SLSTON钙钛矿型氮氧化物固溶体粉末的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种SLSTON钙钛矿型氮氧化物固溶体粉末的制备方法，以可溶性锶盐、镧盐、钪盐、钽盐和燃烧辅助剂为原料，按照一定的摩尔配比，在醇水混合溶液中充分溶解，然后在一定温度下交联反应后再一次研磨使其充分混和均匀，然后通过高温煅烧形成前驱物，然后将前驱物在氨气下氮化高温处理，即得到SLSTON粉末。本发明专利技术工艺简便易行，纯度高，杂质含量低，产品制备成本低，适合批量生产；所制备的产品可以用于铁电、光电、光催化以及燃料电池等领域。

【技术实现步骤摘要】
SLSTON钙钛矿型氮氧化物固溶体粉末的制备方法
本专利技术属于无机非金属材料的制备
，具体地说是涉及一种SLSTON钙钛 矿型氮氧化物固溶体粉末的制备方法。
技术介绍
固溶体是指溶质原子溶入溶剂晶格中而仍保持溶剂类型的合金相。通常以一种化 学物质为基体溶有其他物质的原子或分子所组成的晶体，在合金和硅酸盐系统中较多见， 在多原子物质中亦存在。当溶剂的晶体结构添加溶质后可以稳定存在且保持均相，则该种 混合物可以被视作固溶体。钙钛矿是指一类具有特定晶体结构的氧化物，其分子通式为 ABX 3，此类化合物最早被发现是存在于钙钛矿石中的钛酸钙（CaTi03)化合物，因此而得名。 由于此类化合物结构上有许多特性，在凝聚态物理和化工催化方面应用及研究甚广，A位一 般是稀土或碱土元素离子，B位为过渡元素离子，A位和B位皆可被半径相近的其他金属离 子部分取代而保持其晶体结构基本不变。 具有钙钛矿结构的氮氧化物固溶体（比如基于铌和钽的半导体材料）因为它们 吸引人的性质和潜在的应用而在近几十年得到了可观的关注。钽基氮氧化物固溶体作为 一种新型的高效光催化剂也越来越得到人们的重视。Si^LauScuTauOuNM (A位置为 Sr0.5LaQ.5 ;B位置为SC(l.5TaQ.5 ;X位置为02.5Να5，缩写为SLSTON)是一种重要的无铅类钙钛 矿型铁电质材料。主要应用于光催化、染料颜料、磁阻材料和电池材料等应用领域。由于 SLSTON是响应可见光谱(波长大于500 nm)的光催化剂，近年来越来越受到人们的重视。 传统的制备SLSTON粉末的固相反应技术耗时较长且需要高温条件，反应通常是在1000? 1300°C下进行，从而限制了 SLSTON粉末的生产。
技术实现思路
专利技术目的： 为了克服现有技术的不足之处，本专利技术提供了一种工艺简单，目的产物收率高，制备成 本低，操作工艺简单，分散性好的SLSTON钙钛矿型氮氧化物固溶体粉末的制备方法。 技术方案： 本专利技术是通过以下技术方案实施的： 一种SLSTON钙钛矿型氮氧化物固溶体粉末的制备方法，其特征在于：步骤如下：将可 溶性锶盐、镧盐、钪盐、钽盐和燃烧辅助剂在醇水混合溶液中充分溶解后加热发生交联反 应；然后研磨交联生成物使充分混和均匀；再通过高温煅烧交联生成物，使其形成前驱物； 前驱物在氨气氛围下氮化高温处理，即得到SLSTON钙钛矿型氮氧化物固溶体粉末。 所述可溶性锶盐、镧盐、钪盐、钽盐和燃烧辅助剂的摩尔比为1 : 1 : 1 : 1 : 10? 200。 所述可溶性锶盐为氯化锶（SrCl2*6H20)和硝酸锶（Sr(N0 3)2*4H20)中的一种。 所述可溶性镧盐为氯化镧（LaCl3*7H20)和硝酸镧（La(N0 3)3*6H20)中的一种。 所述可溶性钪盐为氯化钪（ScCl3)和硝酸钪（Sc(N03)3*4H 20)中的一种。 所述可溶性钽盐为五氯化钽（TaCl5)和五乙氧基钽（Ta(C2H 50)5)中的一种。 所述燃烧辅助剂为尿素、柠檬酸、草酸或六次甲基四胺中的一种。 所述醇水混合溶液为甲醇、乙醇或乙二醇中的一种与水的混合溶液。 所述醇水混合溶液的醇和水按照体积比为1:1?1:100混合而成；所述交联反应 温度在50?400°C，交联反应时间为1?10 h。 所述高温煅烧交联产物的反应温度在400?800 °C，反应时间为4?24 h ;所述 氮化高温处理温度在600?900°C，反应时间为4?48 h。 优点和效果： 本专利技术提供一种SLST0N钙钛矿型氮氧化物固溶体粉末的制备方法，具有如下优点和 有益效果： (1)本专利技术工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率。 (2)本专利技术制备的目的产物SLST0N粉末，其纯度高，杂质含量低，分散性好，可满 足现代工业对SLST0N粉末产品的要求。 【附图说明】 图1为本专利技术所制备的SLST0N粉末的X射线衍射图； 图2为本专利技术所制备的SLST0N粉末的紫外可见光谱图； 图3为本专利技术所制备的SLST0N粉末的禁带宽度图； 图4为本专利技术所制备的SLST0N粉末作为可见光催化剂的催化活性表征图。 【具体实施方式】 本专利技术提供一种SLST0N钙钛矿型氮氧化物固溶体粉末的制备方法，以可溶性锶 盐、镧盐、钪盐、钽盐和燃烧辅助剂为原料，原料按照一定的摩尔配比，在醇水混合溶液中充 分溶解，然后在一定温度下交联反应后，研磨使其充分混和均匀，然后通过高温煅烧交联产 物形成前驱物，然后将前驱物在氨气下氮化高温处理，即得到SLST0N粉末(钙钛矿型氮氧 化物固溶体SrMLauS^Taa.A.A』，缩写为SLST0N)，其制备步骤是： (1)将可溶性锶盐、镧盐、钪盐、钽盐和燃烧辅助剂按照一定的摩尔比称量后，放入在醇 水混合溶液中充分溶解，时间大于30分钟。 (2)将上述溶液，在50?400 °C，交联反应1?10 h，放入研钵中再次研磨细致， 研磨时间30分钟。 (3)将上述的交联产物混合物装入坩埚中后放入箱式电阻炉中，高温煅烧反应，反 应温度400?800 °C，反应时间为4?12 h。 (4)反应后，自然冷却至室温，在氨气氛围将其进行高温氮化处理，氮化温度为 600?900 °C，时间为4?48小时，即制得SLST0N粉末。 上述可溶性锶盐为氯化锶（SrCl2*6H20)和硝酸锶（Sr (Ν03) 2·4Η20)中的一种或其混 合物。 上述可溶性镧盐为氯化镧（LaCl3*7H20)和硝酸镧（La (Ν03) 3·6Η20)中的一种或其混 合物。 上述可溶性钪盐为氯化钪（ScCl3)和硝酸钪（Sc(N03) 3*4H20)中的一种或其混合 物。 上述可溶性钽盐为五氯化钽（TaCl5)和五乙氧基钽（Ta(C2H 50)5)中的一种或其混 合物。 上述燃烧辅助剂为尿素、柠檬酸、草酸或六次甲基四胺中的一种或其混合物。 上述醇水混合溶液为甲醇、乙醇或乙二醇中的一种与水的混合溶液或其混合物与 水的混合溶液。 上述醇水混合溶液的醇和水按照体积比为1:1?1:100混合而成。 如图1至4所示，本专利技术将制备所得的SLST0N粉末进行XRD和紫外可见光谱分 析，其结果是，所得产品SLST0N粉末的颜色是桔黄色(见参考图片）。所得产品SLST0N粉末 XRD衍射花样是ABX 3型钙钛矿结构且结晶度很强（见图1)。所得产品SLST0N粉末的吸收 边在550 nm左右(见图2)，禁带宽度约2.15 eV(见图3)。且在可见光条件下，一定的催化 辅助剂和一定浓度牺牲剂的水溶液中，在光催化氧化水产氧的反应模型中有很高的催化活 性(见图4)。 下面结合具体实施例对本专利技术进行具体说明，但本专利技术的保护范围不受实施例的 限制： 实施例1 将硝酸锶、硝酸镧、硝酸钪、五氯化钽和尿素按照摩尔比为1 :1 :1 准确称量后放 入甲醇水溶液(体积比1:1)中搅拌溶解，时间大于30分钟。将该溶液，在50 °C，交联反应 10 h，放入研钵中研磨细致，研磨时间为30分钟。将上述的交联产物混合物装入坩埚中后放 入本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种SLSTON钙钛矿型氮氧化物固溶体粉末的制备方法，其特征在于：步骤如下：将可溶性锶盐、镧盐、钪盐、钽盐和燃烧辅助剂在醇水混合溶液中充分溶解后加热发生交联反应；然后研磨交联生成物使充分混和均匀；再通过高温煅烧交联生成物，使其形成前驱物；前驱物在氨气氛围下氮化高温处理，即得到SLSTON钙钛矿型氮氧化物固溶体粉末。

【技术特征摘要】
1. 一种SLSTON钙钛矿型氮氧化物固溶体粉末的制备方法，其特征在于：步骤如下：将 可溶性锶盐、镧盐、钪盐、钽盐和燃烧辅助剂在醇水混合溶液中充分溶解后加热发生交联反 应；然后研磨交联生成物使充分混和均匀；再通过高温煅烧交联生成物，使其形成前驱物； 前驱物在氨气氛围下氮化高温处理，即得到SLSTON钙钛矿型氮氧化物固溶体粉末。2. 根据权利要求1所述的SLSTON钙钛矿型氮氧化物固溶体粉末的制备方法，其特征 在于：所述可溶性锶盐、镧盐、钪盐、钽盐和燃烧辅助剂的摩尔比为1 : 1 : 1 : 1 : 10? 200。3. 根据权利要求1所述的SLSTON钙钛矿型氮氧化物固溶体粉末的制备方法，其特征 在于：所述可溶性锶盐为氯化锶（SrCl 2*6H20)和硝酸锶（Sr(N03)2*4H20)中的一种。4. 根据权利要求1所述的SLSTON钙钛矿型氮氧化物固溶体粉末的制备方法，其特征 在于：所述可溶性镧盐为氯化镧（LaCl 3*7H20)和硝酸镧（La(N03)3*6H20)中的一种。5. 根据权利要求1所述的SLSTON钙钛矿型氮氧化物固溶体粉末的制备方法，其特征 在于：所述可溶性钪盐为氯化...

【专利技术属性】
技术研发人员：张杰，许家胜，王莉丽，孙啸虎，张艳萍，崔岩，
申请(专利权)人：渤海大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21