本发明专利技术属无机材料磷酸铋的制备研究领域，尤其涉及一种采用咪唑磷酸二氢盐型离子液体合成纺锤形磷酸铋的方法，按如下步骤实施：（1）咪唑磷酸二氢盐型离子液体制备：将N-甲基咪唑溶于去离子水中，滴加磷酸，搅拌；将混合液中的水及未反应的原料脱除，得到浅黄色粘稠液体，即为咪唑磷酸二氢盐型离子液体；（2）将硝酸铋及咪唑磷酸二氢盐离子液体溶解到取离子水中，超声，离心分离沉淀，洗涤，干燥，即得目的产物纺锤形磷酸铋。本发明专利技术采用咪唑磷酸二氢盐型离子液体制备纺锤形磷酸铋，简单易操作，成本低，制得的产品纯度高，有望大批量生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属无机材料磷酸铋的制备研究领域，尤其涉及一种采用咪唑磷酸二氢盐型 离子液体合成纺锤形磷酸铋的方法。
技术介绍
当今社会，能源危机和环境污染成为阻碍人类进步的关键问题【邱明艳，张天 永，李彬等.材料导报A:综述篇，2012, 26(3) :48-52.】，如何解决这两个棘手的难题成为 众多学者的研究的热点，光催化反应是利用紫外或可见光能转换成为化学反应所需的能量 产生催化作用，使周围的氧气及水分子激发成极具氧化能力的自由基，可分解大部分的有 机污染物和无机物质。光催化制氢技术一旦获得突破可有效缓解能源危机。但是，现行的 氧化物型光催化效果较差，为了克服这一缺点，人们从开发了诸如AgP0 4，BiOx(X=Cl，Br， I)，BiW06，81?04等新型光催化剂来改善其光催化性能。其中BiP04是一种新型的高活性 铋系催化剂，其光催化活性超P25。 近年来，一种被称为离子液体的绿色溶剂受到了广泛的关注。离子液具有很 多优点，如低挥发性、低熔点、宽液程、较强的静电场、较宽的电化学窗口、良好的导电与导 热性、良好的透光性与高折光率、高热容、高稳定性、选择性溶解能力与可设计性。离子液 体优良的特性已经在一定程度上影响了材料科学的发展。例如，离子液体可以作为制备纳 米材料的介质[Liu X D, Ma J M, Peng P, et al. One-Pot Hydrothermal Synthesis of ZnSe Hollow Nanospheres from an Ionic Liquid Precursor[J]. Langmuir, 2010, 26(12), 9968 - 9973.26]，反应试剂[Xia J X, Yin S, Li Η M, et al. Improved visible light photocatalytic activity of sphere-like BiOBr hollow and porous structures synthesized via a reactable ionic liquid[J]. Dalton Trans. , 2011, 40，5249-5258]以及作为反应助剂调控纳米材料的形貌粒径等[胡晓宇，刘千阁，卓克 垒等。咪唑类离子液体辅助水热法合成棒状微/纳米ZnO晶体[J].高等学校化学学报， 2013, 34(2) : 324-320. ；Dinda E, Si S, Kotal A, et al. Novel Ascorbic Acid Based Ionic Liquids for the In Situ Synthesis of Quasi- Spherical and Anisotropic Gold Nanostructures in Aqueous Medium[J]· Chem. Eur. J·, 2008, 14:5528 -5537·]，为制 备高活性的催化剂提供了一条思路。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工艺简单，成本低，目的产物收率高的制备纺锤形磷 酸铋的方法。本专利技术制备磷酸铋的方法，系采用咪唑磷酸二氢盐，其既是反应物又是形貌调 控剂。 为解决上述技术问题，本专利技术是这样实现的。 ，可按如下步骤实施。 (1)咪唑磷酸二氢盐型离子液体制备：将N-甲基咪唑溶于去离子水中，滴加磷酸， 搅拌；将混合液中的水及未反应的原料脱除，得到浅黄色粘稠液体，即为咪唑磷酸二氢盐型 离子液体。 (2)将硝酸铋及咪唑磷酸二氢盐离子液体溶解到取离子水中，超声，离心分离沉 淀，洗涤，干燥，即得目的产物纺锤形磷酸铋。 作为一种优选方案，本专利技术所述步骤（1)中，N-甲基咪唑与磷酸的摩尔比为1:1。 进一步地，本专利技术所述步骤（1)中，在60°C下，搅拌2h。 更进一步地，本专利技术所述步骤（2)中，硝酸铋与咪唑磷酸二氢盐的摩尔比为1:1。 更进一步地，本专利技术所述步骤（2)中，硝酸铋加入量为4. 85?9. 70g ;咪唑磷酸二 氢盐的加入量为1. 85?3. 70g。 更进一步地，本专利技术所述步骤（2)中，超声温度为60?90°C，超声时间为2?4h。 优选超声温度为70°C ;优选在超声时间为3h。 更进一步地，本专利技术分离产物在90?110°C的干燥箱中干燥6?8 h。 本专利技术采用咪唑磷酸二氢盐型离子液体制备纺锤形磷酸铋，简单易操作，成本低， 制得的产品纯度高，有望大批量生产。 在本专利技术采用N-甲基咪唑和磷酸为反应物合成咪唑磷酸二氢盐型离子液，并利 用这种离子液体作为反应物合成纺锤形磷酸铋，光催化实验表明，该催化剂光催化活性明 显高于以磷酸二氢钠合成的磷酸铋，在反应体系中咪唑磷酸二氢盐既是反应物又是形貌调 节剂。 【附图说明】 下面结合附图和【具体实施方式】对本专利技术作进一步说明。本专利技术的保护范围不仅局 限于下列内容的表述。 图1为本专利技术所制样品的X射线衍射（XRD)谱图。 图2-1为本专利技术以磷酸二氢钠为反应物制备的BiP04形貌照片。 图2-2为本专利技术以离子液体为反应物制备的BiP04形貌照片。 图3为本专利技术分别以离子液体和磷酸二氢钠制备的BiP04的可见一吸收光谱和能 带隙求解过程图。 图4为本专利技术分别以离子液体和磷酸二氢钠制备的BiP04光催化降解罗丹明B效 果图。 【具体实施方式】 ，按如下步骤实施：将 0. 5?1 mol的N-甲基咪唑溶于100 mL的去离子水中，按摩尔比1:1滴加磷酸，在60°C下 搅拌2h。采用旋转蒸发仪将混合液中的水和未反应的原料脱除，得到的浅黄色粘稠液体即 为咪唑磷酸二氢盐型离子液体。按等摩尔比将4. 85?9. 7g的硝酸铋和1. 85?3. 70g的 咪唑磷酸二氢盐离子液体溶解到100 mL的取离子水中，在60?90°C下超声2?4 h，离心 分离沉淀，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，在90?110°C的干燥箱中干燥6?8 h，所得 产物为纺锤形BiP04，记为IL-BiP04。本专利技术制备过程中，所有试剂均为商业产品，无需繁 琐制备。图1为本专利技术所制样品的X射线衍射（XRD)谱图；图中IL-BiP0 4R表离子液体为 反应物制备的BiP04, Na-BiP04为以磷酸二氢钠替代离子液体为反应物相同条件下制备的 BiP04。 实施例1。 将0. 5 mol的N-甲基咪唑溶于100 mL的去离子水中，按摩尔比1:1滴加磷酸，在 60°C下搅拌2h。采用旋转蒸发仪将混合液中的水和未反应的原料脱除，得到的浅黄色粘稠 液体即为咪唑磷酸二氢盐型离子液体。按等摩尔比将4. 85g的硝酸铋和1. 85g的咪唑磷酸 二氢盐离子液体溶解到100 mL的取离子水中，在60°C下超声2 h，离心分离沉淀，用去离子 水和无水乙醇洗涤数次，在90°C的干燥箱中干燥6h，所得产物为纺锤形BiP04。 实施例2。 将1 mol的N-甲基咪唑溶于100 mL的去离子水中，按摩尔比1:1滴加磷酸，在 60°C下搅拌2h。采用旋转蒸发仪将混合液中的水和未反应的原料脱除，得到的浅黄色粘稠 液体即为咪唑本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种采用咪唑磷酸二氢盐型离子液体合成纺锤形磷酸铋的方法，其特征在于，按如下步骤实施：（1）咪唑磷酸二氢盐型离子液体制备：将N‑甲基咪唑溶于去离子水中，滴加磷酸，搅拌；将混合液中的水及未反应的原料脱除，得到浅黄色粘稠液体，即为咪唑磷酸二氢盐型离子液体；（2）将硝酸铋及咪唑磷酸二氢盐离子液体溶解到取离子水中，超声，离心分离沉淀，洗涤，干燥，即得目的产物纺锤形磷酸铋。
【技术特征摘要】
1. 一种采用咪唑磷酸二氢盐型离子液体合成纺锤形磷酸铋的方法，其特征在于，按如 下步骤实施： (1) 咪唑磷酸二氢盐型离子液体制备：将N-甲基咪唑溶于去离子水中，滴加磷酸，搅 拌；将混合液中的水及未反应的原料脱除，得到浅黄色粘稠液体，即为咪唑磷酸二氢盐型离 子液体； (2) 将硝酸铋及咪唑磷酸二氢盐离子液体溶解到取离子水中，超声，离心分离沉淀，洗 涤，干燥，即得目的产物纺锤形磷酸铋。2. 根据权利要求1所述采用咪唑磷酸二氢盐型离子液体合成纺锤形磷酸铋的方法，其 特征在于：所述步骤（1)中，N-甲基咪唑与磷酸的摩尔比为1:1。3. 根据权利要求2所述采用咪唑磷酸二氢盐型离子液体合成纺锤形磷酸铋的方法，其 特征在于：所述步骤（1)中，在60°C下，...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵荣祥，李秀萍，
申请(专利权)人：辽宁石油化工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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