本发明专利技术公开了一种聚咔唑/氮掺杂石墨烯修饰电极及制备方法和用途，电极由玻碳电极作为基底，导电聚合物聚咔唑与氮掺杂石墨烯组成。本发明专利技术采用滴涂和聚合两步法获得PCZ/N-GE修饰玻碳电极，使PCZ和N-GE两种组分产生更明显的协同作用，使得其对对硝基苯酚的还原具有较强的催化作用，还原电位增加明显。所用的原料易得，且药品用量少。制备方法简单快速，重复性好，制备得到的电极环境稳定性好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
石墨烯是由碳原子紧密排列的六边形蜂窝状的晶体结构，厚度仅为0. 35nm，其基 本结构单兀为有机材料中最稳定的苯7K兀环。理想的石墨稀具有良好的导电性，有相对大 的比表面积的特性，因而具有很多独特的物理、化学及机械性能，广泛应用于电化学传感器 领域。将一些杂原子如N，B等掺杂进石墨烯的机构中，破坏了碳原子理想的SP2杂化，因而 引起石墨烯电子性质和化学活性发生重大的变化。而氮原子由于在元素周期表中与碳原子 相邻，且有一对孤对电子，因此掺杂后，同样具有很好的导电性。而聚咔唑作为一种性能优 越的导电高分子，已经被广泛用于多个领域。聚咔唑及其衍生物的共聚物已经被用来作为 电化学传感器用于检测多巴胺。雷武等采用聚咔唑和石墨烯的复合物修饰玻碳电极实现了 对农药吡虫啉的检测。具有较低的检测限和灵敏度。因此，聚咔唑在电化学传感领域有着 更为广泛的应用前景。 对硝基苯酚，作为最严重的环境污染物之一，已经被广泛用于染料，杀虫剂爆炸物 等领域。由于其对人，动物以及植物的特别的毒性，而且很难通过传统处理方法降解，因此 对硝基苯酚及其衍生物已经被美国环保署列为114种有机污染物之一。对其检测是十分必 须的。目前有许多方法可以用来检测对硝基酚，如气相色谱法，高效液相色谱法，光谱法等。 但这些方法都是很复杂。耗时而且费用很高，不适于推广应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种性能优异、制备简便快速的聚咔唑/氮掺杂石墨烯修 饰电极及制备方法和用途。 本专利技术的技术解决方案是： 一种聚咔唑/氮掺杂石墨烯修饰电极，其特征是：由玻碳电极作为基底，导电聚合物聚 咔唑与氮掺杂石墨烯组成。 一种聚咔唑/氮掺杂石墨烯修饰电极的制备方法，其特征是：包括下列步骤： (1) 将玻碳电极分别在0. 1和0. 03 μ m的氧化铝上研磨至光滑，用水和丙酮冲洗干净， 备用； (2) 将一定量的氮掺杂石墨烯溶于NN-二甲基甲酰胺中，超声后形成深棕色分散均匀 的混合溶液；取上述混合溶液，滴在经步骤（1)处理好的玻碳电极上。在红外灯下烘干备 用； (3) 电化学聚合方法选用循环伏安法，使用三电极体系，饱和甘汞电极为参比电极，钼 丝电极为对电极，玻碳电极为工作电极，在含有咔唑的三氟化硼乙醚溶液中，调节低电位 为-0. 2~0. 4V，高电位为1.4~1.8V，扫描速度为5(T200mV s-1，扫描4~12圈，得到的修饰电 极使用乙醇和水反复冲洗，并用氮气吹干，制得PCZ/N-GE修饰电极。 -种聚咔唑/氮掺杂石墨烯修饰电极用于检测对硝基苯酚，其特征是：检测方法 包括下列步骤： 将PCZ/N-GE修饰玻碳电极放置于pH值4. 6的缓冲溶液中，通氮气10分钟，加入对硝 基苯酚，使用循环伏安法，检测电极对环境污染物对硝基苯酚的电化学响应。 缓冲溶液选用醋酸和醋酸钠。对硝基苯酚浓度范围为0. 8~20 μ M。 本专利技术与现有技术相比，其显著优点是：（1)采用滴涂和聚合两步法获得PCZ/ N-GE修饰玻碳电极，使PCZ和N-GE两种组分产生更明显的协同作用，使得其对对硝基苯酚 的还原具有较强的催化作用，还原电位增加明显。所用的原料易得，且药品用量少。制备方 法简单快速，重复性好，制备得到的电极环境稳定性好。（2)制备的修饰电极在CV曲线上有 强的电流响应，应用于对硝基苯酚的电化学检测有较低的检出限Γ10-8Μ)，线性相关系数 为0.9971。检测方法快速而准确。 【附图说明】 下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。 图1是本专利技术实施例1PCZ/N-GE的制备（咔唑在氮掺杂石墨烯修饰玻碳电极上的 聚合曲线)。 图2、图3是本专利技术实施例1制备的PCZ/N-GE修饰电极的扫描电镜图。 图4是本专利技术实施例1制备的PCZ/N-GE修饰电极以及其他修饰电极对对硝基苯 酚的循环伏安曲线。 图5、图6分别是本专利技术实施例1制备的PCZ/N-GE修饰电极对对硝基苯酚电流响 应的循环伏安曲线（〇. 8~20 μ M)、线性关系图。 【具体实施方式】 实施例1 : (1)将玻碳电极分别在〇. 1和〇. 03 μ m的氧化铝上研磨至光滑，用水和丙酮冲洗干净， 备用。 (2)将氮掺杂石墨烯（N-GE)溶于N, N-二甲基甲酰胺（DMF)中级中形成2 mg ι?Γ1 的溶液。用精密移液器移取10 μ L滴在已经处理好的玻碳电极上，红外灯烘干。 (3)电化学聚合方法选用循环伏安法，使用三电极体系，饱和甘汞电极为参比电 极，钼丝电极为对电极，N-GE修饰的玻碳电极为工作电极，在含有0. 5 mM咔唑的三氟化硼 乙醚溶液中，调节低电位为〇 V，高电位为1.4 V，扫描速度为100 mV s'扫描8圈，得到的 修饰电极使用乙醇和水反复冲洗，并用氮气吹干，制得PCZ/N-GE修饰电极(见图1)。将N-GE 和PCZ/N-GE修饰的玻碳电极分别进行扫描电镜测试(见图2、图3)。从图2可以看出，N-GE 具有石墨烯典型的薄纸一样的结构，具有较大的表面积。从图3可以看出，当在N-GE上聚 合了一层聚咔唑以后，表面具有酥松的结构，以便于分析物和电子在溶液和电极之间相互 传递。 实施例2: (1)将玻碳电极分别在〇. 1和〇. 03 μ m的氧化铝上研磨至光滑，用水和丙酮冲洗干净， 备用。 (2)将氮掺杂石墨烯（N-GE)溶于N，N-二甲基甲酰胺（DMF)中级中形成0. 5 mg πιΓ1的溶液。用精密移液器移取10 μ L滴在已经处理好的玻碳电极上，红外灯烘干。 (3)电化学聚合方法选用循环伏安法，使用三电极体系，饱和甘汞电极为参比电 极，钼丝电极为对电极，N-GE修饰的玻碳电极为工作电极，在含有0. 5 mM咔唑的三氟化硼 乙醚溶液中，调节低电位为-0.2 V，高电位为1.4 V，扫描速度为200 mV S_S扫描8圈，得 到的修饰电极使用乙醇和水反复冲洗，并用氮气吹干，制得PCZ/N-GE修饰电极。 实施例3: (1)将玻碳电极分别在〇. 1和〇. 03 μ m的氧化铝上研磨至光滑，用水和丙酮冲洗干净， 备用。 (2)将氮掺杂石墨烯（N-GE)溶于一定量N，N_二甲基甲酰胺（DMF)中级中形成1 mg πιΓ1的溶液。用精密移液器移取10yL滴在已经处理好的玻碳电极上，红外灯烘干。 (3)电化学聚合方法选用循环伏安法，使用三电极体系，饱和甘汞电极为参比电 极，钼丝电极为对电极，N-GE修饰的玻碳电极为工作电极，在含有0. 5 mM咔唑的三氟化硼 乙醚溶液中，调节低电位为〇 V，高电位为1.8 V，扫描速度为50 mV s'扫描8圈，得到的 修饰电极使用乙醇和水反复冲洗，并用氮气吹干，制得PCZ/N-GE修饰电极。 实施例4 :将实施例1所制备的电极与N-GE，石墨烯（GE)，聚咔唑（PCZ)和裸玻碳 电极在0. 1 mM的对硝基苯酚溶液中，进行循环伏安测试。见图4。从图中可以看出，N-GE和 PCZ修饰的电极的电流响应要比裸玻碳强好多倍，且在N-GE修饰的电极上，其还原峰的电 位要比裸玻碳电位要大，表明N-GE对对硝基苯酚的还原有很强的催本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚咔唑/氮掺杂石墨烯修饰电极，其特征是：由玻碳电极作为基底，导电聚合物聚咔唑与氮掺杂石墨烯组成。
【技术特征摘要】
1. 一种聚咔唑/氮掺杂石墨烯修饰电极，其特征是：由玻碳电极作为基底，导电聚合物 聚咔唑与氮掺杂石墨烯组成。2. -种聚咔唑/氮掺杂石墨烯修饰电极的制备方法，其特征是：包括下列步骤： (1) 将玻碳电极分别在〇. 1和〇. 03 μ m的氧化铝上研磨至光滑，用水和丙酮冲洗干净， 备用； (2) 将一定量的氮掺杂石墨烯溶于NN-二甲基甲酰胺中，超声后形成深棕色分散均匀 的混合溶液；取上述混合溶液，滴在经步骤（1)处理好的玻碳电极上。在红外灯下烘干备 用； (3) 电化学聚合方法选用循环伏安法，使用三电极体系，饱和甘汞电极为参比电极，钼 丝电极为对电极，玻碳电极为工作电极，在含有咔唑的三氟化硼乙醚溶液中，调节低电位 为-0. 2~0. 4V，高电位为1....
【专利技术属性】
技术研发人员：张跃华，张睿智，张其平，胡兰萍，雷武，郝青丽，夏明珠，王风云，
申请(专利权)人：南通大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。