本发明专利技术涉及一种利用聚（3,4-乙撑二氧噻吩）（PEDOT）和多壁碳纳米管（MWCNTs）复合电极快速选择性测定中药中厚朴酚电化学传感器的制备方法。该方法通过界面聚合的方法将PEDOT和MWCNTs进行复合，制备出两种材料复合的电极，在磷酸盐为支持电解质的溶液中对厚朴酚进行电化学检测，复合电极对厚朴酚显示出良好的电催化活性。本发明专利技术制备的电化学传感器能实现对厚朴酚的高效，灵敏，选择性检测，并可成功应用于检测厚朴酚在不同剂型中的含量，另外，本发明专利技术制备的电化学传感器具有电极材料易于制备、成本低廉、操作简便、快速高效、灵敏度高等优点，在药品食品检测分析领域具有良好的应用前景和潜在应用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电化学传感器领域，涉及一种中药厚朴中的有效成分一厚朴酚的测定方法，尤其是一种快速测定不同剂型厚朴酚药品中厚朴酚含量的电化学传感器的制备方法。
技术介绍
厚朴酚为棕褐色至白色精细粉末的厚朴提取物，中药厚朴皮中抗菌作用的有效成分。单体为无色针状结晶(水)，熔点102°C。溶于苯、乙醚、氯仿、丙酮及常用的有机溶剂，难溶于水，易溶于苛性碱稀溶液，得到钠盐。厚朴酚具有明显的、持久的中枢性肌肉松弛，中枢神经抑制作用，抗炎，抗菌，抗病原微生物，抗溃疡，抗氧化，抗肿瘤，抑制吗啡戒断反应，可抑制血小板聚集等药理作用。临床上主要用作消除胸腹满闷、镇静中枢神经、运动员肌肉松弛、抗真菌、抗溃瘍等药。目前厚朴酹已经被制成栓剂、洗剂、片剂、胶囊等剂型，并在临床上得到了推广与应用。现已经建立多种厚朴酚的测定方法，其中被广泛应用的方法主要是色谱法，如薄层色谱、气相色谱、液相色谱、液相色谱和质谱联用、气相色谱和质谱联用等，另外有酶联免疫检测方法和电化学检测方法，这些检测方法都有各自的优点。目前国内对厚朴酚制剂标准的质量控制也仅限于用色谱法，但该方法操作较为复杂而且成本较高，有待进一步改进。 传感器由于能实现连续、快速、现场、在线活体检测与分析，并且还具有便携性、可行性、特异性、简便性、灵敏性、高效性、低成本等优点已广泛应用于环境监测与控制、生物制药与临床医学、食品安全与生物发酵等相关及类似领域。电化学传感器可实现经济、实用、高效、特异、灵敏、精确、快速、简便的检测与分析。目前已经有关对厚朴酚的电化学检测的研究，Wu 等(T Liu, X Zheng, W Huang, K Wu, Colloids and Surfaces B:B1interfaces 65 (2008) 226 - 229)利用介孔Al/Si02修饰电极，研究了厚朴酚在修饰电极上的循环伏安特性，并利用差分脉冲伏安法测定了厚朴酚，线性范围是7.5 X ΙΟ'8?2.0 X 10~5 mol/L ;Chen 等(G.Chen, X.Xu, Y.Zhu, L.P.Zhang, Journal ofPharmaceutical and B1medical Analysis 41 (2006) 1479-1484)利用碳圆盘电极与电泳技术联用成功测定了中药厚朴中其根皮中厚朴酚的含量。Zhao等人(J Zhao, W Huang,X Zheng, Journal of Applied Electrochemistry 39 (2009) 2415-2419)利用 S12 制作的碳糊电极在磷酸盐缓冲溶液中通过循环伏安法研究了厚朴酚的电化学行为，并测定了厚朴酚，线性范围是20.0?200.0 Pg/L，并将该方法应用于中药厚朴中厚朴酚的测定。然而，利用聚(3，4-乙撑二氧噻吩)(PEDOT)和多壁碳纳米管(MWCNTs)复合电极测定厚朴酚在不同剂型中的含量尚未报道，并且目前厚朴酚电化学检测方法在检测下限、灵敏度、选择性、稳定性等方面也有待进一步改善。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种简单、实用、高效、灵敏、精确、价廉的快速选择性检测厚朴酚在不同剂型中含量的电化学传器的制备方法。 本专利技术的，包括以下步骤:1、PEDOT/MWCNTs复合材料的制备:分别配制3，4-乙撑二氧噻吩(EDOT)的氯仿溶液，以及MWCNTs与FeCl3的混合水溶液，然后将两者按照体积比1:1的比例进行混合，形成氯仿-水两相体系，在水浴锅中反应，然后采用离心方法将上层水溶液离心，洗涤，得到PEDOT/MWCNTs复合材料的水分散液；2、PEDOT/MWCNTs复合电极的制备:取上述PEDOT/MWCNTs溶液滴涂到打磨干净的玻碳电极表面，干燥，制得PEDOT/MWCNTs复合电极。 本专利技术的，其制备成本低廉、工艺简单、操作简易，使用本方法制备的电化学传感器不仅能够成功检测厚朴酚，而且还具有灵敏度高(检测下限低可达0.003 μ mol/L)、选择性强(对葡萄糖、可溶性淀粉、果糖、以及Br' CF, NO3' H2PO4' SO42' Na+，Ca2+，Mg2+，K+，Al3+等物质无响应)、稳定性好等特点，所制备的PEDOT/MWCNTs复合材料电极可用于厚朴提取物以及厚朴酚在不同剂型中的含量测定。 【附图说明】 图1为不同修饰电极:玻碳电极(a), MWCNTs修饰电极(b)，PEDOT修饰电极(c) ,PEDOT/MWCNTs 修饰电极(d)在含有 5.0 mM K3Fe (CN) 6/K4Fe (CN) 6 (1:1)和 0.1 mol/L KCl中的循环伏安图； 图2为不同修饰电极:玻碳电极(a), MWCNTs修饰电极(b)，PEDOT修饰电极(C)，PEDOT/MWCNTs修饰电极(d)对厚朴酚的循环伏安检测响应图；图3为PEDOT/MWCNTs修饰电极检测厚朴酚的线性图。 【具体实施方式】 一种，包括以下步骤:1、PEDOT/MWCNTs复合材料的制备:分别配制25mg/mL的3，4-乙撑二氧噻吩(EDOT)的氯仿溶液以及0.5 mg/ml的多壁碳纳米管与I mol/L的FeCl3的混合水溶液，然后将两者按照体积比1:1的比例进行混合，形成氯仿-水两相体系，在50°C的水浴锅中反应12 h，最后采用离心的方法将上层水溶液离心，洗涤，得到PEDOT/MWCNTs复合材料的水分散液；2、PEDOT/MWCNTs复合电极的制备:取5μ L上述PEDOT/MWCNTs溶液滴涂到打磨干净的玻碳电极表面，干燥，制得PEDOT/MWCNTs复合电极。 厚朴酚的电化学测定:不同浓度的厚朴酚分别加入pH 7.0的磷酸盐缓冲液中，使用PEDOT/MWCNTs复合电极利用线性伏安扫描法对厚朴酚进行测定，峰电流线性增加表明该传感电极能够成功检测未知浓度的厚朴酚。该电极对厚朴酚具有良好的线形关系，宽的线性范围，高的灵敏度和低检测限。 电化学传感器检测厚朴酚的性能评估:制备PEDOT/MWCNTs电极对厚朴酚具有很强的选择性，而且对多巴胺、抗坏血酸、扁桃酸、葡萄糖、可溶性淀粉、果糖、有机酸等物质具有较强的抗干扰能力。即使在各种阴阳离子如_，CF, N03_，H2PO4-, S042_，Na+，Ca2+，Mg2+，K+，Al3+等同时存在的复杂环境中，的电化学响应也没有明显变化，从而排除了一些常见的阴阳离子的干扰。 实际样品检测分析:将购买的半夏厚朴泡腾片，用无水乙醇进行超声溶解，通过离心除去不溶物，再配制成含实际样品的磷酸盐缓冲溶液，利用PEDOT/MWCNTs复合电极对制备的不同浓度的含不同分析样品的厚朴酚进行检测分析:其回收率在99.2%到101.8%之间，其相对标准表差在1%到3.4%之间，这表明构建的传感器用于不同剂型厚朴酚样品的检测分析是可行的。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种快速选择性检测厚朴酚电化学传感器的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：（1）PEDOT/MWCNTs复合材料的制备：分别配制25 mg/mL的3, 4‑乙撑二氧噻吩的氯仿溶液，以及0.5 mg/ml的多壁碳纳米管与1 mol/L的FeCl3的混合水溶液，然后将两者按照体积比 1:1 的比例进行混合，形成氯仿‑水两相体系，在50℃的水浴锅中反应12 h，然后采用离心方法将上层水溶液离心，洗涤，得到PEDOT/MWCNTs复合材料的水分散液；（2）PEDOT/MWCNTs复合电极的制备：取5 μL上述PEDOT/MWCNTs复合材料溶液滴涂到打磨干净的玻碳电极表面，60 ℃干燥，制得PEDOT/MWCNTs合电极。
【技术特征摘要】
1.一种快速选择性检测厚朴酚电化学传感器的制备方法，其特征在于:它包括以下步骤: (DPEDOT/MWCNTs复合材料的制备:分别配制25 mg/mL的3，4-乙撑二氧噻吩的氯仿溶液，以及0.5 mg/ml的多壁碳纳米管与I mol/L的FeCl3的混合水溶液，然后将两者按照体积比1:1的比例进行混合，形成氯仿-...
【专利技术属性】
技术研发人员：卢丽敏，张凯鑫，徐景坤，段学民，朱小飞，
申请(专利权)人：江西农业大学，
类型：发明
国别省市：江西;36
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