本发明专利技术公开了一种1,5-环辛二烯氯化铱二聚体[(COD)IrCl]2的回收再生方法：将失活或部分失活的[(COD)IrCl]2于盐酸中转化得到铱氯化物混合物，铱氯化物混合物和1,5-环辛二烯在醇-水体系中反应重新获得活性的[(COD)IrCl]2化合物。本发明专利技术公开的1,5-环辛二烯氯化铱二聚体的回收再生方法可以提高贵金属铱的利用率，有效降低生产成本，本方法操作过程简单，回收率高，条件温和。本发明专利技术适用于贵金属铱催化剂回收。
【技术实现步骤摘要】
,5-环辛二烯氯化铱二聚体的回收再生方法【专利摘要】本专利技术公开了,5-环辛二烯氯化铱二聚体2的回收再生方法：将失活或部分失活的2于盐酸中转化得到铱氯化物混合物，铱氯化物混合物和1,5-环辛二烯在醇-水体系中反应重新获得活性的2化合物。本专利技术公开的1,5-环辛二烯氯化铱二聚体的回收再生方法可以提高贵金属铱的利用率，有效降低生产成本，本方法操作过程简单，回收率高，条件温和。本专利技术适用于贵金属铱催化剂回收。【专利说明】-种1,5-环辛二烯氯化铱二聚体的回收再生方法
本专利技术属于贵金属催化剂回收
，具体涉及，5-环辛二烯氯化铱二 聚体的回收再生方法。 技术背景 1，5-环辛二烯氯化铱二聚体（2)是一种重要的贵金属催化剂，广 泛用于各种C-C键、C-0键和C-N键的催化合成过程及双键的催化氢化过程。除草剂 (S)-metolachlor (精异丙甲草胺）的工业生产过程中，关键的不对称氢化反应的催化剂正 是采用Jt为前体（C.R.Chimie2002,5,379·)。2-般由铱的氯化 物制备（Inorg. Chim. Acta2006, 359, 3800 ;EP1116742)。2 是一种对空气敏感 的化合物，长期放置或储存不当时，容易氧化导致失去或部分失去催化活性。例如，在精异 丙甲草胺的工业生产过程中，采用新制的2催化亚胺加氢时，催化剂用量仅需 亚胺摩尔量的五十万分之一；采用长期放置的2催化加氢时，则催化剂用量需 要达到亚胺摩尔量的十万分之一以上，成本很高。由于铱价格昂贵，必须对失效的2进行回收利用，避免铱的损失。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，5-环辛二烯氯化铱二聚体的回收再生方法，该法 操作过程简单，回收率高，条件温和，适用于实验室制备，也适用于工业生产过程。本专利技术的 技术方案如下： 将失活或部分失活的2于盐酸中转化得到铱氯化物混合物，铱氯化物 混合物和1，5-环辛二烯在醇-水体系中反应重新获得活性的2化合物。 具体操作如下： 对于本专利技术技术方案所述的方法，在玻璃圆底瓶中，加入失活的2和 适量的盐酸，回流3-10小时。冷却后，用乙醚萃取除去有机物，水相浓缩蒸干，得到黑色的 铱氯化物。再加入适量的1，5-环辛二烯、醇和水，于惰气（氮气或氩气）氛围下回流6-24 小时。静置冷却后，析出红色固体，过滤收集固体，即得到活性的 2化合物。滤 液蒸干后得到的残渣可以视同失活的2，继续按此方法再生得到活性的2K合物。 按照本专利技术的方法，上述过程中，盐酸的质量百分比浓度为5-37%，优选的质量百 分比浓度为20-37%。盐酸的用量为1-100毫升/克2，优选的用量为5-20毫 升/ 克2。 上述过程中，1，5_环辛二烯的用量为0. 5_5晕升/克2,优选的用量 为^-^毫升/克以⑶〕)】!^]" 上述过程中，所用的醇选自乙醇或者异丙醇。醇的用量为2-20毫升/克2，优选的用量为3-7毫升/克2。 上述过程中，水的用量为5-50晕升/克2,优选的用量为10-20晕升 / 克2。 toon] 本专利技术的有益效果： 本专利技术公开的1，5_环辛二烯氯化铱二聚体的回收再生方法，失活2 的单次收率可达90%，总收率达到95%，得到的活性2纯度高达98% ;本专利技术 方法，操作过程简单，可以提高贵金属铱的利用率，有效降低生产成本。 【具体实施方式】 以下实例用于进一步详细说明本专利技术中的1，5-环辛二烯氯化铱二聚体的回收再 生方法。但是本专利技术绝非仅限于以下实例。在权利要求所限定的范围内，均可按照本专利技术 提供的方法回收再生1，5-环辛二烯氯化铱二聚体。 实施例1 在反应器中，放入2克失活的2和10毫升20% (质量）盐酸，加热回 流4小时。冷却后，将溶液转移至分液漏斗，加入10毫升乙醚萃取。分液，收集下层水相，减 压蒸去水，得到黑色的固体。收集该黑色固体于反应器中，加入2. 5毫升1，5-环辛二烯、8 毫升异丙醇和30毫升水，在氮气氛围下回流12小时。静置自然冷却至室温，反应器下部析 出红色固体，过滤，用少量水、冷甲醇润洗滤饼，滤饼真空抽干后得到1. 8克活性的2化合物，含量98. 1%，收率90%。滤液收集后，浓缩或蒸干，再重复以上过程，还可以 继续得到活性的2化合物。多次操作后，总回收收率可以达到95%。 实施例2 在反应器中，放入2克失活的2和10毫升20% (质量）盐酸，加热回 流4小时。冷却后，将溶液转移至分液漏斗，加入10毫升乙醚萃取。分液，收集下层水相，减 压蒸去水，得到黑色的固体。收集该黑色固体于反应器中，加入2毫升1，5-环辛二烯、6毫 升乙醇和30毫升水，在氮气氛围下回流12小时。静置自然冷却至室温，反应器下部析出红 色固体，过滤，用少量水、冷甲醇润洗滤饼，滤饼真空抽干后得到1. 4克活性的2 化合物，含量98. 3 %，收率70 %。 实施例3 在反应器中，放入2克失活的2和8毫升5% (质量）盐酸，加热回流 4小时。冷却后，将溶液转移至分液漏斗，加入10毫升乙醚萃取。分液，收集下层水相，减压 蒸去水，得到黑色的固体。收集该黑色固体于反应器中，加入3毫升1，5-环辛二烯、8毫升 异丙醇和30毫升水，在氮气氛围下回流12小时。静置自然冷却至室温，反应器下部析出红 色固体，过滤，用少量水、冷甲醇润洗滤饼，滤饼真空抽干后得到〇. 9克活性的2 化合物，含量98. 1%，收率45%。 实施例4 在反应器中，放入2克失活的2和8毫升37% (质量）盐酸，加热回 流4小时。冷却后，将溶液转移至分液漏斗，加入10毫升乙醚萃取。分液，收集下层水相， 减压蒸去水，得到黑色的固体。收集该黑色固体于反应器中，加入2.5毫升1，5-环辛二烯、 7毫升乙醇和25毫升水，在氮气氛围下回流12小时。静置自然冷却至室温，反应器下部析 出红色固体，过滤，用少量水、冷甲醇润洗滤饼，滤饼真空抽干后得到1. 6克活性的 2化合物，含量98. Ο %，收率80 %。【权利要求】1. ，5-环辛二烯氯化铱二聚体2的回收再生方法，采用以下步骤： 将失活或部分失活的2于盐酸中转化得到铱氯化物混合物，铱氯化物混合物和 1，5-环辛二烯在醇-水体系中反应重新获得活性的2化合物。2. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：盐酸的质量百分比浓度为5-37%，优选 的质量百分比浓度为20-37% ;盐酸的用量为1-100毫升/克2，优选的用量为 5-20 毫升 / 克2。3. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：1，5-环辛二烯的用量为0. 5-5毫升/克 2，优选的用量为1.0-1.8毫升/克 2。4. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的醇选自乙醇或者异丙醇。醇的用 量为2-20毫升/克 2，优选的用量为3-7毫升/克2。5. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：水的用量为5-50毫升/克 2， 优选的用量为10-20毫升/克2。【文档编号】B01J31/16GK104140450SQ201410385287【公开日】2014年11月12日 申请日期:2014年8月7日 优先权日:2014年8月7日 【专利技术者】王月梅, 林本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种1,5‑环辛二烯氯化铱二聚体[(COD)IrCl]2的回收再生方法，采用以下步骤：将失活或部分失活的[(COD)IrCl]2于盐酸中转化得到铱氯化物混合物，铱氯化物混合物和1,5‑环辛二烯在醇‑水体系中反应重新获得活性的[(COD)IrCl]2化合物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王月梅，林双政，徐泽刚，宁斌科，杨翠凤，卫天琪，张媛媛，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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