一种白光LED用黄色荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种白光LED用黄色荧光粉，化学式为Y2.94-xCe0.06K3xAl5O12-1.5xF3x，0＜x≤0.24。本发明专利技术还公开了其制备方法：按化学计量比称取各原料，充分混合后加入乙醇球磨得到浆料；将浆料干燥之后在1200℃～1400℃下预烧3～12h，自然冷却至室温，得到预烧反应物；将预烧反应物研磨之后在还原气氛下加热至1500℃～1600℃，保温5～12h，自然冷却至室温；研磨后得到所述白光LED用黄色荧光粉。本发明专利技术黄色荧光粉的发射光谱中心能够从540nm最大红移至585nm。本发明专利技术掺杂使用的原料KF成本低廉，并且起到助熔剂作用增加发射光强。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种白光LED用黄色荧光粉，化学式为Y2.94-xCe0.06K3xAl5O12-1.5xF3x，0＜x≤0.24。本专利技术还公开了其制备方法：按化学计量比称取各原料，充分混合后加入乙醇球磨得到浆料；将浆料干燥之后在1200℃～1400℃下预烧3～12h，自然冷却至室温，得到预烧反应物；将预烧反应物研磨之后在还原气氛下加热至1500℃～1600℃，保温5～12h，自然冷却至室温；研磨后得到所述白光LED用黄色荧光粉。本专利技术黄色荧光粉的发射光谱中心能够从540nm最大红移至585nm。本专利技术掺杂使用的原料KF成本低廉，并且起到助熔剂作用增加发射光强。【专利说明】—种白光LED用黄色荧光粉及其制备方法
本专利技术涉及材料
，具体涉及一种白光LED用黄色荧光粉及其制备方法。
技术介绍
90年代，日本日亚公司研制成功高效蓝光LED，并与黄色荧光粉搭配形成白色光源。其技术原理是利用蓝光LED芯片发出的蓝光照射黄色荧光粉使其发出黄光，进而黄光与芯片所发出的部分蓝光组合得到白色光源。 现有技术已经证明Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)黄色荧光粉具有高达90%以上的量子效率，是一种高效并且成本低廉的黄色荧光粉，其一般通过1600°C以上的固相合成反应方法获得。但是传统的YAG =Ce黄色荧光粉在紫外光或蓝光激发条件下的发射波长中心仅为530nm左右，缺少足够的红色波长部分，其与蓝光LED芯片的蓝光结合仅能得到冷白光。所以在实际应用中，需要对其进行改进。一种方法是采用Gd或Lu对Y的取代使得YAG =Ce荧光粉的发射波长红移，该法可通过在反应中掺杂Gd2O3或Lu2O3来实现。例如CBG-4型LED专用荧光粉，该荧光粉在蓝光激发条件下，发射波长达到550nm。另一种方法则是在使用黄色突光粉的同时添加少部分红色突光粉，从而能够与蓝光结合得到暖白光。 然而，传统的YAG =Ce黄色荧光粉制备方法合成温度高，并且调节发射波长使用的稀土元素或者红光荧光粉价格高昂。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种白光LED用黄色荧光粉，使YAG =Ce黄色荧光粉发射波长红移，立足于降低获取LED暖白光的制备成本。本专利技术还提供了该白光LED用黄色荧光粉的制备方法。 本专利技术采用以下技术方案: —种白光LED用黄色突光粉，所述突光粉具有如下化学式:Y2.94-xCe。.06K3xAl5O12UxF3x，式中，O〈 X < 0.24。 上述白光LED用黄色荧光粉的制备方法，包括如下步骤: 步骤1、按化学式 Y2.94_xCe0.06K3xAl5O1H.J73x 的化学计量比称取 Y2O3 或 Y (NO3) 3、Al2O3或Al (NO3) 3、CeO2或Ce (NO3) 4、KF,充分混合后加入乙醇球磨12h~24h，得到浆料； 步骤2、将步骤I得到的浆料在80°C~90°C下干燥12h~24h ;之后在1200°C~1400°C下预烧3h~12h，自然冷却至室温，得到预烧反应物； 步骤3、将步骤2得到的预烧反应物研磨1min~30min，之后在95 %~90 %N2+5%~10% H2的还原气氛下加热至1500°C~1600°C，保温5h~12h，自然冷却至室温，研磨30min~60min，得到所述白光LED用黄色荧光粉。 步骤I所述Al2O3或Al (NO3)3在化学计量比称取的质量上过量10%~20%。 本专利技术的有益效果: 1、本专利技术黄色突光粉基于电荷守恒准则，通过在体系中掺杂KF的方法对传统YAG:Ce黄色荧光粉进行改性，调节X可以使其在紫外光或蓝光激发条件下发出不同强度和不同发射中心的发射光谱。发射光谱中心能够从540nm最大红移至585nm。 2、本专利技术掺杂使用的原料KF成本较Gd2O3或Lu2O3远为低廉，并且KF在固相反应过程中起到的助熔剂作用能够有效促进反应过程中的晶粒生长，从而增加发射光强。 【专利附图】【附图说明】 图1为实施例1~3制备的白光LED用黄色荧光粉X射线衍射谱，其中IS⑶cardN0.#23848是纯钇铝石榴石YAG = Ce黄色荧光粉的标准XRD谱图。 图2为实施例1~3制备的白光LED用黄色荧光粉的吸收光谱。 图3为实施例1~3制备的白光LED用黄色荧光粉在460nm蓝光激发条件下的发射光谱。 图4为实施例4和5制备的白光LED用黄色荧光粉衍射谱。 图5为实施例4和5制备的白光LED用黄色荧光粉在460nm蓝光激发条件下的发射光谱。 【具体实施方式】 下面结合实施例和附图对本专利技术做更进一步地解释。下述实施例不以任何形式限制本专利技术，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均处于本专利技术的保护范围之中。 一种白光LED用黄色荧光粉，所述荧光粉具有如下化学式:Y2IxCeatl6K3xAl5Om5xF3x，式中，O < x ^ 0.24。以电荷平衡的准则用K和F离子分别取代传统YAG =Ce荧光粉中的Y和O离子。调节X，可以使其在紫外光或蓝光激发条件下发出不同强度和不同发射中心的发射光谱。 上述白光LED用黄色荧光粉的制备方法，包括如下步骤: 步骤1、按化学式 Y2.94_xCe0.06K3xA15012_l 5xF3x 的化学计量比称取 Y2O3 或 Y (NO3) 3、Al2O3或Al (NO3) 3、Ce02 *Ce (NO3) 4、KF，充分混合后放入盛有乙醇的玛瑙球磨罐中球磨12h~24h，得到浆料； 步骤2、将步骤I得到的浆料置于80°C~90°C的干燥箱中干燥12h~24h，得到干粉；之后将干粉在电炉中以1200°C~1400°C预烧3h~12h，自然冷却至室温，得到预烧反应物； 步骤3、将步骤2得到的预烧反应物用玛瑙研钵手磨1min~30min,使其充分粉碎，之后放入通有95%~90% N2+5%~10% H2的还原气氛的电炉中加热至1500°C~1600°C，保温5h~12h，自然冷却至室温，研磨30~60min，得到所述白光LED用黄色荧光粉。 上述制备方法以化学式Y2IxCeatl6K3xAl5Om5xF3x的化学计量比称取各原料，产物的晶体结构主要为Y3Al5O12钇铝石榴石结构，同时发现了少量Y2Al4O9钇铝单斜相，少量Y2Al4O9钇铝单斜相的存在对发射波谱红移起到促进作用。将Al2O3或Al (NO3) 3在化学计量比称取的质量上过量10%~20%，产物晶体结构中Y2Al4O9钇铝单斜相会消失，表现出纯Y3Al5O12钇铝石榴石结构。 实施例1 按照化学式WxCea06K3xAlU^x = 0.08化学计量比，称取32.29g的Y2O3'25.50g的A1203、1.03g的CeO2和1.39g的KF，充分混合后，放入盛有乙醇的玛瑙球磨罐中球磨12h。然后将球磨后的浆料置于90°C的烘箱中干燥12h。得到的干粉放入电炉中以1300°C预烧6h，自然冷却至室温。将获得的预烧反应物用玛瑙研钵手磨20min，使其充分粉碎，之后放入通有95% N2+5% H2还原气氛的电炉中加热至1500°C，保温6h，自然冷却至室温，研磨45min，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种白光LED用黄色荧光粉，其特征在于，所述荧光粉具有如下化学式：Y2.94‑xCe0.06K3xAl5O12‑1.5xF3x，式中，0＜x≤0.24。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴磊，殷江，徐波，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32