一种制备N-甲酰基吩噻嗪的方法技术

一种制备N-甲酰基吩噻嗪的方法，向反应容器中先加入A mol甲酸和B mol三氯氧磷，研磨均匀，再加入C mol吩噻嗪继续研磨至吩噻嗪反应完全，得到产物；其中A:B:C＝(1～1.2):(1～1.2):1；将产物静置后水洗抽滤，将滤饼干燥后重结晶，即得N-甲酰基吩噻嗪。本发明专利技术采用固相研磨的合成方法，将反应物直接研磨进行反应，反应条件温和，反应时间短，反应现象明显，无需溶剂，对环境的污染小，该方法操作简便，只需要研磨即可反应，设备要求低，目标产物产率高达93％以上，是一种便捷简单的制备N-甲酰基吩噻嗪的方法。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种制备N-甲酰基吩噻嗪的方法，向反应容器中先加入A?mol甲酸和B?mol三氯氧磷，研磨均匀，再加入C?mol吩噻嗪继续研磨至吩噻嗪反应完全，得到产物；其中A:B:C＝(1～1.2):(1～1.2):1；将产物静置后水洗抽滤，将滤饼干燥后重结晶，即得N-甲酰基吩噻嗪。本专利技术采用固相研磨的合成方法，将反应物直接研磨进行反应，反应条件温和，反应时间短，反应现象明显，无需溶剂，对环境的污染小，该方法操作简便，只需要研磨即可反应，设备要求低，目标产物产率高达93％以上，是一种便捷简单的制备N-甲酰基吩噻嗪的方法。【专利说明】一种制备N-甲酰基吩噻嗪的方法
本专利技术属于化学合成领域，特别涉及一种制备N-甲酰基吩噻嗪的方法。
技术介绍
吩噻嗪类化合物是含N、S原子的杂环化合物，具有较高的药理活性，同时可以用 作阻聚剂、润滑剂中的抗氧剂、导电材料以及染料，其合成方法较为丰富。大致可以分为两 类，一是以吩噻嗪环为母体，对其进行取代基的修饰；二是通过非环结构的环合反应，得到 吩噻嗪环，同时引入需要的取代基。前者主要用于N-取代吩噻嗪的合成，而后者则多见于 吩噻嗪母体中苯环上取代基的引入。 Bansode等人在合成微生物抑制剂的过程中，以2位取代的吩噻嗪为原料，与氯代 乙酰氯在苯中回流，得到74%的N-氯代乙酰胺基-10H-吩噻嗪。之后通过引入的氯原子与 其他胺类如邻苯二甲酰亚胺、丁二酰亚胺、马来酰亚胺等的氨基进行Ullmann缩合，对取代 基进行进一步的修饰。 传统的合成吩噻嗪衍生物的方法是以乙腈做溶剂，甲酸和吩噻嗪进行回流反应得 至IJ。反应过程时间较长，且反应过程中用到许多有机溶剂，对环境污染较为严重，且后处理 较为麻烦。
技术实现思路
本专利技术提供一种制备N-甲酰基吩噻嗪的方法，该方法反应条件温和，反应时间 短，操作简便，目标产物产率高。 为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案： -种制备N-甲酰基吩噻嗪的方法，其具体步骤为： 向反应容器中加入Amol甲酸和Bmol三氯氧磷，研磨均勻，再加入Cmol吩噻嗪，继 续研磨至吩噻嗪反应完全，得到产物，其中A:B:C = (1?1. 2) : (1?1. 2) :1 ;将产物静置 后再洗涤抽滤，将滤饼干燥后重结晶，即得N-甲酰基吩噻嗪。 所述的反应容器为干燥的研钵。 所述的研磨均匀所需的时间为〇· 5?lh。 所述的研磨是在室温下进行的。 用TLC监测，当吩噻嗪的原料点消失时停止研磨。 所述的TLC监测所用的展开剂是体积比为1:3的乙酸乙酯和石油醚的混合溶液。 所述静置时间为0· 5?lh。 所述的静置是在室温下进行的。 所述的干燥是在室温下干燥22?24h。 所述的重结晶所用的溶剂为水。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于： 本专利技术提供一种制备N-甲酰基吩噻嗪的方法，以甲酸、吩噻嗪为原料，以三氯氧 磷做为催化剂，采用固相研磨法在无溶剂的条件下制备出N-甲酰基吩噻嗪。与传统合成方 法相比，该方法操作过程简单，设备要求低，只需将原料研磨均匀即可反应，反应条件温和， 在室温下即可进行，反应时间短，反应现象明显，同时由于反应过程中未使用溶剂，因此不 用进行复杂而繁琐的回流反应，对环境污染小，且该方法的后处理简单，催化剂三氯氧磷价 格低廉易得，毒性小，对环境的污染小，制得的目标产物的产率高达93%以上，是一种绿色 安全简便快捷的制备N-甲酰基吩噻嗪的方法。 【具体实施方式】 本专利技术以甲酸、吩噻嗪为原料，以三氯氧磷为催化剂，反应生成N-甲酰基吩噻嗪， 其反应方程式如式（1)所示。 【权利要求】1. 一种制备N-甲酰基吩噻嗪的方法，其特征在于，其具体步骤为： 向反应容器中加入A mol甲酸和B mol三氯氧磷，研磨均勻，再加入C mol吩噻嗪，继 续研磨至吩噻嗪反应完全，得到产物，其中A:B:C = (1?1. 2) : (1?1. 2) :1 ;将产物静置 后再洗涤抽滤，将滤饼干燥后重结晶，即得N-甲酰基吩噻嗪。2. 根据权利要求1所述的制备N-甲酰基吩噻嗪的方法，其特征在于：所述的反应容器 为干燥的研钵。3. 根据权利要求1或2所述的制备N-甲酰基吩噻嗪的方法，其特征在于：所述的研磨 均匀所需的时间为0.5?lh。4. 根据权利要求3所述的制备N-甲酰基吩噻嗪的方法，其特征在于：所述的研磨是在 室温下进行的。5. 根据权利要求1或2所述的制备N-甲酰基吩噻嗪的方法，其特征在于：用TLC监测， 当吩噻嗪的原料点消失时停止研磨。6. 根据权利要求5所述的制备N-甲酰基吩噻嗪的方法，其特征在于：所述的TLC监测 所用的展开剂是体积比为1:3的乙酸乙酯和石油醚的混合溶液。7. 根据权利要求1或2所述的制备N-甲酰基吩噻嗪的方法，其特征在于：所述静置时 间为0· 5?lh。8. 根据权利要求7所述的制备N-甲酰基吩噻嗪的方法，其特征在于：所述的静置是在 室温下进行的。9. 根据权利要求1或2所述的制备N-甲酰基吩噻嗪的方法，其特征在于：所述的干燥 是在室温下干燥22?24h。10. 根据权利要求1或2所述的制备N-甲酰基吩噻嗪的方法，其特征在于：所述的重 结晶所用的溶剂为水。【文档编号】C07D279/30GK104109131SQ201410298454【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年6月26日 优先权日:2014年6月26日 【专利技术者】尹大伟, 刘蓓蓓, 刘玉婷, 靖春燕, 吕博, 杨阿宁, 王金玉, 宋思梦 申请人:陕西科技大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备N‑甲酰基吩噻嗪的方法，其特征在于，其具体步骤为：向反应容器中加入A mol甲酸和B mol三氯氧磷，研磨均匀，再加入C mol吩噻嗪，继续研磨至吩噻嗪反应完全，得到产物，其中A:B:C＝(1～1.2):(1～1.2):1；将产物静置后再洗涤抽滤，将滤饼干燥后重结晶，即得N‑甲酰基吩噻嗪。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：尹大伟，刘蓓蓓，刘玉婷，靖春燕，吕博，杨阿宁，王金玉，宋思梦，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61