一种白色矿物-二氧化钛复合粉体颜料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种白色矿物-二氧化钛复合粉体颜料的制备方法。该复合粉体颜料首先将白色矿物粉体、颜料级二氧化钛分别与水制浆后，采用有机改性剂进行表面改性，调控pH值，然后将制备的浆体均混，强力搅拌、压滤和干燥，即制备出本发明专利技术的白色矿物-二氧化钛复合粉体颜料。本发明专利技术具有以下优点：1)制备过程中能耗较低；2)制备的复合颗粒表面具有疏水性，与有机基体相容性好；3)制备工艺简单，特别是固液分离容易，易于实现规模生产；4)生产过程清洁，无“三废”排放，无环境污染。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了。该复合粉体颜料首先将白色矿物粉体、颜料级二氧化钛分别与水制浆后，采用有机改性剂进行表面改性，调控pH值，然后将制备的浆体均混，强力搅拌、压滤和干燥，即制备出本专利技术的白色矿物-二氧化钛复合粉体颜料。本专利技术具有以下优点：1)制备过程中能耗较低；2)制备的复合颗粒表面具有疏水性，与有机基体相容性好；3)制备工艺简单，特别是固液分离容易，易于实现规模生产；4)生产过程清洁，无“三废”排放，无环境污染。【专利说明】
本专利技术涉及到一种粉体材料生产的
，具体的讲，涉及到一种白色矿 物-二氧化钛复合粉体颜料的制备方法。
技术介绍
与本专利技术相关的颜料级二氧化钛，即钛白粉是由粒度0. 2-0. 3 μ m的晶相二氧化 钛组成。自20世纪初诞生至今100多年来，颜料级二氧化钛在涂料、塑料、造纸和油墨等众 多工业领域得到了广泛应用，已成为性能最佳、应用范围最广和用量占绝对优势的白色颜 料。全世界颜料级二氧化钛2009年的年产量达到550万吨，我国目前已成为世界第一生产 和消费大国，2011年的年产量达181. 19万吨。目前二氧化钛颜料的份额已占白色颜料的 90%以上，成为国民经济众多领域的重要精细化工原料之一。 然而，二氧化钛颜料生产和使用过程中存在的资源与能源消耗大、环境污染严重 和成本价格高等问题也越来越突出。随着全球钛资源的日益紧缺、贫化和社会公众对二氧 化钛生产过程环境污染问题的严厉抨击，颜料级二氧化钛生产企业面临着前所未有的挑战 与考验，不得不加大成本投入以应对资源和环境问题，而这些措施又成为不断推动产品成 本与价格上涨的主因。颜料级二氧化钛价格上涨又导致其应用领域的产品成本增加、企业 负担加重，行业发展受到极大制约。在所有针对上述问题的解决措施中，以矿物无机粉体与 二氧化钛复合途径制备的白色颜料与颜料级二氧化钛性能相似，且成本低廉，并通过实际 应用降低二氧化钛用量被认为是目前最有效的途径之一。其中，以矿物颗粒表面包覆二氧 化钛为特征的复合颗粒因替代二氧化钛比例大、颜料性能与二氧化钛颜料相当而成为最具 前景的方法，相关工作多年来一直成为研究热点。 目前，以矿物无机粉体与二氧化钛复合途径制备具有白色颜料性能的复合粉体的 方法主要有二：化学沉淀包覆和机械力化学粒-粒包覆复合方法，其设计目标均以无机粉 体颗粒为包核、二氧化钛为包膜形成复合颗粒，利用二氧化钛在复合颗粒表面的光学特性 和无机粉体材料的协同效应使复合颗粒及复合粉体形成类似颜料级二氧化钛的性能。 化学沉淀包覆复合方法的原理是：在存在矿物无机粉体的钛盐，如Ti0S04、TiCl 4 的水解体系里，引发钛盐水解，生成水合二氧化钛覆盖在无机粉体颗粒表面，再经盐处理和 焙烧使复合物表面的水合二氧化钛生成结晶型二氧化钛包膜物，从而制得以无机粉体颗粒 表面包覆结晶型二氧化钛为特征的复合颗粒粉体。该方法的优点是可以在无机粉体颗粒表 面形成较致密的二氧化钛包覆层，二氧化钛在无机粉体颗粒表面结合牢固。但也存在若干 缺点和制约问题：1)包核物表层的水合二氧化钛难以转变成纯金红石晶相；2)钛盐水解为 酸性体系，碱性非金属矿物不能作为包核物使用；3)制备过程产生大量酸性废水等对环境 形成污染。 机械力化学粒-粒包覆复合方法的原理是：借助固体物质在机械研磨细化中产生 的机械力化学效应，引发作为包膜物的细颗粒物质，即二氧化钛，与作为包核物的粗颗粒物 质之间的界面反应，由此形成二氧化钛在粗颗粒表面上的包覆，具体包括干法复合和湿法 复合工艺。其中，干法工艺简单，但颗粒间团聚现象严重，分散性差，二氧化钛包覆散乱、无 序、不均匀，粒子间反应弱，包覆不完整，由复合颗粒制备的复合粉体材料的颜料性能差且 不稳定；湿法工艺包核颗粒与二氧化钛颗粒间的作用力强，所以，复合粉体颜料性能稳定， 接近于钛白的颜料性能，且生产过程无环境污染。不过，湿法机械力化学粒-粒包覆复合方 法在制备工艺、产品性能设计方面还存在不足与制约问题：1)制备过程耗能较大。其原因 有二：矿物实施强力研磨达到微小尺度需要能量较多；为使颗粒在水介质体系中克服彼此 排斥作用，达到能够发生化学结合的距离，需要施加较大能量。2)矿物与二氧化钛颗粒彼 此间形成化学结合的质点分布不均、识别性差导致化学结合力弱，颜料性能差而不稳定；3) 制备的矿物-二氧化钛复合粉体材料呈亲水性，脱水干燥困难，用于有机基体时相容性差。 中国专利200510080497. 3以白色矿粉如碳酸钙、高岭土、煅烧高岭土和重晶石等 为包核基体，晶体二氧化钛为包膜物，通过机械力化学粒-粒包覆途径制备了以矿物表面 包覆二氧化钛复合颗粒为组成的复合白色颜料。在产品制备过程中，为保证矿物颗粒表面 被活化和矿物-二氧化钛复合过程中的外界能量输入，在矿物包核基体制备和矿物-二氧 化钛复合过程均采用了湿法超细研磨工序，耗电量很大。中国专利200910000614. 9以钛 白粉和白色矿粉或复合白色矿粉为原料，通过对钛白粉和白色矿粉混合浆体加分散剂和pH 调整剂调整、湿法搅拌磨或砂磨机分段研磨和干燥、解聚处理，制得无机复合白色颜料。该 专利方法中，不仅白色矿物-二氧化钛复合过程采用分段湿法超细研磨的能量输入方式， 而且为保证二氧化钛在复合前被解聚和分散，也采用湿式超细研磨进行分散。这同样导致 耗电量的增大。另外，上述两专利提供方法制备的产品均为表面亲水性粉体，与有机体系相 容性差。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，解决现 有制备方法中耗能高，制备的复合粉体与有机基体相容性差的问题。 实现本专利技术的是： -、原材料的选用： 以方解石、重晶石、硅灰石、高岭石或煅烧高岭土粉料作为白色矿物粉体，其粒度 小于2 μ m，含量85?90%，中位径d5Q小于1. 1 μ m ;以金红石型钛白粉或锐钛矿型钛白粉 为颜料级二氧化钛；以硬脂酸盐、油酸、油酸盐、含C原子8?16的有机铵盐或钛酸酯类偶 联剂为有机改性剂；以及用于调控pH值的稀硫酸或氢氧化钠稀溶液。 二、原料配比及制备工艺步骤： (1)按白色矿物粉体与水形成悬浮体中固含量40?70%的要求，量取矿物粉体 和水，混合并通过搅拌机搅拌45?90min，然后通过搅拌机内加热管或夹套将浆体加热至 50?80°C，保持稳定； (2)向加热后温度在50?80°C的白色矿物粉体与水悬浮体中加入浓度为3? 8%的有机改性剂的溶液，有机改性剂用量为占白色矿物粉体量的0. 5?2. 0%，搅拌20? 60min，使改性产物活化指数达到90?100%，与水润湿接触角90?120° ; (3)按颜料级二氧化钛与水形成悬浮体中固含量30?60 %的要求，量取颜料级二 氧化钛和水，混合并通过搅拌机搅拌，打散45?90min，然后通过搅拌机内加热管或夹套将 浆体加热至50?80°C，保持稳定； (4)向加热后温度在50?80°C的颜料级二氧化钛与水悬浮体中加入浓度为3? 8%的有机改性剂的溶液，有机改性剂用量为占颜料级二氧化钛量的0. 5?2. 0 %，搅拌 20?60min，使改性产物活化指数达到85?100%，与水润湿接触角80?120° ;本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种白色矿物‑二氧化钛复合粉体颜料的制备方法，其特征在于：一、原材料的选用：以方解石、重晶石、硅灰石、高岭石或煅烧高岭土粉料作为白色矿物粉体，其粒度小于2μm，含量85～90％，中位径d50小于1.1μm；以金红石型钛白粉或锐钛矿型钛白粉为颜料级二氧化钛；以硬脂酸盐、油酸、油酸盐、含C原子8～16的有机铵盐或钛酸酯类偶联剂为有机改性剂；以及用于调控pH值的稀硫酸或氢氧化钠稀溶液；二、原料配比及制备工艺步骤：(1)按白色矿物粉体与水形成悬浮体中固含量40～70％的要求，量取矿物粉体和水，混合并通过搅拌机搅拌45～90min，然后通过搅拌机内加热管或夹套将浆体加热至50～80℃，保持稳定；(2)向加热后温度在50～80℃的白色矿物粉体与水悬浮体中加入浓度为3～8％的有机改性剂的溶液，有机改性剂用量为占白色矿物粉体量的0.5～2.0％，搅拌20～60min，使改性产物活化指数达到90～100％，与水润湿接触角90～120°；(3)按颜料级二氧化钛与水形成悬浮体中固含量30～60％的要求，量取颜料级二氧化钛和水，混合并通过搅拌机搅拌，打散45～90min，然后通过搅拌机内加热管或夹套将浆体加热至50～80℃，保持稳定；(4)向加热后温度在50～80℃的颜料级二氧化钛与水悬浮体中加入浓度为3～8％的有机改性剂的溶液，有机改性剂用量为占颜料级二氧化钛量的0.5～2.0％，搅拌20～60min，使改性产物活化指数达到85～100％，与水润湿接触角80～120°；(5)将改性后的白色矿物粉体‑水悬浮浆体和颜料级二氧化钛‑水悬浮浆体按其干粉重量比白色矿物粉体∶颜料级二氧化钛＝40～70％∶30～60％的比例混合，根据矿物种类再加入稀硫酸或氢氧化钠稀溶液使pH值控制在3～8范围内某值，然后均匀搅拌30～60min完成复合；(6)将复合后的混合浆体用离心式或真空过滤机过滤成滤饼，含水量小于35％；(7)将步骤(6)得到的滤饼放入闪蒸干燥机中干燥，干燥产物即为所要制备的白色矿物‑二氧化钛复合粉体颜料。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：丁浩，周红，侯喜锋，于守仁，
申请(专利权)人：中国地质大学北京，
类型：发明
国别省市：北京;11