本发明专利技术用于乙酸加氢制备乙醛的催化剂的制备方法，以二氧化硅、MCM-41分子筛或SBA-15分子筛为载体，采用等体积浸渍法制备负载Fe2O3和Pt的催化剂，其制备步骤包括：⑴配置氯铂酸溶液；⑵用硝酸铁盐溶液浸渍二氧化硅、MCM-41分子筛或SBA-15分子筛载体并搅拌；⑶用氯铂酸溶液浸渍由硝酸铁盐浸渍过的二氧化硅、MCM-41分子筛或SBA-15分子筛载体并干燥；⑷将由氯铂酸溶液浸渍并干燥后的二氧化硅、MCM-41分子筛或SBA-15分子筛载进行焙烧，得到二氧化硅、MCM-41分子筛或SBA-15分子筛负载了Pt-Fe的催化剂；本发明专利技术的制备方法可使所述催化剂在较适宜的温度和压力下制备，所制备的催化剂能提高乙醛的选择性。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术，以二氧化硅、MCM-41分子筛或SBA-15分子筛为载体，采用等体积浸渍法制备负载Fe2O3和Pt的催化剂，其制备步骤包括：⑴配置氯铂酸溶液；⑵用硝酸铁盐溶液浸渍二氧化硅、MCM-41分子筛或SBA-15分子筛载体并搅拌；⑶用氯铂酸溶液浸渍由硝酸铁盐浸渍过的二氧化硅、MCM-41分子筛或SBA-15分子筛载体并干燥；⑷将由氯铂酸溶液浸渍并干燥后的二氧化硅、MCM-41分子筛或SBA-15分子筛载进行焙烧，得到二氧化硅、MCM-41分子筛或SBA-15分子筛负载了Pt-Fe的催化剂；本专利技术的制备方法可使所述催化剂在较适宜的温度和压力下制备，所制备的催化剂能提高乙醛的选择性。【专利说明】
本专利技术涉及催化剂制备
，具体的，涉及一种。 技术背景 乙醛是制革、制药、造纸以及农药生产的重要基础原料。作为一种重要的有机中间体，乙醛本身几乎没有任何直接的用途，但在化工生产中，乙醛可以被用来生产多种重要的有机化工产品，这其中包括乙酸酯、季戊四醇、丁酸、乙二醛、乳酸、丁二醇、三氯乙醛、山梨酸丁醇和吡啶类化合物等。 乙醛的合成方法众多，有Rosenmund还原法、乙烷氧化法、乙烯氧化法、乙醇氧化法、乙醇还原法以及乙酸还原法等，但是，国际上几乎都采用乙烯氧化法生产路线。在中国，较为成熟的乙醛合成方法有乙烯氧化法和乙醇氧化法两种生产路线，其中，还是以乙烯氧化法为主的生产路线。 我国的资源特点是“煤多、有气(天然气)、油(石油)少”，因此，充分利用我国丰富的煤炭资源，以煤为原料经甲醇羰基化生产乙酸，再经乙酸加氢制备乙醛，符合国家发展的安全战略，也能减少我国对石油进口的依赖，确保我国能源安全。由天然气或者煤经甲醇羰基化制备乙酸是目前的非石油制备乙酸的路线，其工艺成熟，生产大型化。我国可利用该技术生产乙酸，再经乙酸加氢制备乙醛。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，为帮助非石油制备乙酸，再经乙酸加氢制备乙醛的生产路线的实施，提供一种，该制备方法可使所述催化剂在较适宜的温度和压力下制备，所制备的催化剂能提高乙醛的选择性。 为实现上述目的，本专利技术采取了以下技术方案。 本专利技术以二氧化硅(Si02)、MCM-41分子筛或SBA-15分子筛为载体，以钼(Pt)、铁(Fe)双金属为活性组分制备负载了 Pt-Fe的催化剂。在氧化物中，氧化铁对于乙酸还原制备乙醛的反应是一种较好的活性组分；本专利技术通过调配Pt和Fe在催化剂中的配比来提高反应物转化率和产物的选择性。 一种，以二氧化硅(Si02)、MCM-41分子筛或SBA-15分子筛为载体，采用等体积浸溃法制备负载氧化铁(Fe2O3)和钼(Pt)的催化齐U，其特征是，其制备步骤包括:(1)称取一定量的氯钼酸(H2PtCl6WH2O),将其溶解于去离子水中，配置成1mL氯钼酸溶液备用；(2)称取一定量的硝酸铁盐，将硝酸铁盐溶解于水，使其能等体积浸溃所述二氧化硅、MCM-41分子筛或SBA-15分子筛载体并搅拌10?50分钟； (3)将步骤(I)配置好的氯钼酸溶液等体积浸溃由步骤(2)硝酸铁盐浸溃过的二氧化娃、MCM-41分子筛或SBA-15分子筛载体，浸溃6?20小时,而后在干燥箱中于90?150°C温度下干燥10?12小时；(4)将步骤(3)由氯钼酸溶液浸溃并干燥后的二氧化硅、MCM-41分子筛或SBA-15分子筛载体置于程序升温箱式电阻炉中以I?5°C /min的速率升温至300?600°C，并于该温度范围在空气气氛下焙烧4?8小时，得到二氧化硅、MCM-41分子筛或SBA-15分子筛负载了 Pt-Fe的催化剂。 进一步，在所述步骤(I)中，按Pt与所述载体的质量比为I?10:100称取氯钼酸。 进一步，在所述步骤(2)中，按Fe与所述载体的质量比为10?40:100称取硝酸铁盐。 本专利技术的积极效果为:以二氧化硅、MCM-41分子筛和SBA-15分子筛为载体，以钼(Pt)、铁(Fe)双金属为活性组分，采用等体积浸溃法制备负载了 Pt-Fe的催化剂；通过调配铁和钼在催化剂中的配比从而提高反应物的转化率和产物的选择性。本专利技术的制备方法可使所述催化剂在较适宜的温度和压力下制备，所制备的催化剂能提高乙醛的选择性。 具体实施方案 以下介绍本专利技术的【具体实施方式】，提供3个实施例和3个应用实施例。但是应该指出:本专利技术的实施不限于以下的实施方式。 实施例1一种，以MCM-41分子筛为载体，采用等体积浸溃法制备负载Fe2O3和Pt的催化剂，其制备步骤包括: (I)将2.65g氯钼酸(H2PtCl6.6H20)溶解于8ml去离子水中，将其配置成氯钼酸溶液以备用。 (2)(按Fe与所述载体的质量比为10?40:100的要求)称取28.9g硝酸铁盐，将硝酸铁盐溶于8ml水；取MCM-41分子筛载体10g，用硝酸铁盐水溶液浸溃MCM-41分子筛载体并搅拌30分钟。 (3)将步骤(I)配置好的氯钼酸溶液等体积浸溃由步骤(2)硝酸铁盐浸溃过的MCM-41分子筛载体，浸溃12小时，而后在干燥箱中于110°C温度下干燥12小时。 (4)将步骤(3)由氯钼酸溶液浸溃并干燥后的MCM-41分子筛载体置于程序升温箱式电阻炉中以2°C/min的速率升温至500°C，并于该温度下在空气气氛中焙烧6小时，得到MCM-41分子筛负载了 Pt-Fe的催化剂。 所述负载了 Pt-Fe的催化剂的表示方法为: 以“Pt-Fe/MCM-41”催化剂为例，2Pt_15Fe/MCM_41表示Pt、Fe的含量分别为2%(wt)和 15%(wt)。 应用实施例1将本专利技术实施例1制备的MCM-41分子筛负载了 Pt-Fe的催化剂用于乙酸加氢制备乙醛的过程:在反应温度为300°C，反应压力为0.1MPa，气体空速(GHSV)为250(?'氢气和乙酸摩尔比为10的条件下，乙酸的转化率最高，为73.06% ;制备的乙醛的选择性为34.39%。 实施例2 一种，以二氧化硅(S12)为载体，采用等体积浸溃法制备负载氧化铁(Fe2O3)和钼(Pt)的催化剂，其制备步骤包括:(I)将0.26g氯钼酸(H2PtCl6.6Η20)溶解于18ml去离子水中，将其配置成氯钼酸溶液以备用。 (2)称取7.2g硝酸铁盐，将硝酸铁盐溶于18ml水；取二氧化硅载体10g，用硝酸铁盐水溶液浸溃二氧化硅载体并搅拌10分钟。 (3)将步骤(I)配置好的氯钼酸溶液等体积浸溃由步骤(2)硝酸铁盐浸溃过的二氧化硅载体，浸溃6小时，而后在干燥箱中于90°C温度下干燥10小时；(4)将步骤(3)由氯钼酸溶液浸溃并干燥后的二氧化硅载体置于程序升温箱式电阻炉中以l°C/min的速率升温至300°C，并于该温度下在空气气氛中焙烧4小时，得到二氧化硅负载了 Pt-Fe的催化剂。 所述负载了 Pt-Fe的催化剂的表示方法为:以“Pt-Fe/Si02”催化剂为例，2Pt-15Fe/Si02表示Pt、Fe的含量分别为2%(wt)和15%(wt)。 应用实施例2将本专利技术实施例2制备的二氧化硅负载了 Pt-Fe的催化剂用于乙酸加氢制备乙醛的过程:在反应温度为300°C，反应压力为0.1MPa，气体空速(GHSV)为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于乙酸加氢制备乙醛的催化剂的制备方法，以二氧化硅、MCM‑41分子筛或SBA‑15分子筛为载体，采用等体积浸渍法制备负载氧化铁和铂的催化剂，其特征在于，其制备步骤包括：（1）称取一定量的氯铂酸H2PtCl6·6H2O，将其溶解于去离子水中，配置成10mL氯铂酸溶液备用；（2）称取一定量的硝酸铁盐，将硝酸铁盐溶解于水，使其能等体积浸渍所述二氧化硅、MCM‑41分子筛或SBA‑15分子筛载体并搅拌10～50分钟；（3）将步骤（1）配置好的氯铂酸溶液等体积浸渍由步骤（2）硝酸铁盐浸渍过的二氧化硅、MCM‑41分子筛或SBA‑15分子筛载体，浸渍6～20小时，而后在干燥箱中于90～150℃温度下干燥10～12小时；（4）将步骤（3）由氯铂酸溶液浸渍并干燥后的二氧化硅、MCM‑41分子筛或SBA‑15分子筛载体置于程序升温箱式电阻炉中以1～5℃/min 的速率升温至300～600℃，并于该温度范围在空气气氛下焙烧4～8小时，得到二氧化硅、MCM‑41分子筛或SBA‑15分子筛负载了Pt‑Fe的催化剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：应卫勇，张海涛，马宏方，费妮娜，周明川，雷坤，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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