，设定仪器参数，扫描获得体系的表面增强拉曼散射光谱，测定1609 cm‑1处的表面增强拉曼散射峰强度值为I，同时测定空白对照体系的表面增强拉曼散射峰强度值为I0，计算ΔI =I0‑ I；（4）以ΔI对IO3‑的浓度关系做工作曲线；（5）依照步骤（1）的方法制备待检测样品分析溶液，其中加入的IO3‑标准溶液替换为被测样品溶液，并按步骤（3）的方法测定被测样品分析溶液的表面增强拉曼散射峰强度值为I样品，计算ΔI样品=I0‑I样品;（6）依据步骤（4）的工作曲线，计算出被测样品IO3‑的含量。...

【技术特征摘要】
1.用表面增强拉曼散射光谱测定IO3-的方法，其特征是：包括如下步骤：（1）制备已知浓度的IO3-标准测试体系：于刻度试管中，依次加入120～180µL31.7mmol/LpH2.8Na2HPO4-柠檬酸缓冲溶液，360～420µL0.02mol/LKI溶液，4～80µL100μmol/LKIO3标准溶液，80～120µL5.0µmol/LVBB溶液，470～530µL47.82μg/mL纳米金溶胶，90～150µL1.0mol/LNaCl溶液，混合均匀后，用二次蒸馏水定容至2.0mL；（2）按步骤（1）的方法不加KIO3标准溶液，制备空白对照...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁爱惠，王耀辉，张杏辉，蒋治良，
申请(专利权)人：广西师范大学，
类型：发明
国别省市：广西;45