一种低温制备氧化钨纳米线的方法技术

技术编号:10507543 阅读:133 留言:0更新日期:2014-10-08 11:22
本发明专利技术公开了一种低温制备氧化钨纳米线的方法,涉及纳米材料领域,该制备方法以Na2WO4·2H2O和浓盐酸为原料,在Na2WO4·2H2O水溶液中添加表面活性剂之后,将浓盐酸逐滴加入到Na2WO4·2H2O溶液中,待pH达到5后,将混合溶液转移到普通的密封玻璃瓶中,在低于100℃和接近常压条件下通过水热法合成氧化钨纳米线。本发明专利技术提供的低温制备氧化钨纳米线的方法,工艺简单,操作简易,采用超低的反应温度,而且能够大大缩短反应周期,对设备的要求简单,采用普通玻璃容器即可,相比于方法采用的聚四氟乙烯内衬的高压反应釜,能耗较低且成本更低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料领域,特别是。
技术介绍
氧化钨是一种典型的过渡金属氧化物,禁带宽度2. 4-2. 8eV,属于典型的η型半导 体。钨基氧化物除作为催化、电致变色、蓄电池电极、太阳能吸收材料和隐形材料之外,还具 有了压敏、热敏、气敏等半导体功能材料的性质。氧化钨纳米晶膜在气敏传感器、光催化、光 电导等方面的应用研究也越来越多的引起重视。 与传统的氧化钨材料相比,氧化钨纳米线的比表面积更大,而且在气敏传感、电致 和光致发光、电导电极及光催化等各个方面均具有很好的应用前景,特别是在氧化物半导 体气敏传感器应用领域,氧化钨纳米线除了具有大的比表面积外,还具有更大的表面活性 和更强的吸附能力。 传统制备氧化钨纳米线的制备工艺复杂、能耗大,而且这些方法的实验条件要求 苛刻,有的水热温度高达200°c,水热时间也长达24h甚至更长。在传统水热法中,用到的反 应容器都是聚四氟乙烯内衬的高压反应釜。这些制备方法的条件高,能耗高。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题:针对现有技术的不足,本专利技术的目的是提供一种低温制 备氧化钨纳米线的方法。 本专利技术的技术方案:,制备步骤如下: (1) 制备 Na2W04 · 2H20 溶液,浓度为 0· 001-0. lmol/L ; (2) 在Na2W04 · 2H20溶液中添加表面活性剂,添加量为0. 01-0. lmol/L ; (3) 将浓盐酸滴加到Na2W04 · 2H20溶液中,待溶液pH值达到5,停止滴加; (4) 将步骤(3)所得溶液置于95°C条件下反应2-4小时,即得到氧化钨纳米线。 作为优选,浓盐酸的滴加速度为0. 1 mL/s。 作为优选,表面活性剂为(NH4) 2S04或NH4C1。 作为优选,表面活性剂为(nh4)2so4。 作为优选,将退火的钨丝放入步骤(3)所得溶液中,然后将溶液置于95°C条件下 反应2-4小时,即得到氧化钨纳米线。 有益效果:本专利技术提供的低温制备氧化钨纳米线的方法,是利用Na2W04 · 2H20和 浓盐酸化学反应生成氧化钨的原理,以Na2W04 · 2H20和浓盐酸为原料,并加入适当表面活性 齐U,在低于l〇〇°C和接近常压条件下,通过水热法合成氧化钨纳米线,反应时间为2-4h,与 现有的氧化钨纳米线材料的制备方法相比,工艺简单,操作简易,采用超低的反应温度,而 且能够大大缩短反应周期,对设备的要求简单,采用普通玻璃容器即可,相比于方法采用的 聚四氟乙烯内衬的高压反应釜,能耗较低且成本更低。 将退火的钨丝放入溶液中进行反应,表面会产生氧化钨晶粒,根据生长动力学原 理,晶粒在溶液中进一步生长有利于其沿着C轴生长成纳米线。退火的钨丝在这里能够起 到衬底和提供晶核的作用,以使氧化钨纳米线可以以阵列的方式排布在衬底钨丝上,达到 更好的效果。 【附图说明】 图1为本专利技术中选用不同的表面活性剂制成 的氧化钨纳米线的扫描电镜图。其中(a)为实施例1制备的氧化钨纳米线的扫描电镜图, 选用的表面活性剂为(NH 4)2S04 ; (b)为实施例2制备的氧化钨纳米线的扫描电镜图,选用的 表面活性剂为NH4C1 ; (c)、(d)分别为(a)、(b)局部放大的SEM图。 图2为本专利技术中选用不同浓度的Na2W0 4 · 2H20 制备的氧化钨纳米线的扫描电镜图。其中(a)为实施例3制备的氧化钨纳米线的扫描电镜 图,选用的Na 2W04 ·2Η20的物质的量浓度为0. 001m〇l/L ; (b)为实施例4制备的氧化钨纳米 线的扫描电镜图,选用的Na2W04 · 2H20的物质的量浓度为0. lmol/L。 图3为本专利技术中采用不同反应时间制备的氧 化钨纳米线的扫描电镜图。其中(a)为实施例5制备的氧化钨纳米线的扫描电镜图,水热 反应的时间2h ;(b)为实施例6制备的氧化钨纳米线的扫描电镜图,水热反应的时间为4h。 图4为本专利技术中添加不同物质的量浓度的表 面活性剂制备的氧化钨纳米线的扫描电镜图。其中(a)为实施例7制备的氧化钨纳米线的 扫描电镜图,添加的表面活性剂(NH 4)2S04的物质的量浓度为0. 01 mol/L ; (b)为实施例8 制备的氧化钨纳米线的扫描电镜图,添加的表面活性剂(NH4)2S0 4的物质的量浓度为0. 05 mol/L〇 图5为实施例9根据本专利技术提供的低温制备氧化钨纳米线的方法制备的氧化钨 纳米线的扫描电镜图,其中表面活性剂(NH 4)2S04的物质的量浓度为0.01 mol/L。 图6为实施例10根据本专利技术提供的低温制备氧化钨纳米线的方法制备的氧化钨 纳米线的扫描电镜图,其中表面活性剂(NH 4)2S04的物质的量浓度为0. 1 mol/L,(b)为(a) 的局部放大图。 【具体实施方式】 为了进一步理解本专利技术,下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述,但是 应当理解,这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点,而不是对本专利技术权利要求的 限制。 实施例1 根据本专利技术提供的低温制备氧化钨纳米线的方法制备氧化钨纳米线,制备步骤如下: 首先配制〇. 〇lmol/L的Na2W04 · 2H20水溶液50mL,表面活性剂选用(NH4)2S04,在溶 液中的添加量为〇. 66g ;在磁力搅拌的条件下以0. lml/s的速度把浓盐酸逐滴加入到 Na2TO4 · 2H20溶液中,待溶液pH值调到5,停止滴加;把得到的混合溶液转移到密封的玻璃 瓶中,干燥箱温度稳定在95°C时,将玻璃瓶放置在恒温干燥箱中,反应3h ;将反应之后得到 的沉淀物用水和乙醇各洗涤两遍后,放入烘箱中在60°C下干燥lh,所得到的氧化钨为纳米 线结构,其直径约为l〇nm,长度为200-300nm,扫描电镜如图1 (a)和(c)所示。 实施例2 根据本专利技术提供的低温制备氧化钨纳米线的方法制备氧化钨纳米线,制备步骤如下: 首先配制〇. Olmol/L的Na2W04 · 2H20水溶液50mL,表面活性剂选用NH4C1,在溶液中的 添加量为〇. 26g ;在磁力搅拌的条件下以0. lml/s的速度把浓盐酸逐滴加入到Na2W04 ·2Η20 溶液中,待溶液pH值调到5,停止滴加;把得到的混合溶液转移到密封的玻璃瓶中,干燥箱 温度稳定在95°C时,将玻璃瓶放置在恒温干燥箱中,反应3h;将反应之后得到的沉淀物用 水和乙醇各洗涤两遍后,放入烘箱中在60°C下干燥lh,所制得的氧化钨为纳米线结构,直 径约为20nm,长度约为500nm,扫描电镜如图1 (b)和(d)所示。 实施例3 根据本专利技术提供的低温制备氧化钨纳米线的方法制备氧化钨纳米线,制备步骤如下: 首先配制〇. 〇〇lmol/L的Na2W04 ·2Η20水溶液50mL,在反应物溶液中加入0. 66g表面活 性剂(NH4)2S04 ;在磁力搅拌的条件下以0· lml/s的速度把浓盐酸逐滴加入到Na2W04 · 2H20 溶液中,待溶液pH值调到5,停止滴加;把得到的混合溶液转移到密封的玻璃瓶中,干燥箱 温度稳定在95°C时,将玻璃瓶放置在恒温干燥箱中,反应3h;将反应之后得到的沉淀物用 水和乙醇各洗本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低温制备氧化钨纳米线的方法,其特征在于,制备步骤如下:(1)制备Na2WO4·2H2O溶液,浓度为0.001‑0.1mol/L;(2)在Na2WO4·2H2O溶液中添加表面活性剂,添加量为0.01‑0.1mol/L;(3)将浓盐酸滴加到Na2WO4·2H2O溶液中,待溶液pH值达到5,停止滴加;(4)将步骤(3)所得溶液置于95℃条件下反应2‑4小时,即得到氧化钨纳米线。

【技术特征摘要】
1. 一种低温制备氧化钨纳米线的方法,其特征在于,制备步骤如下: (1) 制备 Na2W04 · 2H20 溶液,浓度为 0· 001-0. lmol/L ; (2) 在Na2W04 · 2H20溶液中添加表面活性剂,添加量为0. 01-0. lmol/L ; (3) 将浓盐酸滴加到Na2W04 · 2H20溶液中,待溶液pH值达到5,停止滴加; (4) 将步骤(3)所得溶液置于95°C条件下反应2-4小时,即得到氧化钨纳米线。2. 根据权利要求1所述的低...

【专利技术属性】
技术研发人员:魏昂刘雁军
申请(专利权)人:南京邮电大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1