本发明专利技术的四氧化三铁/氧化石墨烯（Fe3O4/GO）磁性复合材料的制备方法，利用GO表面所含有的大量的环氧基活性基团，通过点击化学合成方法将GO键合到巯基修饰的磁性微球表面。其制备过程包括：将巯基修饰的磁性微球Fe3O4/SiO2/SH和GO加入到pH为6.5~10.0的水溶液中，超声分散后置于60~100℃反应并搅拌，反应完全后停止反应并外加磁场使Fe3O4/GO和液体分离，最后用水清洗、真空干燥即得。该制备方法简单快速，条件温和，成功地制备了大量GO涂层的Fe3O4/GO磁性复合材料。特别是在水溶液pH为6.5~7.5时制备的一种Fe3O4/GO磁性复合材料产物Fe3O4/GO-B表面有很厚的氧化石墨烯涂层，富集能力更优。
【技术实现步骤摘要】
Fe304/G0磁性复合材料的制备方法
本专利技术涉及氧化石墨烯(Graphene Oxide, GO),具体是氧化石墨烯磁性复合材料，更具体是Fe304/G0磁性复合材料的制备方法。
技术介绍
氧化石墨烯(Graphene Oxide, GO)是由还原型石墨粉经化学氧化及水解后制得的产物。GO具备优良的电学、力学和导热性等优点，其表面存在大量的羟基、羧基、环氧基活性基团[1’2]等活性基团，因而使其具有良好的亲水性、生物相容性及易于化学修饰等特点。GO能够与环境和生物样品中的痕量分析物有较强的、氢键和静电作用力，是固相萃取材料的理想选择[3_8]。然而，单纯使用GO作为固相萃取吸附剂用于富集环境水样和生物样品中的痕量有机物时，存在难于操作的明显不足。而将其与磁性材料构成磁性GO复合材料后，发展成为一种新的磁固相萃取(magnetic solid-phase extract1n,MSPE) 可以很好的弥补上述不足。目前已见较多的氧化石墨烯磁性复合材料作为MSPE材料的报道[15-18]。 关于氧化石墨烯键合到Fe3O4表面上的合成方法，已报道的有:Hu课题组_首先合成聚苯胺修饰的Fe3O4，然后通过聚苯胺和GO之间的J1-JI堆积、氢键和静电作用力相互结合形成了氧化石墨磁性纳米复合材料，并用于磁固相萃取环境样品中痕量和超痕量稀土金属，最后进入离子质谱(1n-coupled plasma-mass spectroscopy, ICP-MS)进行检测分析，该方法具有高灵敏、高富集倍数等优势。Zeng等[2°]使用Fe3O4在硝酸作用下使其表面带有正电荷，然后与带负电荷的氧化石墨烯静电作用结合而合成的磁性复合材料用于富集水样中多氯联苯28，实验结果表明该方法有拥有好的吸附能力和高的灵敏度。Cheng等[21]首先合成Fe3O4纳米粒子，然后将Fe3O4纳米粒子与(3_巯基丙基)三甲氧基硅烷修饰的GO在高温下反应制备了水溶性好、磁响应强的Fe3O4AX)和Fe304/G磁性复合材料用于有效固定和富集生物分子。Yang等[22]发展了一种简单、有效、可扩展的方法将Fe3O4纳米粒子沉淀到GO表面，构成了 Fe3O4AX)磁性纳米复合材料用于抗癌药物载体，该材料具有超顺磁性、高的药物运载能力(1.0Smg.π^1)、好的水溶性和易于进一步功能化修饰等优点。然而，GO修饰到磁性材料上的量将会影响GO的富集能力，因此通过尽量简单快速的合成方法制备大量GO涂层的Fe3O4AX)磁性复合材料是必需的。 参考文献: [I] Lerf Aj He H Y, Forster Mj Klinowski J.Structure of Graphite OxideRevisited[J].J.Phys.Chem.B，1998，102(23):4477-4482. [2] Yang H F，Shan C S，Li F H，Han D X，Zhang Q X，Niu L.Covalentfunct1nalizat1n of polydisperse chemically-converted graphene sheets withamine-terminated 1nic liquid[J].Chem.Commun.，2009，14 (26):3880-3882.[3]Liu Q，Shi J B，Sun J T，Wang T，Zeng L X，Jiang G B.Graphene and Graphene OxideSheets Supported on Silica as Versatile and High-Performance Adsorbents forSolid-Phase Extract1n [J].Angew.Chem.1nt.Ed.，2011，50(26): 5913-5917. [4] Zhang W J，Han H H，Bai H H，Tong Wj Zhang Y J，Ying W T，Qin W J，QianX H.A Highly Efficient and Visualized Method for Glycan Enrichment bySelf-Assembling Pyrene Derivative Functionalized Free Graphene Oxide[J].Anal.Chem.，2013，85 (5): 2703-2709. [5]Wang M M，Yan X P.Fabrication of Graphene Oxide NanosheetsIncorporated Monolithic Column via One-Step Room Temperature Polymerization forCapillary Electrochromatography[J].Anal.Chem.，2012，84(1):39-44. [6]Qu Q S，Gu C H，Hu X Y.Capillary Coated with Graphene and GrapheneOxide Sheets as Stationary Phase for Capillary Electrochromatography andCapillary Liquid Chromatography[J].Anal.Chem.，2012，84 (20):8880-8890. [7]Liu J Wj Zhang Q，Chen X Wj Wang J H.Surface Assembly of Graphene OxideNanosheets on SiO2Particles for the Selective Isolation of Hemoglobin[J].Chem.Eur.J.，2011，17(17):4864-4870. [8] Yang T，Liu L H，Liu J Wj Chen M Lj Wang J H.Cyanobacteriummetallothionein decorated graphene oxide nanosheets for highly selectiveadsorption of ultra-trace cadmium[J].J.Mater.Chem., 2012, 22:21909-21916. [9] Yan Y H，Zheng Z F，Deng C H，Zhan X M，Yang P Y.FacileSynthesisTi4+-1mmobilized Fe304/Polydopamine Core-shell Microspheres for HighlySelective Enrichment of Phosphopeptides[J].Chem.Commun., 2013, 49(44):5055-5057. [10]Abdelhamid H Nj Wu H F.Multifunctional graphene magnetic nanosheetdecorated with chitosan for highly 本文档来自技高网...
【技术保护点】
Fe3O4/GO磁性复合材料的制备方法，其特征在于：制备过程包括：将巯基修饰的磁性微球Fe3O4/SiO2/SH和GO加入到pH为6.5~10.0的水溶液中，超声分散后置于60~100℃反应并搅拌，反应完全后停止反应并外加磁场使Fe3O4/GO和液体分离，最后用水清洗、真空干燥即得。
【技术特征摘要】
1.Fe304/G0磁性复合材料的制备方法，其特征在于:制备过程包括:将巯基修饰的磁性微球Fe304/Si02/SH和GO加入到pH为6.5^10.0的水溶液中，超声分散后置于6(T100°C反应并搅拌，反应完全后停止反应并外加磁场使Fe3O4AX)和液体分离，最后用水清洗、真空干燥即得。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:水溶液pH为6.5^7.5。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于:水溶液pH为7.0。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:反应温度为85~95°C。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:巯基修饰的磁性微球Fe304/Si02/SH与GO...
【专利技术属性】
技术研发人员：卢昕，刘晓菲，陈丽红，
申请(专利权)人：广西师范大学，
类型：发明
国别省市：广西;45
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。