功能化多孔硫化锌纳米微球固相萃取柱及其制备方法技术

技术编号:10514136 阅读:167 留言:0更新日期:2014-10-08 14:26
本发明专利技术涉及一种功能化多孔硫化锌纳米微球固相萃取柱及其制备方法,固相萃取柱的基质为功能化的多孔硫化锌纳米微球,是由原始多孔硫化锌纳米微球经胺基化、羧基化共价化学修饰所得。该功能化多孔硫化锌纳米微球的填装高度为(0.6~1.2)cm。主要适于植物提取液、中药复方及生物样品中生物碱的富集和分离。本发明专利技术固相萃取柱具有对目标物质回收率高(92%-105%),制备成本低,材料易得,功能化过程简单,适应性强,易于批量生产的特点,具有很好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析化学的样品前处理
,涉及一种功能化多孔硫化锌纳米微 球的固相萃取柱及制备方法,主要用于植物提取液、中药复方及生物样品中生物碱的富集 和分离。
技术介绍
植物提取液、各种中药复方及生物样品中基质一般具有复杂性和多样性,目标物 的浓度通常情况下比较低,使精确分析复杂样品中的微量物质变得非常难。为了得到满意 的分析测试结果,对样品进行预富集与净化是至关重要的。目前对样品前处理技术的研究 也比较多,主要集中在固相萃取,液相萃取,超临界流体萃取,超滤离心和微波萃取等。其中 固相萃取技术由于操作简单、快速、使用有机溶剂少、成本低、对环境的二次污染少等优点, 已经成为目前植物提取液、中药复方及生物样品中生物碱预处理和富集的主要技术手段。 固相萃取根据吸附剂的不同可分为反相固相萃取、正相固相萃取、尚子交换固 相萃取和吸附固相萃取四种,需要根据所检测的物质的性质来选择不同吸附剂的固相 萃取柱。固相萃取法,是主要通过固相填料对样品组分的选择性吸附及解吸过程,对样 品的分离、纯化和富集,其主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。[参见: 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种功能化多孔硫化锌纳米微球固相萃取柱,其特征在于所述的固相萃取柱的基质为功能化的多孔硫化锌纳米微球,多孔硫化锌纳米微球直径为50~150nm,平均孔径为4~5nm,固相萃取柱空管容积为1~6mL,填装高度为0.6~1.2cm,空管材质为聚烯烃。

【技术特征摘要】
1. 一种功能化多孔硫化锌纳米微球固相萃取柱,其特征在于所述的固相萃取柱的基质 为功能化的多孔硫化锌纳米微球,多孔硫化锌纳米微球直径为50?150nm,平均孔径为4? 5nm,固相萃取柱空管容积为1?6mL,填装高度为0. 6?1. 2cm,空管材质为聚烯经。2. -种制备权利要求1所述的功能化多孔硫化锌纳米微球的方法,其特征在于由原 始多孔硫化锌纳米微球经胺基化、羧基化共价化学修饰所得,共价化学修饰按以下步骤进 行: ⑴胺基化:在无水乙醇溶剂中加入多孔硫化锌纳米微球和β-巯基乙胺,多孔硫化锌 纳米微球与β_巯基乙胺的质量比为2 : 1?1 : 5,多孔硫化锌纳米微球的质量浓度为 2mg/mL?20mg/mL,混合后通队半小时以排出空气,然后在搅拌作用下于10?40°C条件下 反应10?24小时,反应完成后离心分离5min,转速为9000转/min,用乙醇洗涤沉淀物,离 心产物真空干燥,得干燥后的胺基化的多孔硫化锌纳米微球; (2)羧基化:在二甲基甲酰胺溶剂中加入胺基化的多...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱栋文红梅池玉梅邓海山康安韩疏影
申请(专利权)人:南京中医药大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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