一种碱式氯化锌颗粒的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种碱式氯化锌(Zn5(OH)8Cl2·H2O)颗粒的制备方法，将锌粉与四氯化碳液体以体积重量比1g：5mL～1g：10mL的比例混合制得的第一混合物,放置在常温常压下超声分散；将0.5～2ml蒸馏水滴入到上述第一混合物中后，继续超声分散，得白色奶油状固体-碱式氯化锌；再加入2ml酒精，剧烈震荡或超声分散，使未完全反应的锌粉颗粒与碱式氯化锌分离，得到分散均匀的乳白色碱式氯化锌悬浮液,并将悬浮液取出，放入烘干箱中以恒温50℃烘干，取出研磨，得到碱式氯化锌粉体。本发明专利技术具有制备工艺简单，生产时间短，效率高、能耗低，节能、环保无污染等优点，为碱式氯化锌的制备提供了一条新的途径。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种碱式氯化锌(Zn5(OH)8Cl2·H2O)颗粒的制备方法，将锌粉与四氯化碳液体以体积重量比1g：5mL～1g：10mL的比例混合制得的第一混合物,放置在常温常压下超声分散；将0.5～2ml蒸馏水滴入到上述第一混合物中后，继续超声分散，得白色奶油状固体-碱式氯化锌；再加入2ml酒精，剧烈震荡或超声分散，使未完全反应的锌粉颗粒与碱式氯化锌分离，得到分散均匀的乳白色碱式氯化锌悬浮液,并将悬浮液取出，放入烘干箱中以恒温50℃烘干，取出研磨，得到碱式氯化锌粉体。本专利技术具有制备工艺简单，生产时间短，效率高、能耗低，节能、环保无污染等优点，为碱式氯化锌的制备提供了一条新的途径。【专利说明】
本专利技术涉及一种碱式氯化锌（Zn5(0H)8Cl 2 ·Η20)颗粒的制备方法，采用超声辅助合 成制备碱式氯化锌颗粒，属于颗粒材料制备
。
技术介绍
碱式氯化锌（Zn5 (OH) 8C12 ·Η20)作为一种片状结构的碱式氯化物，其在动物饲料中 的应用早已受到人们的普遍关注。碱式氯化锌可以缓慢释放动物体所需微量元素锌，其合 成与性能研究一直是热点研究课题。 目前，制备碱式氯化锌颗粒的方法常用的有电化学沉积法、水热合成法和微波合 成法等，一方面这些制备方法涉及高温高压，导致能耗高，环境污染，另一方面由于中间步 骤繁多，制得的产物不纯，特别是制备过程存在着反应时间长，制备效率低，成本高等缺陷。 到目前为止还没有一种制备工艺简单、节能、环保无污染、效率高、成本低的碱式氯化锌颗 粒的制备方法问世。 【专利技术内容】 本专利技术公开了，采用超声辅助合成法制备碱式氯 化锌颗粒。本专利技术将锌粉与四氯化碳液体、蒸馏水按照比例混合，在普通超声波清洗机中超 声分散，并在常温常压下发生化学反应制得白色固体碱式氯化锌，其制备工艺简单，生产时 间短，效率高、能耗低，节能、环保无污染。可以有效克服现有技术电化学沉积法、水热合成 法和微波合成法存在的能耗高，环境污染，制得的产物不纯，制备效率低，成本高等缺陷。 本专利技术技术方案是这样实现的： -种碱式氯化锌颗粒的制备方法，其特征在于按照如下步骤进行： Α)以质量体积比lg :5mL?lg :10mL的比例，将锌粉加入到四氯化碳液体得到的 第一混合物，放置在超声波清洗机中，在常温常压下超声分散5分钟； B)向步骤A)得到的液体滴加0. 5?2ml蒸馏水中，置入超声波清洗机中继续超声 合成1?10分钟，得到白色奶油状固体，即为碱式氯化锌； C)将2ml酒精加入到步骤B)制得的白色奶油状固体中，剧烈震荡或超声分散，使 未完全反应的锌粉颗粒与碱式氯化锌分离，并使碱式氯化锌脱离反应容器壁面，得到分散 均匀的乳白色碱式氯化锌悬浮液； D)将所述碱式氯化锌悬浮液取出，离心得到纯净碱式氯化锌固体，放入烘干箱中 以恒温50°C烘干，烘干后取出，经过研磨，得到Zn5 (OH)8C12 · H20粉体颗粒。 所述的超声波清洗机，其超声波频率为40kHz，超声波清洗机功率为400W ;配料比 为锌粉：四氯化碳：蒸馈水=lg : (5?10ml) : (0· 5?2ml)。 本专利技术的优点和积极效果： 本专利技术提供的碱式氯化锌颗粒的制备方法，将锌粉与四氯化碳、蒸馏水混合并在 常温常压下发生化学反应制得白色固体，其制备过程能耗低，其中，白色固体使用普通的超 声波清洗机制得。本专利技术具有制备工艺简单，生产时间短，效率高、能耗低，节能、环保无污 染等优点，为碱式氯化锌的制备提供了一条新的途径。 【专利附图】【附图说明】 图1为实施例1制备的碱式氯化锌颗粒的XRD衍射图； 图2为实施例1制备的碱式氯化锌颗粒的--Μ图。 【具体实施方式】 以下结合附图和实施例对本专利技术进行详细说明，但实施例并不用于限制本专利技术， 凡采用本专利技术的相似方法及其相似变化，均应列入本专利技术的保护范围。 【实施例1】将lg锌粉加入到5mL四氯化碳液体中，在超声波清洗机中常温常压下 超声分散5分钟，向该液体中加入2mL蒸馏水，超声10分钟后，得到的白色奶油状固体一碱 式氯化锌粘附在反应容器壁上，但有少量锌粉保持原状，转化效率为93. 6%。加入2mL酒 精，超声分散1分钟，使未完全反应的锌粉颗粒与碱式氯化锌分离，并使碱式氯化锌脱离反 应容器壁面，得到分散均匀的乳白色碱式氯化锌悬浮液；将所述碱式氯化锌悬浮液取出，离 心得到纯净碱式氯化锌固体，放入烘干箱中以恒温50°C烘干，烘干后取出，经过研磨，得到 喊式氯化锋粉体。 图1为本【实施例1】制备得到的碱式氯化锌的XRD衍射图，由图1所示，该图谱衍 射峰形尖锐，所有的衍射峰均与Zn 5 (OH) 8C12 ·Η20标准衍射峰位匹配。说明本专利技术制备的碱 式氯化锌是典型的水氯羟锌石矿结构，并且结晶状况良好。 图2为本【实施例1】制备得到的碱式氯化锌的--Μ图，从图中可以看出，碱式氯化 锌为片状，分布均匀，颗粒宽度尺寸在μ m之间，厚度在数百nm。 【实施例2】将lg锌粉加入到10mL四氯化碳液体中，在超声波清洗机中常温常压 下超声分散5分钟，向该液体中滴加0. 5mL蒸馏水，超声10分钟，得到的白色奶油状固体一 碱式氯化锌粘附在反应容器壁上，但有少量锌粉保持原状，转化效率为95. 2%。加入2mL酒 精，超声分散1分钟，使未完全反应的锌粉颗粒与碱式氯化锌分离，并使碱式氯化锌脱离反 应容器壁面，得到分散均匀的乳白色碱式氯化锌悬浮液；将所述碱式氯化锌悬浮液取出，离 心得到纯净碱式氯化锌固体，放入烘干箱中以恒温50°C烘干，烘干后取出，经过研磨，得到 喊式氯化锋粉体。 【实施例3】将lg锌粉加入到10mL四氯化碳液体中，在超声波清洗机中常温常压 下超声分散5分钟，向该液体中滴加2mL蒸馏水，超声10分钟，得到的白色奶油状固体一碱 式氯化锌粘附在反应容器壁上，锌粉完全转化为碱式氯化锌，转化效率为100%。加入2mL 酒精，超声分散1分钟，使碱式氯化锌脱离反应容器壁面，得到分散均匀的乳白色碱式氯化 锌悬浮液；将所述碱式氯化锌悬浮液取出，离心得到纯净碱式氯化锌固体，放入烘干箱中以 恒温50°C烘干，烘干后取出，经过研磨，得到碱式氯化锌粉体。 【实施例4】将lg锌粉加入到10mL四氯化碳液体中，在超声波清洗机中常温常压 下超声分散5分钟，向该液体中滴加 lmL蒸馏水，超声10分钟，得到的白色奶油状固体一碱 式氯化锌粘附在反应容器壁上，但有少量锌粉保持原状，转化效率为97. 7%。加入2mL酒 精，超声分散1分钟，使未完全反应的锌粉颗粒与碱式氯化锌分离，并使碱式氯化锌脱离反 应容器壁面，得到分散均匀的乳白色碱式氯化锌悬浮液；将所述碱式氯化锌悬浮液取出，离 心得到纯净碱式氯化锌固体，放入烘干箱中以恒温50°C烘干，烘干后取出，经过研磨，得到 喊式氯化锋粉体。 【实施例5】将lg锌粉加入到7mL四氯化碳液体中，在超声波清洗机中常温常压下 超声分散5分钟，向该液体中滴加 0. 5mL蒸馏水，超声10分钟，得到的白色奶油状固体一碱 式氯化锌粘附在反应容器壁上，但有少量锌粉保持原状，转化效率为94. 8%。加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碱式氯化锌颗粒的制备方法，其特征在于按照如下步骤进行：A)以质量体积比1g：5mL～1g：10mL的比例，将锌粉加入到四氯化碳液体所得第一混合物，放置在超声波清洗机中，在常温常压下超声分散5分钟；B)向步骤A)得到的液体滴加0.5～2ml蒸馏水中，置入超声波清洗机中继续超声合成1～10分钟，得到白色奶油状固体，即为碱式氯化锌；C)将2ml酒精加入到步骤B)制得的白色奶油状固体中，剧烈震荡或超声分散，使未完全反应的锌粉颗粒与碱式氯化锌分离，并使碱式氯化锌脱离反应容器壁面，得到分散均匀的乳白色碱式氯化锌悬浮液；D)将所述碱式氯化锌悬浮液取出，离心得到纯净碱式氯化锌固体，放入烘干箱中以恒温50℃烘干，烘干后取出，经过研磨，得到Zn5(OH)8Cl2·H2O粉体颗粒。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郑桾，王树林，侯臣，卢彧文，陈蒙，奚瑞，黄亚运，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：上海;31