一种从松节油中连续分离α-蒎稀、β-蒎稀的方法，包括如下步骤：对原料进行预热处理，采用填料塔真空精馏，先以回流比8:1-10:1，收集α-蒎稀，再以回流比20:1-30:1，缓慢收集中间馏分，最后以回流比8:1-15:1，收集β-蒎稀，蒸馏结束后在不冷却精馏塔和破除真空条件下，通过塔釜和残液罐间的压差排料，实现间歇蒸馏的连续化操作。本方法得到的α-蒎稀含量可达98％，β-蒎稀可达95％。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种，包括如下步骤：对原料进行预热处理，采用填料塔真空精馏，先以回流比8:1-10:1，收集α-蒎稀，再以回流比20:1-30:1，缓慢收集中间馏分，最后以回流比8:1-15:1，收集β-蒎稀，蒸馏结束后在不冷却精馏塔和破除真空条件下，通过塔釜和残液罐间的压差排料，实现间歇蒸馏的连续化操作。本方法得到的α-蒎稀含量可达98％，β-蒎稀可达95％。【专利说明】
本专利技术涉及天然香精香料分离提纯领域，尤其是一种从松节油中连续分离高纯α_菔稀、β_菔稀的方法和设备。
技术介绍
我国松节油年产量约7万吨左右，其主要含有α-菔烯、β_菔烯、苎烯、长叶烯、石竹烯、柏木烯、a-檀香烯等，每种成分的含量随树种、树龄、产地而不同，其中α -菔烯含量65-86%左右、β -菔稀烯含量13.9-67.4%，其他主要为长叶烯、石竹烯。用纯度高的α -菔烯和β_菔烯可以合成许多珍贵香料，例如以α-菔烯为起始原料，通过氧化得到菔酮酸或菔酮醛，进一步反应可以得到具有生理活性的四元环类香料；将菔烯热裂解可以得到月桂烯，由月桂烯进一步可合成紫罗兰酮、龙涎酮等香料。 中国专利CN86104632公开了一种从松节油中高效提取α -菔烯和β-菔烯的方法。采用在松节油中加入乙二醇和使用配有特用分布器的、理论塔板数不多的精馏塔在减压下进行分离提取α-菔烯和β-菔烯。生产中要用到大量的添加剂乙二醇，其回收和排放会消耗能源和造成环境问题。中国专利201310378083公开了一种从松节油提纯β -菔烯的方法，先将松节油蒸馏得到轻馏分，再用磷钥酸季铵盐和双氧水作为催化剂与所得轻馏分一起反应，并将反应产物精馏，最后得到纯度98%以上的β-菔烯。中国专利CN201010524042公开了一种从松节油中提纯β -菔烯并制取α-环氧菔烷的方法，通过向松节油中加入氧化剂，发生反应至α-菔烯的质量占β_菔烯质量的百分比小于等于 0.5%，将所得到的液体进行精馏，得到纯度99%以上的β-菔烯和98%以上的α-环氧菔烷。上述两个专利技术通过反应加精馏的方法提高了 β_菔烯的纯度，但反应过程不易控制且容易发生副反应，增加了原料损耗，减少了生产的灵活性，无法同时得到高纯度的α-菔烯和菔烯。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种节能环保、操作方便，可实现连续化生产的从松节油中连续分离α-菔稀、β-菔稀的方法和设备。 为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是:一种从松节油中连续分离α-菔稀、 菔稀的方法，包括如下步骤: a)排出精馏塔的空气，使精馏塔内真空度〈-0.09Mpa ； b)将松节油从原料储罐输送到精馏塔塔釜； c)加热，使塔釜温度保持在100-110 °C，塔顶温度保持在80-95 °C，全回流 0.5-lh ； d)以回流比为8:1-10:1，收集塔顶产品为高纯度α-菔稀； e)升温，使塔釜温度保持在110_120°C，塔顶温度保持在95-100°C，以回流比为20:1-30:1，收集中间馏分； f)塔内真空度提高至≤-0.1MPa,塔釜温度保持在120-140°C，塔顶温度保持在100-115°C，以回流比为8:1-15:1，收集塔顶产品为β -菔稀； g)维持精馏塔内真空度〈-0.09MPa，将残液罐抽真空至〈-0.1MPa，通过压力差将塔釜残液排入残液罐； h)残液罐破真空后，将残液罐内收集到的精馏塔釜残液排入副产品储罐； i)维持精馏塔内真空度〈-0.09MPa，重复步骤b)_f)可连续从松节油中分离α _薇稀和β_薇稀。 所述松节油在原料储罐里预热至40-50 °C。这是为了更好地实现连续操作，尽快建立和维持精馏塔内体系平衡，将松节油在原料储罐I里预热至40-50°C，然后再加入塔釜2。 一种适用于所述的从松节油中连续分离α -菔稀、β -菔稀的方法的设备，包括原料储罐、滑阀式真空泵、尾气脱除罐、真空缓冲罐、塔釜、塔釜加热器、残液罐、塔身、冷凝器和冷却器，其特征在于，原料储罐与塔釜通过管道相连，塔釜内装有加热器，塔身顶部为冷凝器，冷凝器底部连接接冷却器，塔身顶部通过管道与真空缓冲罐、尾气脱除罐、滑阀式真空泵连接；残液罐通过管道与塔釜底部相接，并通过真空缓冲罐和尾气脱除罐连接滑阀式真空泵。 所述塔身直径为0.7m，塔高30米，塔内装有金属丝网波纹填料，设有3个分配器。 所述残液罐顶部与塔釜底部的垂直落差为2-3m。这样能够使塔釜4中的蒸馏残液容易排出。 除另有说明外，所有百分比为质量百分比，各组分含量百分数之和为100%。 本专利技术的突出优点在于: 实现了精馏塔减压蒸馏的连续化操作，在进行完一次进料的分馏后，无需对精馏塔冷却和破除真空排料，而是通过滑阀式真空泵将残液罐7的真空降到<塔釜5的真空，通过塔釜5与残液罐7之间的压力差，将塔釜残液排到残液罐7，然后再利用塔釜5与原料储罐3之间的负压，将原料吸入塔釜5，从而实现进料、分馏、排料等工序的无缝循环操作，节省了能源。同时本方法选用合理的精馏操作工艺参数和操作过程，增大中间馏分的回流比，延长中间馏分收集时间，实现提高β_菔稀产品的纯度，本方法得到的长叶烯产品α-菔稀可达98%, β-菔稀可达95%。 【专利附图】【附图说明】 图1是本专利技术所述的从松节油中连续分离α-菔稀、β_菔稀的方法的设备结构示意图。 图中标记为:1-原料储罐、2-滑阀式真空泵、3 -尾气脱除罐、4-真空缓冲罐、5-塔爸、6-塔釜加热器、7-残液罐、8-尾气脱除罐、9-真空缓冲罐、10、滑阀式真空泵、11-塔身、12-冷凝器、13-冷却器。 【具体实施方式】 以下通过实施例对本专利技术的技术方案作进一步说明。本专利技术包括但不仅限于以下实施例。 实施例1 马尾松松节油，主要成分含量为:α -菔稀80.5%、崁烯2.0%、β-菔稀8.2%、月桂烯1.0%、柠檬烯1.8%、长叶烯3%，β-石竹烯0.5%。用滑阀式真空泵排出精馏塔内的空气，精馏塔内真空度达到-0.09MPa，通过精馏塔塔釜与原料储罐的负压，将原料吸入精馏塔塔釜。打开精馏塔塔釜蒸汽加热列管的进气阀，加热塔釜内的原料，同时打开塔顶冷凝器、冷却器的进水阀。塔釜温度控制在100-110°C，塔顶温度控制在80-95°C，全回流0.5-lh，然后打开产品出料阀，控制回流比8:1-10:1，并对分馏出的产品进行比重、旋光和色谱分析。产品α-菔稀的含量>98%，产品收率90%。加热升温，使塔釜温度保持在110-120°C，塔顶温度保持在95-100°C，回流比加大到20:1-30: 1，缓慢收集中间馏分。对分馏出中间馏分进行比重、旋光和色谱分析。提高塔内真空度提高至<-0.1MPa,塔釜温度保持在120-130°C，塔顶温度保持在100-115°C，以回流比8:1_15:1，收集塔顶产品为β-菔稀。β-菔稀> 85%，最高可达95%。当塔顶温度达到120°C，塔顶回流变少时，本次进料分馏结束，停止蒸汽加热，将残液罐抽真空至〈-0.1MPa，通过压力差将塔釜残液排入残液罐。排完釜液后，加入第二批原料继续进行前述过程，来从松节油中单离α-菔稀和β-菔稀。待残液罐内蒸馏残液温度降至本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从松节油中连续分离α‑蒎稀、β‑蒎稀的方法，其特征在于，包括如下步骤：a)排出精馏塔的空气，使精馏塔内真空度<‑0.09Mpa；b)将松节油从原料储罐输送到精馏塔塔釜；c)加热，使塔釜温度保持在100‑110℃，塔顶温度保持在80‑95℃，全回流0.5‑1h；d)以回流比为8:1‑10:1，收集塔顶产品为高纯度α‑蒎稀；e)升温，使塔釜温度保持在110‑120℃，塔顶温度保持在95‑100℃，以回流比为20:1‑30:1，收集中间馏分；f)塔内真空度提高至≤‑0.1MPa,塔釜温度保持在120‑140℃，塔顶温度保持在100‑115℃，以回流比为8:1‑15:1，收集塔顶产品为β‑蒎稀；g)维持精馏塔内真空度<‑0.09MPa，将残液罐抽真空至<‑0.1MPa，通过压力差将塔釜残液排入残液罐；h)残液罐破真空后，将残液罐内收集到的精馏塔釜残液排入副产品储罐；i)维持精馏塔内真空度<‑0.09MPa，重复步骤b)‑f)可连续从松节油中分离α‑蒎稀和β‑蒎稀。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陆顺忠，孟中磊，李秋庭，关继华，黎贵卿，邱米，时胜德，杨漓，杨素华，江燕，唐宾，曾辉，梁剑恭，苏骊华，党中广，
申请(专利权)人：广西壮族自治区林业科学研究院，
类型：发明
国别省市：广西;45
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