掺杂金属纳米粒子的锡酸盐发光材料及制备方法技术

技术编号:10466572 阅读:100 留言:0更新日期:2014-09-24 18:28
本发明专利技术属于发光材料领域,其公开了一种掺杂金属纳米粒子的锡酸盐发光材料及其制备方法;该发光材料的化学通式为Ln2-xEuxSn2O7@My,其中,M为Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种,Ln为Gd、Y、La中的一种,x的取值范围为0<x≤1.5,y为M与Ln2-xEuxSn2O7的摩尔之比,y的取值范围为0<y≤1×10-2。本发明专利技术的掺杂金属纳米粒子的锡酸盐发光材料中,由于引入了M金属纳米粒子,使锡酸盐发光材料在同样激发条件下的发光效率得到极大的提高,并且发射光的波长没有改变,受激发后发射出光的色纯度和亮度均较高,可以应用于场发射器件。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及发光材料领域,尤其涉及一种掺杂金属纳米粒子的锡酸盐发光材料及 制备方法。
技术介绍
场发射显示器(FED)是一种新发展起来的平板显示器,其工作原理和传统的阴极 射线管类似,是通过电子束轰击显示屏上的荧光粉而成像的。与其它的平板显示器(FPD) 相比,FED在亮度、视角、响应时间、工作温度范围、能耗等方面均具有潜在的优势。制备优 良性能FED的关键因素之一是荧光粉的制备。锡酸盐具有良好的化学稳定性和热稳定性, 内部的结构缺陷对其成为较高质量的荧光体来说非常有利,在发光材料应用领域存在着潜 在的应用价值。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题在于提供一种发光效率较高、可用于场发射的掺杂金属纳 米粒子的锡酸盐发光材料。 本专利技术的技术方案如下: -种掺杂金属纳米粒子的锡酸盐发光材料,其化学通式为:Ln2_xEu xSn207@My,其中, Ln2_xEuxSn207为外壳,Μ为内核,0表示包覆;Μ为掺杂金属纳米粒子,选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu 金属纳米粒子中的至少一种,x为Eu原子取代Ln原子的摩尔数,Ln为Gd、Y、La中的一种, X的取值范围为〇〈x彡1. 5, y为Μ与Ln2_xEuxSn207的摩尔之比,取值为0 < y彡1 X 10_2。 所述掺杂金属纳米粒子的锡酸盐发光材料,优选,X的取值范围为0. 02 1. 0, y的取值范围为1Χ1〇_5彡y彡5X10_3。 本专利技术还涉及一种掺杂金属纳米粒子的锡酸盐发光材料的制备方法,包括如下步 骤: 将Μ的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应后,制得Μ纳米粒子胶体溶 液; 在蔗糖或葡萄糖的无水乙醇溶液中加入所述Μ纳米粒子胶体溶液,得到混合溶 液,并将得到的所述混合溶液于120?200°C下密闭反应,制得含有OiM的溶液,离心分离 所述含有0SM的溶液,对得到的固相进行洗涤、干燥后得到OiM碳球模板;其中,C表示碳元 素,@表示C包覆M,M纳米粒子与OiM碳球模板的摩尔比为1Χ10_6:1?0. 4:1 ; 按照Ln2_xEuxSn 207@My中的各元素化学计量比,量取Ln、Sn和Eu各自对应的盐溶 液,放入烧杯中,然后加入所述0SM碳球模板,在50°C -80°C下水浴加热搅拌0. 5-2h ;然后 缓慢加入草酸铵沉淀剂,并继续在50°C -80°C水浴保温lh-6h,随后过滤、洗涤、干燥沉淀 物,得到 Ln2_xEuxSn2(C20 4) 7@C@My 前驱体;其中,Ln2_xEuxSn2(C 204) 7@C@My 中,Ln2_xEuxSn2(C20 4)7为外壳,C为中核,Μ为内核;OiM碳球模板与Ln2_xEuxSn 207的摩尔比为0. 025:1?10:1 ; 将所述前驱体进行研磨,研磨粉体放于空气气氛中于120(TC?150(TC煅烧2? 24h,随炉冷却降温至室温,将所得到的样品研磨为粉末,即得到化学通式为Ln2_xEu xSn207@My的掺杂金属纳米粒子的锡酸盐发光材料; 上述步骤中,Ln2_xEuxSn 207@My中,Ln2_xEu xSn207为外壳,Μ为内核,@表示包覆;Μ为 掺杂金属纳米粒子,选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种,X为Eu原子取代Ln 原子的摩尔数,Ln为Gd、Y、La中的一种,X的取值范围为0〈x彡1. 5, y为Μ与Ln2_xEuxSn207的摩尔之比,y的取值范围为0 < y彡1ΧΚΓ2。 所述掺杂金属纳米粒子的锡酸盐发光材料的制备方法,优选,助剂为聚乙烯砒 咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中的至少 一种,助剂的添加量在最终得到的Μ金属纳米粒子胶体溶液中的含量为IX l(T4g/mL? 5 X10 2g/mL。 所述掺杂金属纳米粒子的锡酸盐发光材料的制备方法,优选,所述还原剂为水合 肼、抗坏血酸、柠檬酸钠或硼氢化钠中的至少一种,所述还原剂与Μ的摩尔比为0. 5:1? 10:1 ;实际使用中,还原剂需要配置成水溶液,其浓度为lXl(T4mol/L?lmol/L。 所述掺杂金属纳米粒子的锡酸盐发光材料的制备方法,优选,Μ的盐溶液、助剂和 还原剂混合反应的时间为10?45min。 所述掺杂金属纳米粒子的锡酸盐发光材料的制备方法,优选,蔗糖或葡萄糖与Μ 纳米粒子胶体的密闭反应是在带聚四氟乙烯内衬的反应釜中进行的。 所述掺杂金属纳米粒子的锡酸盐发光材料的制备方法,优选,离心分离所述含有 OSM的溶液时得到的固相的洗涤过程:依次用去离子水和依次反复洗涤多次。 所述掺杂金属纳米粒子的锡酸盐发光材料的制备方法,优选,所述草酸铵 ((NH4)2C204)沉淀剂的摩尔用量以保证Ln、Sn和Eu离子的沉淀完全且过量25%,其作用是: 按照化学反应式时反应时,可以保证Ln、Sn和Eu离子的沉淀完全,过量的作用就是为了确 保所有金属离子都沉淀完全,未反应的草酸铵是溶液,在过滤时可以洗涤掉。 所述掺杂金属纳米粒子的锡酸盐发光材料的制备方法,其中,Ln和Eu各自对应的 盐溶液分别为Ln (N03) 3溶液和Eu (N03) 3溶液,Sn的盐溶液为SnCl4溶液;Ln (N03) 3溶液的浓 度为 0· 2 ?2mol/L,Eu (N03) 3 溶液的浓度为 0· 01 ?2mol/L,SnCl4 溶液为 0· 4 ?2mol/L。 Ln和Eu的硝酸盐溶液,以Ln和Eu的氧化物和碳酸盐为原料,溶于硝酸,或者以 Ln和Eu的乙酸盐、硝酸盐为原料。 所述掺杂金属纳米粒子的锡酸盐发光材料的制备方法,优选,前驱体研磨粉体的 煅烧是在马弗炉中进行的。 所述掺杂金属纳米粒子的锡酸盐发光材料的制备方法,优选,X的取值范围为 0.02彡X彡1.0,y的取值范围为1X10-5彡y彡5X10-3。 本专利技术提供的掺杂金属纳米粒子的锡酸盐发光材料的制备方法,先采用水热法制 备碳小球,然后再以碳小球C为模板,采用草酸铵沉淀法制备Ln2_xEuxSn 2 (C204) 7@C@My前驱体 粉末,然后再经过煅烧,煅烧过程中碳元素将转化为C02逸出,最后得到掺杂金属纳米粒子 Ln2_xEuxSn207 发光材料。 在上述掺杂金属纳米粒子的锡酸盐发光材料中,由于引入了 Μ金属纳米粒子,使 锡酸盐发光材料在同样激发条件下的发光效率得到极大的提高,并且发射光的波长没有改 变,受激发后发射出光的色纯度和亮度均较高,可以应用于场发射器件;另外,采用分散的 碳小球为模板,得到的锡酸盐发光材料为球形的掺杂金属纳米粒子,不仅形貌可控,且能够 有效的减少稀土金属的用量,降低了产品成本,大量节约珍贵的稀土资源。 本专利技术的掺杂金属纳米粒子的锡酸盐发光材料的制备方法,工艺步骤少,相对简 单;工艺条件不苛刻,容易达到,成本低;不引入其它杂质,得到的发光材料质量高,可广泛 用于发光材料的制备。 【附图说明】 图1为本专利技术实施例2制得的发光材料与对比例发光材料在加速电压为3KV下的 阴极射线激发下的发光光谱对比图;其中,曲线1是本实施例2制备的掺有金属纳米粒子 A本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种掺杂金属纳米粒子的锡酸盐发光材料,其特征在于,其化学通式为:Ln2‑xEuxSn2O7@My,其中,Ln2‑xEuxSn2O7为外壳,M为内核,@表示包覆;M为掺杂金属纳米粒子,选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种,x为Eu原子取代Ln原子的摩尔数,Ln为Gd、Y、La中的一种,x的取值范围为0<x≤1.5,y为M与Ln2‑xEuxSn2O7的摩尔之比,y的取值范围为0<y≤1×10‑2。

【技术特征摘要】
1. 一种掺杂金属纳米粒子的锡酸盐发光材料,其特征在于,其化学通式为: Ln2_xEuxSn207@M y,其中,Ln2_xEuxSn20 7为外壳,Μ为内核,@表示包覆;Μ为掺杂金属纳米粒子, 选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种,X为Eu原子取代Ln原子的摩尔数,Ln 为Gd、Y、La中的一种,X的取值范围为0〈x彡1. 5, y为Μ与Ln2_xEuxSn207的摩尔之比,y的 取值范围为〇 <y彡1ΧΚΓ2。2. 根据权利要求1所述的掺杂金属纳米粒子的锡酸盐发光材料,其特征在于,X的取值 范围为0.02彡X彡1.0,y的取值范围为1ΧΚΓ5彡y彡5ΧΚΓ3。3. -种掺杂金属纳米粒子的锡酸盐发光材料的制备方法,其特征在于,包括如下步 骤: 将含Μ的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应后,制得Μ纳米粒子胶体溶液; 在蔗糖或葡萄糖的无水乙醇溶液中加入所述Μ纳米粒子胶体溶液,得到混合溶液,并 将得到的所述混合溶液于120?200°C下密闭反应,制得含有OiM的溶液,离心分离所述含 有OiM的溶液,对得到的固相进行洗涤、干燥后得到OiM碳球模板;其中,@表示C包覆M,M 纳米粒子与OiM碳球模板的摩尔比为1X 10_6:1?0. 4:1 ; 按照Ln2_xEuxSn207@M y中的各元素化学计量比,量取Ln、Sn和Eu各自对应的盐溶液,放 入烧杯中,然后加入所述OSM碳球模板,在50°C -80°C下水浴加热搅拌0. 5-2h ;然后缓慢加 入草酸铵沉淀剂,并继续在50°C -80°C水浴保温lh-6h,随后过滤、洗涤、干燥沉淀物,得到 Ln2_xEuxSn2(C20 4) 7@C@My前驱体其中,COM碳球模板与Ln2_xEu xSn207的摩尔比为0· 025:1? 10:1 ; 将所述前驱体进行研磨,研磨粉体放于空气气氛中于1200°C?1500°C煅烧2?24h,随 炉冷却降温至室温,将所得到的样品研磨为粉末,即得到化学通式为Ln2_xEuxSn 207@...

【专利技术属性】
技术研发人员:周明杰王荣
申请(专利权)人:海洋王照明科技股份有限公司深圳市海洋王照明技术有限公司深圳市海洋王照明工程有限公司
类型:发明
国别省市:广东;44

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